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【摘要】目的研究金鈕扣根石油醚部位和醋酸乙酯部位的化學(xué)成分。方法采用硅膠柱層析進(jìn)行分離純化，根據(jù)理化性質(zhì)和波譜學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果從金鈕扣根石油醚部位分到3個(gè)化合物，分別為二十八烷酸、二十烷酸和β谷甾醇；從醋酸乙酯部位得到對(duì)羥基苯甲酸和β胡蘿卜苷。結(jié)論二十八烷酸、二十烷酸、對(duì)羥基苯甲酸和β胡蘿卜苷均為首次在該植物中分離得到。

【關(guān)鍵詞】金鈕扣；化學(xué)成分；β胡蘿卜苷;對(duì)羥基苯甲酸

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsoftherootofSolanumtorvumSwartz.MethodCompoundswereextractedby90%ethanol-petroleumetherandacetoacetate,thenpurifiedbysilicagelcolumnchromatography.TheirstructureswerecharacterizedbyNMRandMS.ResultandConclusionFivecompoundswereidentifiedasoctacosanoicacid,eicosanicacid,βsitosterol,ρhydroxybenzcicacidandβdaucosterol.Octacosanoicacid,eicosanicacid,ρhydroxybenzcicacidandβdaucosterolwerethefirstreportedchemicalsinthisplant.

Keywords:SolanumtorvumSwartz;chemicalconstituents;βdaucosterol;ρhydroxybenzcicacid

金鈕扣來源于雙子葉植物茄科茄屬植物水茄SolanumtorvumSwartz.，以根入藥［1］。全年可采，洗凈曬干。金鈕扣又名水茄、山顛茄、刺茄、鴨卡、金鈕頭、金衫扣［2］。它是民間常用植物藥，具有散瘀、通經(jīng)、消腫、止痛、止咳之功效，是中華老字號(hào)廣東益和堂生產(chǎn)的傳統(tǒng)名藥“沙溪涼茶”的主要成分之一。國內(nèi)外，對(duì)金鈕扣的研究較少，特別國內(nèi)尚未有對(duì)金鈕扣研究的報(bào)道，國外主要集中在對(duì)果實(shí)和葉子化學(xué)成分的研究上，分離得到主要為甾體皂苷類化合物。Schreiber等［3］從該植物根中分離得到一個(gè)生物堿睢如賓(Jurubin)。本文從金鈕扣根90%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇提取物的石油醚部位和醋酸乙酯部位分離得到5個(gè)化合物，分別為二十八烷酸（1）、二十烷酸（2）、β谷甾醇（3）、對(duì)羥基苯甲酸（4）和β胡蘿卜苷（5），化合物1、2、4、5均為首次在本植物中分離得到。

1材料與儀器

熔點(diǎn)用X6型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀（溫度計(jì)未校正），核磁共振用BrukerAV400MHz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，柱層析和薄層層析硅膠均由青島海洋化工廠生產(chǎn)。薄層色譜檢用254nm，365nm紫外燈。石油醚（60～90℃）、三氯甲烷、醋酸乙酯、甲醇均為分析純。藥材采于廣州大學(xué)城，經(jīng)廣東藥學(xué)院房志堅(jiān)副教授鑒定為金鈕扣（SolanumtorvumSwartz.）的干燥根。

2提取和分離

金鈕扣根干品（7kg）粉碎后，用90%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇60℃浸6次，每次24h,合并提取液，濃縮，得浸膏600g。浸膏加少量熱水溶解，依次用石油醚、三氯甲烷、醋酸乙酯、正丁醇萃取。石油醚部位得浸膏30g，經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析，石油醚（60～90℃）醋酸乙酯梯度洗脫，配合TLC檢測(cè)，得到化合物1(30mg)，2（8mg），3（40mg），醋酸乙酯部位得到浸膏8g，三氯甲烷甲醇梯度洗脫，配合TLC檢測(cè)，得到化合物4（5mg），5（9mg）。

3結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1：白色粉末（石油醚醋酸乙酯，體積比10∶1），mp77～78℃，1HNMR(CDCl3)δ：0.88(3H,t,J=6.8Hz,CH3),1.25～1.35(m,50H,CH2)，1.63（2H，q,J=3.6Hz,CH2CH2C=O）,2.34(2H，t,J=7.6Hz,CH2C=O),11.96(1H,s,COOH)。EIMS（m/z,%）424(M+,4)，396(22),382(7),368(88),354(16),340(71)，325(10)，297(12)，269(6)，241(7)，185(13)，97(36),83(43),73(100)。EIMS顯示一系列遞減14(CH2)的碎片峰，裂解完全符合高級(jí)脂肪酸裂解規(guī)律。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［4］報(bào)道的二十八烷酸數(shù)據(jù)一致，確定化合物1為二十八烷酸。

化合物2：白色粉末（石油醚醋酸乙酯，體積比10∶1），mp74～76℃,1HNMR(CDCl3)δ：0.88(3H,t,J=6.4Hz,CH3),1.25～1.30(m,32H，CH2),1.63(2H,m,CH2*CH2C=O),2.35(2H,t,J=7.6Hz,CH2C=O)，11.96(1H,s,COOH)。EIMS（m/z,%）312(M+,4)，284（28），256（34），185（50），129（85），97（39），83（41），73（100）。呈現(xiàn)一系列相差CH2的碎片峰，顯示典型長鏈脂肪酸的特征。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［5］報(bào)道的二十烷酸數(shù)據(jù)一致，確定化合物2為二十烷酸。

化合物3：白色針狀結(jié)晶（三氯甲烷），mp136～137℃,LiebermannBruchard反應(yīng)陽性，提示存在甾體母核。與β谷甾醇對(duì)照品混合熔點(diǎn)不下降，與β谷甾醇對(duì)照品進(jìn)行TLC（石油醚醋酸乙酯，體積比4∶1和三氯甲烷甲醇，體積比8∶1）展開,Rf值相同，確定化合物3為β谷甾醇。

化合物4：白色顆粒狀粉末（石油醚醋酸乙酯，體積比10∶1），mp.217～219℃,UV254nm下觀察有暗斑,FeCl3反應(yīng)顯藍(lán)黑色,溴酚藍(lán)反應(yīng)顯黃色。1HNMR(CDCl3)δ：7.87(2H,d,J=8.8Hz,H2,6),6.81(2H,d,J=8.8Hz,H3,5),說明有對(duì)位取代苯環(huán)結(jié)構(gòu)。上述波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［6］對(duì)照一致，確定化合物4為對(duì)羥基苯甲酸。

化合物5：白色粉末(三氯甲烷甲醇，體積比1∶1)，mp＞300℃,LiebermannBruchard反應(yīng)陽性，提示存在甾體母核，與β胡蘿卜苷對(duì)照品進(jìn)行TLC（石油醚醋酸乙酯，體積比1∶1和三氯甲烷甲醇，體積比5∶1）展開,噴硫酸乙醇顯色劑，105℃下加熱顯色，樣品斑點(diǎn)的Rf值與β胡蘿卜苷對(duì)照品相同，且均為紫紅色，鑒定化合物5為β胡蘿卜苷。

【參考文獻(xiàn)】

［1］全國中草藥匯編組.全國中草藥匯編:上冊(cè)［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，1996：126-127.

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［4］孫燕榮，董俊興，吳曙光.杜仲化學(xué)成分研究［J］.中藥材，2004，27（5）：324-326.

［5］張麗，馮有龍，丁安偉.荊芥化學(xué)成分的研究［J］.中藥材，2001，24（3）：183-184.

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