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摘要：建立了采用高效液相色譜法測定奧美拉唑腸溶片含量的方法。以甲醇為溶劑，色譜柱WatersNova-PakC18，流動相為磷酸鹽緩沖液（pH7.6）-乙腈（75∶25），檢測波長設(shè)定在302nm。線性范圍為進(jìn)樣量0.10μg～0.81μg，γ＝0.9999，平均回收率為100.1％，RSD＝1.19％。本方法快速簡便，精密度好，靈敏度高，可作為控制奧美拉唑腸溶片質(zhì)量的方法。

關(guān)鍵詞：奧美拉唑腸溶片；含量測定；HPLC

DeterminationofOmeprazoleEnteric-coatedTabletsbyHPLC

WENGShui-wang，SHAJi-da，etal.（FujianProvincialInstituteforDrugControl，F(xiàn)uzhou，350001）

ABSTRACT：Ahighperformanceliquidchromatographymethodwasestablishedtodeterminethecontentsofomeprazoleinitsenteric-coatedtablets.TheanalyticalcolumnwasWatersNova-PakC18.Themobilephasewasconsistedofthephosphatebuffer（pH7.6）-ocetonitrile（75：25）.Thedetectionwavelengthwassetat302nm.Thecaliblationcurvewaslinearintherangefrom0.10μgto0.81μg，γ＝0.9999.Theaveragerecoverywas100.1％，withRSDwas1.19％.Themethodissimple，rapid，accurateandreproducible，andcanbeusedforthedrugcontrol.

KEYWORDS：Omeprazoleenteric-coatedtablets；Contentsdetermination；HPLC

奧美拉唑（Omeprazole）是一種新型的胃酸分泌抑制劑，能阻滯胃酸分泌的終末步驟，使胃酸pH值迅速提高，有效緩解胃的灼熱和疼痛，用于消化性潰瘍、反流性食道炎和卓-艾二氏綜合征［1］。奧美拉唑腸溶片是繼其注射液和膠囊制劑之后的又一種新開發(fā)的劑型。我們采用高效液相色譜法測定奧美拉唑腸溶片的含量，結(jié)果滿意。

1儀器與試藥

Waters液相色譜儀（美國Waters公司）：515泵、717自動進(jìn)樣器、486可變波長檢測器、730數(shù)據(jù)處理機(jī)；UV-260型分光光度計（日本島津）；乙腈（色譜純），其余試劑均為分析純；奧美拉唑?qū)φ掌罚ň破?，符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求［2］）、奧美拉唑腸溶片批號980801、980802、980803（由福建省順順制藥聯(lián)合公司提供）。

2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1色譜條件高效液相色譜柱WatersNova-PakC183.9mm×150mm（美國Waters公司）；流動相為磷酸鹽緩沖液（pH7.6）［3］-乙腈（75：25）；流速1.0ml.min－1；檢測波長302nm；檢測靈敏度為0.1Aufs，進(jìn)樣量20μl。

圖1奧美拉唑及其腸溶片紫外吸收光譜圖

1—奧美拉唑2—奧美拉唑腸溶片

2.2檢測波長的確定取奧美拉唑?qū)φ掌芳捌淠c溶片細(xì)粉適量分別加甲醇溶解并制成約10μg.ml－1的溶液，照分光光度法，在250nm～350nm波長范圍掃描繪制紫外吸收光譜圖，結(jié)果302nm波長處有最大吸收（見圖1）。

2.3分析方法的選擇精密稱取奧美拉唑?qū)φ掌芳捌淠c溶片細(xì)粉適量分別用甲醇溶解并制成約20μg.ml－1溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖（見圖2）。

圖2奧美拉唑及其腸溶片HPLC色譜圖

A.奧美拉唑B.奧美拉唑腸溶片1.溶劑峰

2.4線性關(guān)系取奧美拉唑?qū)φ掌芳蛹状既芙獠⒅瞥?0.20μg.ml－1的溶液，精密量取5、10、20、30、40μl分別注入液相色譜儀，按選定的方法進(jìn)行測定。以峰面積（y）為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量（x）為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得回歸方程y＝1.59×105x－7.56×104，γ＝0.9999。結(jié)果表明進(jìn)樣量在0.10μg～0.81μg之間呈良好線性關(guān)系。

2.5精密度試驗(yàn)取20.20μg.ml－1的奧美拉唑對照品溶液，按選定的方法進(jìn)行測定，每次進(jìn)樣20μl，連續(xù)進(jìn)樣9次，結(jié)果顯示該方法精密度良好，RSD＝0.31％（n＝9）。

2.6溶液的穩(wěn)定性試驗(yàn)取線性關(guān)系試驗(yàn)溶液，于室溫下分別放置1、2、4、8、12h，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜峰，結(jié)果說明本品溶液在室溫下放置12h穩(wěn)定。

2.7加樣回收率試驗(yàn)取奧美拉唑腸溶片細(xì)粉適量，用甲醇溶解并稀釋，分成5份，分別加入不同量的對照品溶液，混勻，濾過，取濾液用甲醇稀釋成約20μg.ml－1的溶液，量取20μl注入液相色譜儀，按選定的方法測定并計算，結(jié)果（見表1）。

表1奧美拉唑回收率測定結(jié)果

試樣

號樣品量

mg加入量

mg測得量

mg回收率

％平均回

收率％RSD

％

11.08220.63681.713999.7

21.08220.71641.8016100.2

31.08220.79601.9123101.8100.11.19

41.08220.87561.927698.5

51.08220.95522.0426100.3

2.8樣品測定取奧美拉唑腸溶片10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量加甲醇溶解、濾過并稀釋成含奧美拉唑約20μg.ml－1的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，另取奧美拉唑?qū)φ掌吠ú僮?，以峰面積計算，結(jié)果（見表2）。

表2奧美拉唑腸溶片含量測定結(jié)果（n＝3）

批號含量（％）RSD（％）

980801103.20.29

980802101.91.50

980803103.81.10

3小結(jié)

3.1腸溶片所用輔料與一般片劑不同，采用以上所選定的方法測定奧美拉唑腸溶片的含量時，該品的輔料不出峰，不影響其主藥的含量測定。

3.2本方法專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確可靠，可作為奧美拉唑腸溶片的含量測定方法。

參考文獻(xiàn)

［1］張國儀，王作豪，邵大同，等.臨床各科最新藥物手冊，科學(xué)出版社，1995，306.

［2］奧美拉唑.中華人民共和國衛(wèi)生部部標(biāo)準(zhǔn)（試行）.WS-136（X-108）-98.

［3］衛(wèi)生部藥典委員會編.中國藥典，二部，1995，附錄177.