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【摘要】目的建立HPLC法測(cè)定熱必寧口服液中黃芩苷的含量。方法采用Waters600高效液相色譜儀，ODSC18分析柱，固定相十八烷基硅膠，流動(dòng)相為甲醇：水：磷酸（50：30：0.5），流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)278nm，常溫。結(jié)果黃芩苷的進(jìn)樣量在0.218～2.180μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9998；黃芩苷的平均回收率為98.02%，RSD為0.96%（n=5）。結(jié)論該方法測(cè)定熱必寧口服液中黃芩苷的含量準(zhǔn)確、敏感、重復(fù)性好。

【關(guān)鍵詞】熱必寧口服液；高效液相；黃芩苷；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

【Abstract】ObjectiveTheassayforbaicaliuinrebiningfluidwasexploredinordertocontrolthequalityofthepreparation.MethodsTheRP-HPLCmethodwasemployedtakingODSC18aschromatocolumnandmethanol-water-phosphoricacid(50：30：0.5)asfluidphase，velocityofflowwas1.0ml/min；detectionwavelengthwas278nm.ResultsThelinearconcentrationrangeofbaicalinwas0.218～2.18μg，correlationcoefficientr=0.9998，averagerecoverywas98.02%(RSDwas0.96%，n=5)．ConclusionThismethodishighlysensitive，accurate，selectiveandsuitableforqualitycontrolofrebiningfluid.

【Keywords】baicalin；oralrebiningfluid；HPLC；qualitystandard

熱必寧口服液是湖北省中醫(yī)院自行研制的復(fù)方制劑，由柴胡、大黃、板藍(lán)根、知母、黃芩等九味中藥組成，具有清熱解毒的功效，特別對(duì)由病毒、細(xì)菌引起的高熱療效顯著。為了控制該制劑的質(zhì)量，保證臨床用藥的安全有效，我們對(duì)熱必寧口服液的質(zhì)量進(jìn)行了研究，黃芩為該方的君藥，其主要有效成分為黃芩苷，為了有效控制內(nèi)在質(zhì)量，本文采用高效液相色譜法對(duì)其中主藥黃芩的有效成分黃芩苷進(jìn)行了含量測(cè)定。

1儀器與試藥

1.1儀器Waters600高效液相色譜儀；Waters2996二極管陣列檢測(cè)器；AS-10200型超聲波發(fā)聲器；DZF型真空干燥箱（上海浦東躍欣科學(xué)儀器廠）；Explorer萬(wàn)分之一電子分析天平。

1.2樣品與試劑熱必寧口服液（湖北省中醫(yī)院制劑室，批號(hào)060316，060319，060321，060328，060405），黃芩苷（中國(guó)藥品生物制品檢定所110715-200514）甲醇（色譜純）；磷酸（色譜純）。

1.3色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇―水―磷酸（50：30：0.5）為流動(dòng)相［0.2%的磷酸：甲醇（35：65）］；流速1.0ml/min，進(jìn)樣量10μl，常溫，檢測(cè)波長(zhǎng)278nm。

2方法與結(jié)果

2.1對(duì)照品的制備精密稱取在60℃減壓干燥4h的黃芩苷對(duì)照品2.18mg，置10ml容量瓶中，加甲醇定容制成每1ml含（0.218mg/ml）的溶液即得。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對(duì)照品溶液1、2、4、6、8、10μl進(jìn)樣。以對(duì)照品溶液濃度C為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)，進(jìn)行回歸分析，得到線性方程：y=-60566+3663196x，r=0.9998，表明黃芩苷在進(jìn)樣量0.218～2.18μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。見(jiàn)圖1、圖2。

圖1黃芩苷標(biāo)

準(zhǔn)品HPLC圖圖2黃芩苷供

試品HPLC圖2.3供試品的制備取熱必寧口服液適量，過(guò)濾，取濾液0.1ml加甲醇15ml搖勻，定容，再用0.45μm的微孔濾膜過(guò)濾，取濾液放于冰箱內(nèi)備用。

2.4空白溶液的配制除藥材黃芩外，按照處方比例，稱取藥材混勻加水適量浸泡30min開(kāi)始煎煮，藥液沸騰1h后，將煎液濾出，藥渣加水繼續(xù)再煎1.5h，合并濾液，將濾液濃縮至約400ml，加入95%的乙醇，使乙醇含量達(dá)到60%靜置過(guò)夜，取上清液過(guò)濾，濾液加熱揮發(fā)乙醇至無(wú)醇味，加水至1000ml，分裝，灌封，滅菌，即得。

2.5空白干擾實(shí)驗(yàn)按照上述色譜條件，吸取對(duì)照品溶液，供試品溶液，空白溶液10μl分別進(jìn)樣測(cè)定，在相同的色譜條件下供試品色譜峰，與對(duì)照品色譜峰在相應(yīng)的位置上有相同保留時(shí)間的色譜峰，而空白溶液在此保留時(shí)間無(wú)峰干擾。

2.6精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取黃芩苷對(duì)照品溶液5μl（0.218mg/ml），重復(fù)進(jìn)樣5次，根據(jù)對(duì)黃芩苷峰面積的積分計(jì)算。

2.7穩(wěn)定性測(cè)試精密吸取同一供試品溶液5μl，分別在0h、4h、8h、12h、16h、20h后進(jìn)樣，得黃芩苷的峰面積分別為262128、274202、268022、266357、265741、263579，且峰面積基本不變（平均峰面積為266672），RSD%=1.59。則樣品溶液至少在20h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)取已知含量的樣品1ml，5份，分別加入到1、2、3、4、5ml的對(duì)照品溶液中，平均回收率為98.02%，RSD%=0.957，見(jiàn)表1、表2。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果表2加樣回收率實(shí)驗(yàn)

2.9重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批樣品5份，依法測(cè)定含量，平均含量為0.159mg/ml，RSD為1.3%。

2.10樣品測(cè)定按照含量測(cè)定方法共測(cè)定5批樣品，含量結(jié)果如表3。表3黃芩苷含量樣品測(cè)定

3討論

中藥復(fù)方制劑以黃芩苷為質(zhì)量控制指標(biāo)的文獻(xiàn)報(bào)道較多［1～4］，只是樣品大都經(jīng)過(guò)回流提取步驟，而本文根據(jù)黃芩苷的性質(zhì)及我院制劑制備工藝―水提醇沉，經(jīng)過(guò)濾甲醇定容后直接測(cè)定，結(jié)果在本實(shí)驗(yàn)條件下得到了較好的分離，此方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，重復(fù)性好，空白無(wú)干擾，可作為熱必寧口服液中黃芩苷含量測(cè)定的定量方法，為醫(yī)院制劑熱必寧口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了快速準(zhǔn)確的測(cè)定方法。

【參考文獻(xiàn)】

1褚克丹，邱水生，葉建春.復(fù)方黃芩液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)，2003，20（2）：143-145.

2張玲莉，彭燕.高效液相色譜法測(cè)定黃芩口服液中黃芩苷的含量.中國(guó)藥師，2005，8（5）：388-389.

3劉曉玲，趙娟，張?jiān)Ｃ?HPLC法測(cè)定抗癌口服液中野黃芩苷的含量.中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2005，11（9）：454.

4馬涵濤，張翠英.HPLC法測(cè)定熱毒清口服液中黃芩苷的含量.中華實(shí)用中西醫(yī)雜志，2004，4（3）：56-57.