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【摘要】目的建立測定風(fēng)油精中樟腦含量的方法。方法采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法，以萘為內(nèi)標(biāo)物，SPB1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛細(xì)管柱；80～250℃程序升溫。結(jié)果樟腦的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范圍內(nèi)與峰面積之比有較好的線性關(guān)系（r=0.9998），平均回收率為97.6%，檢測限：1.3×10-3μg。結(jié)論方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好，可用于風(fēng)油精制劑的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜質(zhì)譜法；樟腦；風(fēng)油精

DeterminationofcamphorinFengyoujingbygaschromatographymassspectrometry

Abstract:ObjectiveTodevelopamethodforthecontentdeterminationofcamphor,themaincomponentinFengyoujing.MethodsCamphorinFengyoujingwasanalyzedbygaschromatographymassspectrometryusingnaphthaleneasinternalstandard.CamphorandnaphthalenewereanalyzedonaSPB1701columnwithprogramingtemperaturefrom80to250℃.ResultsThelinearrangeofthemethodwas2.56×10-3~12.8×10-3μgwitharelativestandarddeviationof2.5%.Thedetectionlimitofcamphorwas1.3×10-3μg.ConclusionThemethodisrapid,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofFengyoujing.

Keywords:gaschromatography;massspectrometry;camphor;Fengyoujing

風(fēng)油精主要由薄荷腦、樟腦、水楊酸甲酯等多種藥物配以香料制成，具有特殊的香氣，味涼而辣，有消炎、鎮(zhèn)痛，清涼、止癢、祛風(fēng)之功效，用于傷風(fēng)感冒引起的頭痛、頭暈以及關(guān)節(jié)痛、牙痛、腹部脹痛和蚊蟲叮咬、暈車等引起的不適［1］，還可用于輕度燙傷、腳癬、咽喉腫痛等的治療。樟腦是風(fēng)油精的有效成分，目前，對該成分的分析文獻報道的主要是采用氣相色譜法［2~8］。本文利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法中總離子流質(zhì)量色譜模式，以萘作內(nèi)標(biāo)，對風(fēng)油精中的樟腦進行含量測定，該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好。

1儀器與試藥

1.1儀器島津GC17A&GCMSQP5050A氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，GC17A氣相色譜（多級程序控溫、調(diào)壓、載氣流量控制），二級真空系統(tǒng)（轉(zhuǎn)子泵與渦輪泵），電子電離離子源（EI），四級桿質(zhì)量分析器，檢測分析工作站。

1.2試藥樟腦對照品（中國藥品生物制品檢定所提供），萘（廣州試劑廠，分析純）,無水乙醇（廣州試劑廠，分析純），風(fēng)油精（汕頭市五環(huán)制藥廠，批號：060601、060602、060603）。

2試驗條件

2.1色譜條件色譜柱：SPB1701石英毛細(xì)柱（30m×0.25mm×0.25μm）；進樣口溫度：250℃；升溫程序：80℃保持3min，以20℃/min升至250℃保持2min；載氣：He；流速：1.0mL/min，柱前壓：65kPa；進樣量：1μL；分流比：30∶1。在該條件下，樟腦對照品的保留時間與樣品峰2的保留時間基本一致，進一步通過標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索得到峰2（圖1）為樟腦。

2.2質(zhì)譜條件電子電離離子源（EI）；電子能量70eV；傳輸線溫度250℃；激活電壓1.5V；質(zhì)量掃描范圍35～500m/z。

3結(jié)果

3.1溶液的制備

3.1.1對照品儲備液的制備精密稱取樟腦適量，置100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，配成每1mL含樟腦約為01mg的溶液。

3.1.2內(nèi)標(biāo)儲備液的制備精密稱取萘適量，置100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，配成每1mL含萘約為0.1mg的溶液。

3.1.3供試品溶液的制備取風(fēng)油精約0.04g，精密稱定，置10mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取1mL，置10mL量瓶中，加入萘儲備液0.2mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

A.樣品B.陰性樣品1.桉油;2.樟腦;3.薄荷腦;4.水楊酸甲酯

圖1風(fēng)油精的總離子流質(zhì)譜圖（略）

Fig.1TotalioncurrentchromatogramsofFengyoujing

3.2陰性干擾試驗按處方比例配制缺樟腦的陰性空白對照溶液，按上述條件測定，測得供試品溶液和陰性對照溶液的總離子流質(zhì)譜圖（見圖1），結(jié)果在樟腦相同保留時間處，供試品溶液出現(xiàn)對照品色譜峰，陰性對照品無該色譜峰出現(xiàn)，表明陰性對照無干擾。

3.3線性范圍和檢測限精密稱取樟腦儲備液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL量瓶中，各精密加入內(nèi)標(biāo)儲備液0.2mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得系列濃度溶液，各吸取上述溶液1μL進樣測定，每種濃度進樣3次，按上述氣相色譜與質(zhì)譜條件分析。以樟腦與萘濃度之比為橫坐標(biāo)，以二者的峰面積之比平均值為縱坐標(biāo)，得回歸方程：Y=1.019X-0.013，r=09998，線性范圍：2.56×10-3~12.8×10-3μg，檢測限：1.3×10-3μg。

3.4精密度試驗取質(zhì)量濃度為0.0128mg/mL的對照品溶液，按上述條件連續(xù)進樣5次，每次進樣1μL，測得樟腦對照品與萘內(nèi)標(biāo)的峰面積之比的RSD=1.6%，結(jié)果表明精密度較好。

3.5穩(wěn)定性試驗取批號為060601的樣品，按“3.1.1”項方法制備供試品溶液，分別于0、1、2、3、4h進樣1μL，結(jié)果RSD=2.9%，表明樣品溶液在4h內(nèi)基本穩(wěn)定。

3.6重復(fù)性試驗取同一批號(060601)樣品5份，分別按“3.13”項下方法制備溶液，進樣測定，結(jié)果樟腦平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0256g/g，RSD＝2.5％。

3.7加樣回收試驗取同一批號（060601）的樣品分成6份，每份約0.02g，置10mL量瓶中，分別加入上述對照品儲備液4mL（質(zhì)量濃度為0.128mg/mL），加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取1mL，置10mL量瓶中，加入萘儲備液0.2mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。按樣品測定方法操作，結(jié)果回收率為97.6%，RSD為1.8%。結(jié)果見表1。

表1風(fēng)油精中樟腦加樣回收試驗結(jié)果（略）

Tab.1Resultsofrecoverytest(n=6)

3.8樣品測定取3個批號樣品，按“3.1.1”項下方法制備溶液，按上述色譜條件及質(zhì)譜條件，分別取1μL進樣，測定得到二者的比值，代入線性方程計算樟腦含量。結(jié)果見表2。

表2風(fēng)油精樣品測定結(jié)果（n=5)（略）

Tab.2Relativestandarddeviationofsampleanalysis

4討論

4.1采用GCMS法測定風(fēng)油精中樟腦含量，靈敏度高，最小檢出限低至1.3×10-3μg，樣品用量小。由于GCMS法具有譜庫檢索功能，能快速判斷出目標(biāo)組分，除保留時間定性，還增加了輔助定性手段。

4.2柱溫條件選擇分別按下面條件進行測定：①進樣口：140℃；升溫程序：80℃保持3min，以10℃/min升至140℃；②進樣口溫度：250℃；升溫程序：100℃以20℃/min升至250℃；③進樣口溫度：250℃；升溫程序：80℃保持3min，以20℃/min升至250℃保持2min，結(jié)果發(fā)現(xiàn)③分離效果較佳（分離度大于2.0）。

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