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實(shí)驗(yàn)方法

1真絲織物阻燃整理工藝流程

整理液配制（pH2．7）→二浸二軋（軋余率80％）→預(yù)烘（80℃，3min）→焙烘（160℃，3min）→水洗（50℃，10min）→烘干。

2阻燃整理正交試驗(yàn)

采用4因素3水平正交試驗(yàn)優(yōu)化真絲織物阻燃整理工藝，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。

3垂直燃燒性能測(cè)試

按GB／T5455—1997《紡織品燃燒性能測(cè)試垂直法》標(biāo)準(zhǔn)，在YG815A型織物垂直燃燒儀上進(jìn)行測(cè)試。

4極限氧指數(shù)

LOI測(cè)試按GB／T5454—1997《紡織品燃燒性能需氧指數(shù)法》標(biāo)準(zhǔn)，在HC－2CZ極限氧指數(shù)儀進(jìn)行測(cè)試。

5阻燃耐洗性測(cè)試

洗滌工藝：皂片2g／L，浴比1∶50，30℃洗12min，再冷水洗，晾干。按以上工藝分別重復(fù)洗滌15、30、50次。恒溫恒濕放置8～24h后，在垂直燃燒儀上測(cè)其炭長(zhǎng)。

6游離甲醛測(cè)試

按GB／T2912．1—1998《紡織品游離水解的甲醛（水萃取法）》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。

7織物強(qiáng)力測(cè)試

按GB／T24218．3—2010《紡織品非織造布試驗(yàn)方法第3部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定（條樣法）》標(biāo)準(zhǔn)，在YG065型電子織物強(qiáng)力儀上進(jìn)行測(cè)試。

8織物白度測(cè)試

在WS－Ⅲ型白度儀按規(guī)定測(cè)試，測(cè)試時(shí)將試樣折成4層，讀取藍(lán)光白度值，測(cè)定3個(gè)不同的部位取平均值。

9織物硬挺度測(cè)試

將織物裁剪成直徑為11．5cm的圓形，稱重后在YG821L型織物智能風(fēng)格儀上進(jìn)行測(cè)試。

10熱分析

在TG－DTA熱分析儀上進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試條件：試樣剪成粉末狀，空氣氣氛，升溫速度為10℃／min，溫度量程為35～650℃，質(zhì)量控制在1．8～2．5mg左右。

11掃描電鏡

取經(jīng)垂直燃燒后的真絲殘?jiān)嚇?，噴金處理后在JSM－5600LV型掃描電子顯微鏡對(duì)殘?jiān)植窟M(jìn)行觀測(cè)。

結(jié)果與討論

1阻燃整理正交試驗(yàn)

真絲織物阻燃整理正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2中極差大小可知，各因素對(duì)真絲織物阻燃效果的影響程度依次為交聯(lián)劑2D用量＞阻燃劑HFPO用量＞柔軟劑T用量＞催化劑C用量。影響阻燃效果最顯著的因素是交聯(lián)劑。隨著其用量的增加，炭長(zhǎng)逐漸變短，阻燃效果提高，這是因?yàn)楦嗟慕宦?lián)劑2D可以和阻燃劑HFPO及真絲纖維形成共價(jià)交聯(lián)，提高了真絲織物的阻燃效果。當(dāng)交聯(lián)劑用量為100g／L時(shí)，炭長(zhǎng)最短。此時(shí)交聯(lián)反應(yīng)已經(jīng)很充分，即使再增加交聯(lián)劑2D的用量，其阻燃效果也不會(huì)有太大提高，所以當(dāng)交聯(lián)劑2D用量超過100g／L時(shí)，阻燃效果增加不明顯。影響阻燃效果的另一主要因素是阻燃劑。阻燃劑用量增加，阻燃性能不斷提高，這是因?yàn)橛懈嗟淖枞紕┓肿釉诖呋瘎〤的作用下，借助于交聯(lián)劑與真絲纖維發(fā)生共價(jià)交聯(lián)反應(yīng)。當(dāng)阻燃劑用量為300g／L時(shí)，阻燃效果已很好，共價(jià)交聯(lián)反應(yīng)已很充分，繼續(xù)增加阻燃劑用量，阻燃效果變化不大。柔軟劑T用量對(duì)真絲阻燃效果也有一定的影響。當(dāng)柔軟劑T用量為15g／L或20g／L時(shí)，炭長(zhǎng)平均值相差不大；當(dāng)柔軟劑T用量超過20g／L時(shí)，阻燃效果有下降趨勢(shì)。這是因?yàn)槿彳泟㏕會(huì)導(dǎo)致火焰在織物上的傳播速度加快，促使織物燃燒速率提高。但為了改善阻燃真絲織物的手感兼顧阻燃效果，柔軟劑T用量取20g／L為宜。催化劑C用量對(duì)真絲的阻燃效果影響較小。根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果，確定真絲織物阻燃整理的較佳工藝條件為阻燃劑HFPO300g／L、交聯(lián)劑2D100g／L、柔軟劑T20g／L、催化劑C40g／L。采用此工藝條件，測(cè)得其垂直燃燒炭長(zhǎng)是6．1cm。

2阻燃整理真絲織物的耐久性

為了解阻燃整理真絲織物水洗后阻燃性能的變化，進(jìn)行了洗滌試驗(yàn)，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，隨著水洗次數(shù)的增加，阻燃真絲織物的極限氧指數(shù)不斷減小，水洗1次后其極限氧指數(shù)為37％，50次水洗后降至31．2％。這是因?yàn)殡S著水洗次數(shù)的增加，真絲織物上磷含量降低，從而使阻燃性能下降。但是該阻燃體系具有活性基團(tuán)，阻燃劑能夠借助交聯(lián)劑與真絲織物發(fā)生共價(jià)交聯(lián)反應(yīng)，因此耐久性較好［4－5］。

3阻燃整理對(duì)真絲織物游離甲醛及物理機(jī)械性能影響

阻燃整理對(duì)真絲織物游離甲醛及各項(xiàng)性能的影響結(jié)果如表3所示。由表3可以看出，阻燃整理后的真絲織物游離甲醛只有40．02mg／kg，這是由于交聯(lián)劑2D為N－羥甲基化合物，它會(huì)與阻燃劑HFPO及真絲纖維發(fā)生共價(jià)交聯(lián)反應(yīng)，導(dǎo)致N－羥甲基水解率降低，織物游離甲醛含量較低，達(dá)到了GB18401—2010《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》B類標(biāo)準(zhǔn)［6］。由表3可知，真絲織物白度從原來的77．41下降到62．64，這可能是由于未和真絲織物發(fā)生反應(yīng)的交聯(lián)劑2D在高溫焙烘過程中，部分N－羥甲基發(fā)生水解生成的NH會(huì)被氧化成有色物質(zhì)，導(dǎo)致了織物的黃變［7］。由表3可知，阻燃整理后真絲織物強(qiáng)力也有所下降，原因可能是交聯(lián)劑2D不僅在阻燃劑和真絲纖維之間形成了共價(jià)交聯(lián)，而且也會(huì)在纖維與纖維之間形成共價(jià)交聯(lián)，結(jié)合式分別如圖2和圖3所示，交聯(lián)限制了各單元之間的移動(dòng)性［8］，導(dǎo)致了強(qiáng)力下降。但強(qiáng)力下降并不嚴(yán)重，強(qiáng)力保留率仍高達(dá)94．06％。同時(shí)，阻燃整理后織物手感也受到了一定的影響，硬挺度增加?？赡苁且?yàn)榻宦?lián)劑2D與阻燃劑HFPO和真絲織物上的基團(tuán)形成了交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)［9］，結(jié)合式如圖4所示，交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)使得纖維之間不易滑動(dòng)，從而導(dǎo)致手感略受影響。整體來說，阻燃整理對(duì)真絲織物的物理機(jī)械性能影響較小。

4阻燃機(jī)理研究

1）磷－氮協(xié)同效應(yīng)研究

采用4種不同的阻燃工藝對(duì)真絲進(jìn)行阻燃整理，然后測(cè)試真絲織物的LOI，以研究磷－氮之間的協(xié)同效應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出，交聯(lián)劑2D整理后的真絲織物與未整理的相比，其極限氧指數(shù)提高了2．3％。這是因?yàn)楹宦?lián)劑2D中的氮元素起到了阻燃作用。阻燃劑HFPO整理后的真絲織物與未整理的相比，其極限氧指數(shù)提高了6．5％，是有機(jī)磷阻燃劑HFPO中的磷元素起到了阻燃作用，使阻燃效果提高。而用HFPO／2D阻燃體系整理后的真絲織物與未整理的相比，其極限氧指數(shù)提高了11．6％。經(jīng)HFPO／2D體系阻燃后的織物極限氧指數(shù)理論值為6．5％＋2．3％＋25．4％＝34．2％。但是，實(shí)際測(cè)試的極限氧指數(shù)是37％，比理論上的LOI高。交聯(lián)劑2D與阻燃劑HFPO配合使用提高了真絲織物的阻燃效果，這一現(xiàn)象說明交聯(lián)劑2D與阻燃劑HFPO之間存在P－N協(xié)同效應(yīng)。交聯(lián)劑2D可以作為氮的提供者，為阻燃體系提供氮元素，和阻燃劑HFPO中的磷元素形成P－N協(xié)同效應(yīng)，使得阻燃效果得到很大的提高。

2）阻燃整理前后真絲熱性能分析

為研究HFPO／2D阻燃體系的機(jī)理，對(duì)真絲阻燃整理前后的熱降解行為進(jìn)行了分析，結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，阻燃整理后，真絲織物的分解溫度從整理前的280℃下降到225℃，600℃時(shí)殘?jiān)Ｓ嗔坑烧砬暗?2．6％增加到37％。這是因?yàn)樽枞紕〩FPO促進(jìn)了真絲纖維的催化脫水而炭化，降低了熱分解溫度，改變了熱分解歷程和分解產(chǎn)物，減少了可燃性氣體，增加了難燃性固體炭。且從真絲DTG曲線上可以看出，未阻燃真絲織物分解速率最快的溫度為380℃，阻燃后的真絲織物有兩個(gè)最大分解速率峰值，分別對(duì)應(yīng)兩個(gè)分解最快時(shí)的溫度為271℃和380℃，說明阻燃后真絲織物的分解不是一步完成的，體系中至少存在兩類主要化學(xué)鍵的斷裂，阻燃劑上的CP鍵被引入到了真絲織物上，而CP鍵的鍵能比CC鍵的鍵能小，在燃燒時(shí)易于破壞而發(fā)生斷裂，這可能也是阻燃整理后絲織物的初始分解溫度提前，熱穩(wěn)定性降低的原因。分解溫度提前，相應(yīng)形成更多的炭渣，炭渣本身是難燃物質(zhì)，可以隔絕熱和氧氣。有效炭渣的形成，抑制了絲織物的進(jìn)一步分解。阻燃整理后裂解結(jié)束時(shí)炭渣的增加，表明該阻燃體系是凝聚相起阻燃作用。

3）阻燃整理前后真絲炭渣表面形貌

由圖7（a）可以看出，未阻燃整理的真絲織物燃燒形成的炭渣較為疏松，存在球狀泡孔，且炭層易破碎塌陷。阻燃整理后的真絲織物燃燒形成的炭渣薄而致密、平整連續(xù)，且不易塌陷和滴落，能很好地覆蓋在基體表面，起到絕緣壁的作用，可有效地阻止熱量向基材傳播，阻止可燃性氣體的擴(kuò)散和自由基的傳遞，從而阻止基體的進(jìn)一步燃燒，表現(xiàn)優(yōu)良的阻燃效果。

結(jié)論

a）真絲織物阻燃整理優(yōu)化工藝為：阻燃劑HF－PO300g／L，交聯(lián)劑2D100g／L，催化劑C40g／L，柔軟劑T20g／L。b）阻燃整理后真絲織物具有較好的阻燃效果，垂直燃燒炭長(zhǎng)是6．1cm，極限氧指數(shù)高達(dá)37％，50次水洗后極限氧指數(shù)為31．2％。游離甲醛含量＜75mg／kg，達(dá)到了GB18401—2010《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》B類甲醛標(biāo)準(zhǔn)。c）通過阻燃機(jī)理分析得知：HFPO／2D體系是在凝聚相起阻燃作用的，且體系中存在P－N協(xié)同效應(yīng)。