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本文作者：陳志雄樊亞鳴何芝洲袁觀富吳華興陳怡莎陳永亨作者單位：廣州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院

沉香為瑞香科沉香屬(AquilariaagallochaRoxb.)[1]或瑞香科沉香屬白木香[AquilariaSinensis(Lour.)Gilg]含樹脂的木材[2]。前者主要產(chǎn)自印度和馬來西亞等地，在我國稱為進(jìn)口沉香；后者主要產(chǎn)自廣東、海南、廣西、云南、福建等省區(qū)，稱為國產(chǎn)沉香[3]。沉香中主要成分為倍半萜類、芳香族化合物、脂肪酸及其脂類和色原酮類[4-9]。

進(jìn)口沉香多呈圓柱形或不規(guī)則棒狀，表面為黃棕色或灰褐色，能沉于水或半沉于水；國產(chǎn)沉香呈不規(guī)則塊、片狀或盔帽狀，大多不能沉于水。沉香以油潤、體重、香濃、沉水為佳，按其含油量劃分為4個等級：一等為干貨，黑色油格占整塊80%以上；二等為60%以上；三等為40%以上；四等為25%以上。在自然界中，沉香樹受到蟲蟻、雷劈等外部傷害或者本身病變等影響會分泌出樹脂來修補傷口，此時，外部真菌侵入寄生，在菌體內(nèi)酶的作用下，形成香脂。經(jīng)多年沉積，香脂量增加、香味日漸濃郁。沉香主要分布在樹木的結(jié)痂、分支、生長受阻處和樹干背風(fēng)面的彎曲處等。從已結(jié)香的沉香木材中獲得沉香的方法為：剔除與沉香連接的白色木質(zhì)，留下褐色堅硬部分，即為沉香，其價值昂貴，資源稀少；而被剔除的白色木質(zhì)中仍含少量香脂，其價值遠(yuǎn)低于沉香，數(shù)量較大。本實驗針對后者進(jìn)行沉香油的提取，目的是充分利用珍稀資源，獲得流動性好、香氣馥郁、澄清透明的沉香油。

臨床上，沉香具有行氣止痛、溫腎納氣、壯陽除痹的作用[10]，對功能性消化不良、肺心病急性發(fā)作、胃痛等有顯著療效[11]；在藥理學(xué)上，沉香提取物對中樞系統(tǒng)有抑制活性和抗痙攣的作用；沉香螺旋醇有安定作用；白木香酸和纈草烯酸有催眠麻醉和鎮(zhèn)痛作用[12]；在食用上，沉香制作成沉香保健品，具有活血行氣、補養(yǎng)氣血的功效，女性常用能調(diào)經(jīng)補血、駐顏美容，治療氣血兩虧，面色萎黃，頭暈?zāi)垦５劝Y。作為香料，沉香有很高的地位：中國歷史上，香料的種類繁多，卻以“沉檀龍麝”四大香料最為名貴，而沉香是排在首位的，其香味極富特色，留香持久，經(jīng)濟(jì)價值極高。大多數(shù)沉香木在常態(tài)下聞不到香氣，但將其熏燒時卻香味濃郁，留香長久，是制造香精油和香水的高檔原料。

目前，關(guān)于提取沉香油的報道極少，僅有的文獻(xiàn)報道了水蒸氣蒸餾法，溶劑回流提取法[13-14]和超臨界二氧化碳法[15]。水蒸氣蒸餾法耗時極長(一周)，得率很低；溶劑回流法提取溫度較高、加熱時間長，影響產(chǎn)品質(zhì)量；超臨界法則針對高含油量的昂貴沉香設(shè)計，不適于極低含油量的沉香原料的提取。本實驗針對低含油量沉香原料的特點設(shè)計并優(yōu)化小試實驗，并以動態(tài)-微波輔助提取法為手段，研究中試規(guī)模的工藝技術(shù)及最佳參數(shù)，提出并解決了放大過程中遇到的動態(tài)問題。本文以降低提取溫度、縮短提取時間、有效保護(hù)香料中易揮發(fā)及易氧化成分為目的，研究沉香油的提取工藝與技術(shù)。

1材料與方法

1.1原料

沉香木屑或木塊：市售；95%食用級乙醇。

1.2主要儀器

NJL07-3型實驗專用微波爐：南京杰全微波設(shè)備有限公司；動態(tài)-微波連續(xù)提取及濃縮中試設(shè)備：自行設(shè)計。

1.3方法

1.3.1靜態(tài)-微波輔助法的小試條件篩選

稱取粉碎至10~20目的25g沉香木粉。因前期已對靜態(tài)-微波提取法中多個參數(shù)進(jìn)行過大量研究，故選擇微波功率300W，溫度上下限55~50℃，分別以85%、93%、95%乙醇為溶劑，按照總固液比為1:14，分3次進(jìn)行間歇式微波提取，抽濾分離，合并提取液，取部分溶液減壓回收溶劑。計算產(chǎn)率后，真空減壓回收溶劑至所剩溶劑約為提取所得浸膏的6倍。然后置冰箱(-18℃)冷凍12h，趁冷抽濾，所得濾液減壓回收溶劑后，加入吸附劑除去大量膠質(zhì)成分，得沉香精油，計算得率。

1.3.2動態(tài)-微波輔助法的中試提取工藝流程

稱取3kg粉碎并過篩的沉香木粉末，裝入提取罐，按照一定固液比加入93%乙醇；調(diào)節(jié)螺桿泵使物料達(dá)到一定流量，循環(huán)預(yù)熱至所需溫度時，啟動微波，調(diào)節(jié)到微波功率2400~3200W，使物料在流動過程中同時接受微波照射，記錄溫升；離心分離，濾渣反復(fù)提?。惶崛⊥戤吅?，合并提取液，取部分溶液減壓回收溶劑，計算產(chǎn)率后真空減壓回收溶劑至所剩溶劑約為提取所得浸膏的6倍。然后置冰箱(-18℃)冷凍12h，趁冷抽濾，所得濾液減壓回收溶劑后，加入吸附劑除去大量膠質(zhì)成分，得沉香精油，計算得率。

1.3.3中試工藝參數(shù)的優(yōu)選

低溫-動態(tài)-微波法即在較低溫度下，使物料快速流經(jīng)高密度微波照射區(qū)，物料在極短時間(10~20s)內(nèi)接受微波照射，使細(xì)胞壁破裂，溶質(zhì)溶入溶劑，從而完成提取的動態(tài)過程。其中，物料接受微波照射的量可由進(jìn)料口與出料口的溫升來衡量，而物料接受微波照射的時間可由物料流量來控制，流量越大，微波有效照射時間越短。我們前期對此中試技術(shù)做過大量研究[16-17]，且沉香木質(zhì)原料價格昂貴，故針對工藝特點，選擇性研究與低溫、動態(tài)過程密切相關(guān)的因素；物料粒度、固液比、物料流量和預(yù)熱溫度。

2結(jié)果與分析

2.1靜態(tài)-微波輔助法的小試實驗中溶劑對沉香油提取的影響

用于粗提的溶劑選擇范圍廣泛，而作為工業(yè)生產(chǎn)，從安全性與經(jīng)濟(jì)性的角度考慮，乙醇都是最適合的選擇。乙醇濃度的選擇不僅關(guān)系到提取率，還與回收過程的成本核算有關(guān)。由表2可以看出，用不同濃度的乙醇對沉香油得率無明顯影響，說明當(dāng)溶劑的極性達(dá)到一定程度后，都可將沉香油完全提出。而使用93%乙醇作溶劑，是考慮到提取液濃縮后的乙醇濃度為93%，可直接用于下次提取。結(jié)論是93%乙醇作提取溶劑最佳。

2.2低溫-動態(tài)-微波法的中試提取實驗

2.2.1物料粒度對溶液流動性的影響

小試時物料粒度在10~20目之間；而中試的動態(tài)提取對物料流動性的要求提高。為防止固體物料下沉，造成管道堵塞，需進(jìn)一步篩選原料粒度。由圖1可知，物料粒度越小，流動性越好。因物料粒度大，木質(zhì)顆粒吸收溶劑后膨脹沉降，造成物料不均勻，堵塞管道；而物料粒度過小，其分散性好、利于溶質(zhì)溶解，卻增加了粉碎沉香木質(zhì)原料的難度，粉碎過程產(chǎn)生的高溫易使香氣損失或劣化，故選擇粒度為40目為宜。

2.2.2固液比對流動性的影響

沉香木質(zhì)原料粉碎到40目時堆積密度較小(234.1g/L)，實驗表明，固液比為1:6時溶劑才能覆蓋物料粉末。由圖2可知，固液比越大，物料在溶劑內(nèi)中的分散性越好，流動性越好，相應(yīng)的提取率也會增大；但固液比過大，將減少沉香粉對微波的吸收，降低提取效率，增加濃縮負(fù)擔(dān)。故選擇固液比1:8.5為宜。

2.2.3物料流量對溫升的影響

物料流經(jīng)管道接受高密度微波照射，有效微波照射時間越長，物料的溫升越高；物料流量是控制微波照射時間的主要因素，流量越大，微波有效照射時間就越短，因而溫升就越小。由圖3可知，物料流量增大，溫升減小。隨著物料流量的減少，其流動性也相應(yīng)降低，當(dāng)流量為50L/h時物料明顯沉降，導(dǎo)致管道阻塞。以往實驗表明：高密度微波照射時，溫升控制在10~15℃時提取效果最佳；而本實驗表明：流量低于65L/h時，微波溫升過高，易造成熱敏組分破壞。故物料流量為78L/h時，可兼顧適當(dāng)?shù)臏厣c良好的流動性。

2.2.4預(yù)熱溫度對微波提取溫度的影響

為保證香料的品質(zhì)，需控制最高提取溫度不超過60℃，決定提取溫度的因素有二：預(yù)熱溫度與溫升；而提取溫度若遠(yuǎn)低于60℃，亦不利香氣成分的提出。由圖4可知，在控制15℃溫升的前提下，預(yù)熱溫度以45℃為宜。

3結(jié)論

(1)靜態(tài)-微波輔助法的提取率為7.2%，粗提物為深褐色膠狀固體，無香氣，分離大量膠質(zhì)后所得沉香精油的流動性和透明度好，具有沉香獨有芳香。

(2)動態(tài)-微波輔助提取法要求物料具有良好的流動性，對物料的粒度與流量提出更高要求。本研究篩選出物料粒度為40目，流量為78L/h，從而保證了動態(tài)過程的順利進(jìn)行。

(3)低溫是保留香料的香氣的有效手段。針對動態(tài)-微波設(shè)備的特點，本文通過控制預(yù)熱溫度45℃和適當(dāng)溫升15℃，保證提取溫度不超過60℃，且在60℃的時間不超過5min，從而獲得了提取過程的相對低溫。

最佳中試工藝參數(shù)：乙醇濃度93%，物料粒度為40目，固液比1:8.5，物料流量78L/h，預(yù)熱溫度為45℃，溫升15℃，提取2次。粗提物的產(chǎn)率6.9%，沉香精油得率0.68%。