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本文作者：賈玉國(guó)1,2宗永立3張艇4彭書海3蔣成勇3宋瑜冰3作者單位：1.鄭州輕工業(yè)學(xué)院2.山東中煙技術(shù)中心3.中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院

煙草行業(yè)的發(fā)展面臨著降焦減害、增香保潤(rùn)的挑戰(zhàn)，在卷煙生產(chǎn)中如何有效減少加工過程中的香氣損失，進(jìn)一步提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量，是增強(qiáng)品牌市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的關(guān)健。當(dāng)前HXD烘絲工藝作為特色工藝，已被許多企業(yè)所采用。與低溫慢速干燥的薄板烘絲工藝相比，HXD烘絲工藝為高溫快速干燥。這些操作條件的變化必然會(huì)引起煙絲化學(xué)成分的一系列變化［1－3］，但目前對(duì)于煙絲外加香料成分的變化情況研究還較少。為此，筆者采用同時(shí)蒸餾萃取結(jié)合氣相色譜和氣質(zhì)譜聯(lián)用等技術(shù)，進(jìn)行了薄板烘絲與HXD烘絲前后煙絲外加香味物質(zhì)持留率的研究，以期為優(yōu)化配方加工工藝參數(shù)、合理調(diào)控卷煙香味成分及生物堿含量［4－6］、穩(wěn)定提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量提供理論依據(jù)。

1材料與方法

1．1材料

1．1．1試劑。鹽酸、氫氧化鈉、氯化鈉、無水硫酸鈉均為分析純，購(gòu)自天津北方化玻購(gòu)銷中心，其中無水硫酸鈉在使用前于600℃干燥4h;二氯甲烷、無水乙醇為色譜純，美國(guó)Fisher公司生產(chǎn)。

1．1．2標(biāo)準(zhǔn)樣品。2-甲基吡啶、3-乙酰吡啶、乙酸異戊酯、2，3，5，6-四甲基吡嗪、香蘭素、芳樟醇、橙花醇、β-紫羅蘭酮、香葉基丙酮、苯甲酸芐酯、乙酸苯乙酯(內(nèi)標(biāo))，純度均大于98%，英國(guó)Alfaaesar公司。

1．1．3香料溶液。以乙醇為溶劑，配制不同濃度的香料溶液(表1)。

1．1．4卷煙樣品。空白煙絲與加香煙絲煙支參數(shù)，煙支長(zhǎng)度84mm，醋纖濾嘴長(zhǎng)20mm，圓周24．5mm。

1．1．5儀器。HP6890/5973N氣質(zhì)聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent公司;450型直線型自動(dòng)吸煙機(jī)，英國(guó)Cerulean公司;改進(jìn)的同時(shí)蒸餾萃取儀，鄭州大學(xué)玻璃儀器廠;RE52-99旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠;CIJECTOR型自動(dòng)注射加香儀，瑞士Burghart公司。

1．2方法

1．2．1煙絲加香。600kg煙葉經(jīng)過松散回潮后，潤(rùn)葉加如表1所示香料溶液4．5L，儲(chǔ)存8h后切絲，切絲寬度0．9mm，切后的絲進(jìn)入預(yù)配柜后分成2份，一份進(jìn)行HXD干燥，一份進(jìn)行薄板干燥。薄板干燥的指標(biāo):HT-烘絲機(jī)，流量1500kg/h，筒壁溫度120℃，熱風(fēng)溫度110℃，滾筒轉(zhuǎn)速15r/min;HXD干燥［6］指標(biāo):RCC-HXD，RCC流量5400kg/h，熱風(fēng)溫度65℃，HXD工藝氣體溫度240℃，爐溫640℃，控制水流量80kg/h。

1．2．2前處理與分析［7－11］。取20支卷煙煙絲進(jìn)行同時(shí)蒸餾萃取。同時(shí)蒸餾萃取裝置一端接盛有樣品、300ml水及90g氯化鈉的1000ml平底燒瓶，使用可控制電壓的電爐進(jìn)行加熱，同時(shí)蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40ml二氯甲烷的100ml燒瓶，該端在水浴鍋上加熱，水浴溫度為60℃。萃取完成后，加入10g無水硫酸鈉，干燥過夜，將萃取液濃縮至1ml，加入內(nèi)標(biāo)乙酸苯乙酯10μl(10mg/ml)，即得GC、GC/MS分析樣品液。測(cè)定所選香料單體在卷煙葉絲中的持留率、濾嘴中的遷移率以及卷煙抽吸后主流粒相和濾嘴中的轉(zhuǎn)移率［12－14］。GC條件:色譜柱為Ultra-2WCOT(50m×0．2mmi．d×0．33μmd．f．)毛細(xì)管柱;進(jìn)樣口溫度為270℃;檢測(cè)器(FID)溫度為270℃;載氣為N2，流量1．0ml/min;程序升溫為60℃(1min)→2℃/min270℃(30min);進(jìn)樣量為2．0μl，分流比10∶1。GC-MS條件:除載氣為氦氣、流量為0．1ml/min外，其他條件同“GC條件”;傳輸線溫度270℃;離子源溫度200℃;電離方式EI;電離能量70eV;質(zhì)量掃描范圍30～350amu;溶劑延遲5．5min。

1．2．3定性定量方法。采用計(jì)算機(jī)Wiley圖譜庫(kù)檢索，部分化合物還結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品的GC保留時(shí)間定性，采用GC內(nèi)標(biāo)工作曲線法定量［12－18］。

1．2．3．1定性。由于目標(biāo)化合物均為有標(biāo)樣的化學(xué)成分，采用標(biāo)樣加入法，結(jié)合相同分析條件下的GC/MS鑒定結(jié)果進(jìn)行定性。

1．2．3．2定量。采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)標(biāo)樣制作定量工作曲線。取一定量的混合香料溶液，配制成5個(gè)不同濃度的標(biāo)樣(乙醇)溶液，分別加入準(zhǔn)確量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(I．S．)，然后進(jìn)行GC分析［19－24］。以各香料單體標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)的峰面積比(x)為橫坐標(biāo)，其濃度比(y)為縱坐標(biāo)，計(jì)算出各香料單體內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

1．2．4重復(fù)性試驗(yàn)和回收率測(cè)定。準(zhǔn)確稱取一定量的香料標(biāo)樣，置于同時(shí)蒸餾萃取儀中，采用與樣品一樣的前處理操作和GC條件進(jìn)行分析，重復(fù)5次，計(jì)算回收率和變異系數(shù)［25］。

2結(jié)果與分析

2．1方法學(xué)考察

由表2所示，在所測(cè)范圍內(nèi)，所分析香料單體標(biāo)樣的工作曲線線性相關(guān)性好，回收率高，重復(fù)性好，適合作定量分析。

2．2不同處理對(duì)煙絲外加香味物質(zhì)持留率的影響

該試驗(yàn)中外加的香料量較大，與其相比，煙絲本身含有的香料單體的量可忽略不計(jì)。由表3可見，薄板烘絲與HXD烘絲后煙絲外加香料持留率相差不大，可能與所用香料穩(wěn)定性較好、沸點(diǎn)均在128℃以上有關(guān)?？傮w來講，薄板烘絲后的外加香料持留率比HXD烘絲后的要高一些，持留率高的香料相對(duì)來講分子量和沸點(diǎn)相對(duì)都較高(如苯甲酸芐酯、β-紫羅蘭酮等)。香蘭素、芳樟醇和香葉基丙酮的沸點(diǎn)和分子量都較高，但持留率并不高，2，3，5，6-四甲基吡嗪分子量較低，沸點(diǎn)較高，持留率較高，均可能與其分子結(jié)構(gòu)或極性有關(guān)。

3結(jié)論與討論

筆者采用同時(shí)蒸餾萃取結(jié)合氣相色譜和氣質(zhì)譜聯(lián)用等技術(shù)，選用2-甲基吡啶等10種香料單體，對(duì)薄板烘絲與HXD烘絲前后煙絲外加香味物質(zhì)持留率進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)薄板烘絲后的外加香料持留率比HXD烘絲后的要高一些，持留率高的香料相對(duì)來講分子量和沸點(diǎn)相對(duì)都較高;但也有沸點(diǎn)和分子量都較高，但持留率并不高或分子量較低，但沸點(diǎn)和持留率都較高的情況，這可能與其分子結(jié)構(gòu)或極性有關(guān)，相關(guān)規(guī)律還需要進(jìn)一步研究。