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鉀鹽K含量測定方法

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鉀鹽K含量測定方法

本文作者:楊紅梅作者單位:青海大學(xué)

我國已探明的氯化鉀資源主要分布在青海察爾汗鹽湖,約占全國儲量的97%,其工藝儲量達0.97億t。大規(guī)模開發(fā)鹽湖生產(chǎn)氯化鉀,不但可以緩解國內(nèi)鉀肥市場供需矛盾,而且可節(jié)省大量外匯。鹽類礦物為易溶性礦物。當它處于濃度較低的介質(zhì)中時,便發(fā)生溶解,發(fā)生固—液轉(zhuǎn)化。將鹵水從供鹵渠注入含鉀鹽層而溶出K+,進而從采鹵渠中提取K+的過程,稱為“液化”。察爾汗鹽湖固體鉀鹽礦物包括鉀石鹽(KCl)、光鹵石(KCl•MgCl2•6H2O)、鉀鹽鎂礬(KCl•Mg-SO4•11/4H2O)、雜鹵石[K2Ca2Mg(SO4)4•2H2O]和鉀石膏[K2Ca(SO4)2•H2O]等[1]。我國科研人員對鹽湖提鉀的開發(fā)技術(shù)進行了研究[2]。在此過程中,氯化鉀中鉀含量的測定對于生產(chǎn)的收率、質(zhì)量以及提高經(jīng)濟效益有重大的意義。測定一定溫度下鉀鹽中的離子含量通常有物理法和化學(xué)法,一般不會影響平衡。采用化學(xué)法時,加入試劑可能會造成平衡的移動而產(chǎn)生誤差,可采取某些手段使影響降低到最低。如,當采用四苯硼鈉重量法[3]測定時,操作比較繁瑣,尤其是沉淀的洗滌要求非常嚴格,一些干擾因素的影響也需消除。每克四苯硼酸鉀相當于0.1314gK2O或0.1091gK[4]。稍不注意,就會造成結(jié)果不準確。而當采用火焰原子吸收光譜法測定時,僅要求樣品純度大于80%。筆者采用紫外分光光度法測定,減少了重量法的操作步驟,降低了操作難度,同時不受樣品中水不溶物的干擾,測定的準確度、精密度與四苯硼鉀重量法接近。該方法適用于鉀鹽、鹵水、復(fù)混肥和鉀肥中鉀含量的測定。

1材料與方法

準確吸取氯化鉀試樣溶液5ml于100ml容量瓶中,加入乙二胺四乙酸二鈉溶液10ml、酚酞指示劑1滴,滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn),再加入甲醛溶液5ml,在沸水浴上加熱15min,若紅色褪去則要補加氫氧化鈉溶液;冷卻至室溫,準確加入四苯硼鈉溶液10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,離心分離。準確移取濾液5ml于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(同時做空白)。用1cm石英比色皿,以水為參比,在200~350nm波長范圍內(nèi)掃描,記錄掃描曲線并進行一階導(dǎo)數(shù)處理。讀取276.4nm波長處空白的一階導(dǎo)數(shù)值(X0),試樣的一階導(dǎo)數(shù)值(XB),計算導(dǎo)數(shù)差值ΔXB=X0-XB。按下式計算樣品中鉀的質(zhì)量分數(shù)(CB)。

2結(jié)果與分析

2.1吸收一階導(dǎo)數(shù)差值回歸方程

對試樣在200~320nm波長進行紫外光譜掃描。由于特征吸收峰不太明顯,對紫外光譜圖進行一階導(dǎo)數(shù)處理后找出在276.0、267.5、252.0nm波長處有比較明顯的吸收峰。結(jié)合紫外光譜掃描圖,選擇干擾相對較小的276.0nm作為一階導(dǎo)數(shù)測定波長。選擇微分波長差2、4、6、8和10nm,分別進行測試。研究表明,隨著微分波長差的逐漸增大,一階導(dǎo)數(shù)值變小,當微分波長差太小時譜圖不平滑,因而選擇微分波長差為6nm。配制5份空白溶液,按試驗方法進行測定。經(jīng)測定,發(fā)現(xiàn)鉀的質(zhì)量濃度在0~50.0mg/L范圍內(nèi)呈線性,回歸方程為ΔX=0.0358C+0.0170,相關(guān)系數(shù)為0.9997。由回歸方程求得工作曲線斜率,檢出限(3σ/s)為0.34mg/L,相對標準偏差(n=5)為0.43%。

2.2溶液pH對測定結(jié)果的影響

當pH<3時,測定誤差較大。這是由酸效應(yīng)導(dǎo)致的。因此,在不考慮干擾離子影響的前提下,準確測定鉀的適宜pH>3。此時,體系的穩(wěn)定性在室溫下較好。

2.3干擾離子的影響及其消除

根據(jù)文獻[5]報道,與四苯硼鈉生成沉淀的干擾離子有NH4+、Cu2+、Hg+、Tl+、Rb+、Cs+等,Na+、Mg2+、Ca2+(1g/L),SO42-(0.5g/L)不產(chǎn)生干擾。NH4+可通過在pH為8的溶液中加入甲醛轉(zhuǎn)變?yōu)榱鶃喖谆陌范右韵?,其他離子的干擾可在堿性條件下與乙二胺四乙酸二鈉形成穩(wěn)定的絡(luò)合物而排除。

2.4甲醛加入量對測定結(jié)果的影響

加入甲醛的目的是消除NH4+對測定結(jié)果的影響。原料氯化鉀大都來自鹽湖礦,也有帶入NH4+的可能。測定時,加四苯硼鈉沉淀劑前,溶液需在堿性條件下煮沸15min,從而溶液中的NH4+變成NH3而被蒸出。這在實際試驗中得到驗證。加入甲醛用來掩蔽能對分析帶來干擾的NH4+。盡管需要消除NH4+的影響,但是加入甲醛后甲醛與NH4+反應(yīng)生成六亞甲基四胺的過程對堿濃度的要求很高,若控制不好則易造成較大的結(jié)果偏差。實取4個批次的不同樣品進行加甲醛與不加甲醛對比試驗。從表1可以看出,在堿性條件下不加甲醛與加甲醛溶液中氧化鉀含量檢測結(jié)果基本相同。由此可知,加入甲醛可消除NH4+的影響,但影響不大。

2.5紫外光譜法的精密度與準確度

取樣品1和2,用紫外光譜法做5次平行試驗。從表2可以看出,標準偏差較小,說明該方法與重量法之間無顯著差異,測定結(jié)果準確可靠。

2.6紫外光譜法與四苯硼鈉重量法測定結(jié)果的比較

紫外光譜法可以更迅速、準確地檢測出鉀鹽中鉀含量。選取4種單試樣進行對比測試,分析結(jié)果見表3。紫外光譜法解決了四苯硼鈉重量法操作繁瑣、工時長、分析誤差大的難題,消除了重量法的操作難度。對于有機肥中全鉀含量的檢測[4],該方法雖然與四苯硼鈉重量法測定結(jié)果有微少差異,但在實際測定中這種差異還是可以接受的,而且該方法使用試劑少、操作簡便、檢測時間短、可對大批量的樣品進行檢測,測定結(jié)果一致。

2.7回收率的測定

在工業(yè)品氯化鉀溶液中加入相當于樣品同樣量的KCl標準溶液,測得的回收率達99.2%~99.8%。在復(fù)混肥(K2O約7.61%)溶液中加入相當于樣品同樣量的KC1標準溶液,測得的回收率達99.2%~100.2%。

3結(jié)論

采用紫外光譜法,可獲得混合物中某組分的含量[6]。導(dǎo)數(shù)分光光度法則可減少誤差。該方法應(yīng)用計算機程序解方程極為簡便[4],是目前較簡捷、方便、精確的方法,且穩(wěn)定性好,重復(fù)性高。

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