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【摘要】通過(guò)現(xiàn)代分析化學(xué)各領(lǐng)域的測(cè)試技術(shù)進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)分析,對(duì)環(huán)境污染指標(biāo)、來(lái)源以及分布等方面進(jìn)行研究。在科學(xué)技術(shù)日益發(fā)展的進(jìn)程中,逐漸產(chǎn)生新型測(cè)試技術(shù)并運(yùn)用到環(huán)境監(jiān)測(cè)中。本文以檢測(cè)方式和校準(zhǔn)曲線為依據(jù),闡述目前環(huán)境監(jiān)測(cè)存在的問(wèn)題,并對(duì)校準(zhǔn)曲線方法進(jìn)行全面比對(duì),為提高環(huán)境監(jiān)測(cè)精準(zhǔn)度提供參考。
【關(guān)鍵詞】校準(zhǔn)曲線;環(huán)境監(jiān)測(cè);分析探討
隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展,環(huán)境污染的范圍也不斷擴(kuò)大,這導(dǎo)致環(huán)境保護(hù)工作面對(duì)巨大的挑戰(zhàn)。提高環(huán)境保護(hù)工作和環(huán)境監(jiān)督的力度,在環(huán)境保護(hù)工作的進(jìn)程中,積極引進(jìn)新新技術(shù)和方法,提高環(huán)境管理的技術(shù)水平,同時(shí)保障了環(huán)境管理質(zhì)量。
1環(huán)境監(jiān)測(cè)的含義
環(huán)境監(jiān)測(cè)是對(duì)影響環(huán)境的因素進(jìn)行指標(biāo)分析與檢查,從而得到環(huán)境整體水平質(zhì)量的變化與走向。為環(huán)境污染治理與環(huán)境管理提供實(shí)際依據(jù)。環(huán)境監(jiān)測(cè)的過(guò)程包括:監(jiān)測(cè)前方案設(shè)計(jì)、對(duì)監(jiān)測(cè)區(qū)域數(shù)據(jù)采樣、數(shù)據(jù)分析與研究等。監(jiān)測(cè)前需要對(duì)監(jiān)測(cè)區(qū)域進(jìn)行實(shí)際考察,全面了解區(qū)域信息保障監(jiān)測(cè)方案的順利開(kāi)展。
2環(huán)境監(jiān)測(cè)現(xiàn)存的問(wèn)題
2.1缺乏技術(shù)支持
目前完工環(huán)境監(jiān)測(cè)工作處于建設(shè)的初級(jí)階段,對(duì)資金投入、政治支持和技術(shù)等方面存在巨大的限制。國(guó)內(nèi)技術(shù)水平相對(duì)落后,相關(guān)監(jiān)測(cè)部門沒(méi)有完善的管理制度。
2.2監(jiān)測(cè)力度不足
在技術(shù)落后的同時(shí),我國(guó)相關(guān)監(jiān)測(cè)部門對(duì)監(jiān)測(cè)任務(wù)開(kāi)展不全面,硬件設(shè)施缺乏。環(huán)境污染問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重,但相關(guān)技術(shù)人員和科研水平卻不能滿足環(huán)境需求。環(huán)境監(jiān)測(cè)的制度不完善,無(wú)法監(jiān)督和保障監(jiān)測(cè)落實(shí)。
2.3監(jiān)測(cè)人員缺乏
監(jiān)測(cè)工作是一項(xiàng)對(duì)技術(shù)要求極為嚴(yán)格的工作,目前監(jiān)測(cè)工作繁重,但相關(guān)技術(shù)人員缺乏,導(dǎo)致監(jiān)測(cè)工作的質(zhì)量落后。
3校準(zhǔn)曲線的使用
3.1校準(zhǔn)曲線存在的問(wèn)題
校準(zhǔn)曲線根據(jù)制作方法和理念可以分為“標(biāo)準(zhǔn)曲線”與“工作曲線”,是一個(gè)抽象的概念,需要在運(yùn)用過(guò)程中進(jìn)行區(qū)分和理解。工作曲線又稱全程序曲線,工作內(nèi)容是樣品前處理分析、樣品收集與分析。標(biāo)準(zhǔn)曲線與工作曲線的實(shí)施步驟一致,主要操作在實(shí)驗(yàn)室用水配置中。在實(shí)際使用過(guò)程中,由于標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線容易混淆,有時(shí)會(huì)發(fā)生使用錯(cuò)誤的現(xiàn)象,導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。從當(dāng)前的環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法來(lái)看,分光光度法更容易被采用。通過(guò)將各種已知成分和含量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)液制作校準(zhǔn)曲線,從實(shí)驗(yàn)中記錄的測(cè)定樣品值在校準(zhǔn)曲線的測(cè)定范圍內(nèi)標(biāo)出待測(cè)成分濃度。需要注意的使要將測(cè)定樣品成分含量控制在合理的測(cè)定范圍,保證在校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確定位。
3.2校準(zhǔn)曲線的制定
制作一條校準(zhǔn)曲線需要通過(guò)對(duì)空白處吸光度進(jìn)行調(diào)整,達(dá)到一個(gè)零濃度點(diǎn)。根據(jù)相關(guān)吸光校正的規(guī)范要求,在曲線回歸描點(diǎn)過(guò)程中,需要讓零濃度點(diǎn)參與到回歸,例如,《水質(zhì)揮發(fā)酚測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》。零濃度點(diǎn)作為校準(zhǔn)曲線制作中基礎(chǔ)數(shù)據(jù),參與回歸后引發(fā)的一系列問(wèn)題:第一,零濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)參照物的測(cè)量?jī)x器對(duì)應(yīng)量會(huì)被強(qiáng)制歸零,進(jìn)而其測(cè)量結(jié)果檢出的默認(rèn)值為零,這與實(shí)際情況中相悖;第二,零濃度點(diǎn)參與校準(zhǔn)曲線回歸減小曲線截距,通過(guò)人為因素得到通過(guò)零點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線;第三,零濃度點(diǎn)參與曲線回歸擴(kuò)大了曲線測(cè)定的合理范圍,得出的檢出限結(jié)果偏低,導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。面對(duì)零濃度點(diǎn)參與回歸后出現(xiàn)的各種問(wèn)題,相關(guān)學(xué)者及技術(shù)人員提出,零濃度點(diǎn)不應(yīng)再繼續(xù)參與回歸。當(dāng)參與回歸的基數(shù)變少,曲線的標(biāo)準(zhǔn)也會(huì)受其影響。根據(jù)“最小二乘法”這一計(jì)算方式我們得出,參與回歸的數(shù)值只要不是離群值,在曲線回歸加入零濃度點(diǎn)就不會(huì)影響檢出限,甚至還會(huì)降低曲線測(cè)定范圍。如需繪制新校準(zhǔn)曲線,則需要對(duì)曲線系數(shù)、截距、標(biāo)準(zhǔn)值等數(shù)據(jù)進(jìn)行仔細(xì)計(jì)算和反復(fù)檢驗(yàn),排除參數(shù)誤差。校準(zhǔn)曲線的使用中,得出儀器測(cè)量值平均數(shù)與實(shí)際樣品含量數(shù)值越接近,測(cè)量結(jié)果的偏差越小,從而使測(cè)量效果更精準(zhǔn)。所以保障測(cè)量質(zhì)量,需要對(duì)樣品測(cè)量進(jìn)行多次試驗(yàn),使環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)更加可靠合理。
3.3校準(zhǔn)曲線合理范圍的確定
校準(zhǔn)曲線需要通過(guò)分析對(duì)比的方法計(jì)算儀器響應(yīng)量和線性范圍,在使用中儀器測(cè)量的基準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)該落在曲線最低濃度點(diǎn)和最高濃度點(diǎn)之上,由于曲線的弧度較大,起始點(diǎn)附近的線性范圍是否符合定量標(biāo)準(zhǔn),還需要進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)計(jì)算。政府及相關(guān)部門頒布的《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證規(guī)范》為校準(zhǔn)曲線使用提供了依據(jù)。規(guī)范中主要提出“建議運(yùn)用3倍檢出濃度作為測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)”,而相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法技術(shù)導(dǎo)測(cè)則提出“以4倍檢出濃度作為測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)”目前我國(guó)相關(guān)政策很多,但是沒(méi)有統(tǒng)一明確的檢出限規(guī)格。
4校準(zhǔn)曲線實(shí)際應(yīng)用
4.1校準(zhǔn)曲線應(yīng)用的問(wèn)題
環(huán)境監(jiān)測(cè)的樣品具有成分含量波動(dòng)大和穩(wěn)定性差的特點(diǎn),所以采樣后需要在相對(duì)穩(wěn)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)。首先,控制待測(cè)成分含量的標(biāo)準(zhǔn)在校準(zhǔn)曲線合理范圍內(nèi),并且不能低于下限也不能高于上線,對(duì)樣品數(shù)量嚴(yán)格把控。其次,在檢測(cè)結(jié)果出來(lái)后及時(shí)分析,隨即收取樣品反向測(cè)定,保證結(jié)果的精準(zhǔn)度。通過(guò)反復(fù)實(shí)踐我們可以得出,即便環(huán)境樣品特殊性極大,在同一來(lái)源的樣品待測(cè)成分含量還是相對(duì)穩(wěn)定的,尤其是尚未檢測(cè)的樣品,所以要保證每次檢測(cè)試驗(yàn)的可操作性,避免出現(xiàn)樣品超出測(cè)定合理范圍,是測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)。在日常檢測(cè)內(nèi)容中存在著明顯的局限性,對(duì)未知樣品無(wú)法進(jìn)行檢測(cè),面對(duì)這種技術(shù)上的短板,只能通過(guò)采用:第一,重新取樣測(cè)定法。減少樣品量,每次測(cè)定都重新取樣;第二,稀釋倍數(shù)法。將樣品收集后進(jìn)行粗加工處理,按照比例將樣本進(jìn)行倍數(shù)稀釋,在進(jìn)行測(cè)定。重新取樣測(cè)定法和稀釋倍數(shù)法的核心是減少樣品量,使環(huán)境樣品的各項(xiàng)數(shù)值都控制在校準(zhǔn)曲線測(cè)定合理范圍內(nèi)。
4.2測(cè)定廢水發(fā)揮性酚試驗(yàn)
采用氨基安替比林分光光度法進(jìn)行測(cè)定酚,在制作校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)時(shí),逐次取苯酚標(biāo)準(zhǔn)液(每毫升/一微克)0.00、0.50、1.00、3.00、5.00毫克進(jìn)行試驗(yàn),將各濃度標(biāo)準(zhǔn)液從1-5排序,記錄吸光度。采用減少取樣量的方法進(jìn)行試驗(yàn),對(duì)比曲線兩次試驗(yàn)值來(lái)提高廢水檢測(cè)結(jié)果的可靠性。數(shù)據(jù)顯示,曲線測(cè)定值與減少取樣量法的使用,排除了廢水測(cè)定樣品數(shù)據(jù)波動(dòng)的因素。重新取樣測(cè)定將水樣全面分析,對(duì)水樣測(cè)定值的測(cè)定范圍進(jìn)行有效控制,但是這種方法會(huì)加重工作量,對(duì)于水樣成分不穩(wěn)定性數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)的變化大,在實(shí)際監(jiān)測(cè)方案制定中,很少被采用。稀釋倍數(shù)法相較于減少取樣量法和重新取樣測(cè)定法更具可操作性,且工作量較少。但是稀釋測(cè)定法要求稀釋前后數(shù)據(jù)都要精準(zhǔn)測(cè)量,因?yàn)橄♂寱?huì)使測(cè)量條件產(chǎn)生變化,影響校準(zhǔn)曲線測(cè)定值的可靠度。
5結(jié)束語(yǔ)
以上分析表明,通過(guò)對(duì)重新取樣法、校準(zhǔn)曲線法、稀釋倍數(shù)法以及減少取樣量法的實(shí)驗(yàn)對(duì)比后,我們可以得出校準(zhǔn)曲線法更具實(shí)用性??朔似渌椒ǖ谋锥?,并且極大程度上解決了環(huán)境樣品中被測(cè)成分的被測(cè)成分波動(dòng)大和不穩(wěn)定兩大因素,減少環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中造成的技術(shù)問(wèn)題。反復(fù)實(shí)踐證明校準(zhǔn)曲線法適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)各個(gè)項(xiàng)目,能簡(jiǎn)化測(cè)量方式,提高測(cè)量效率和效果。
參考文獻(xiàn):
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作者:唐發(fā)英 單位:彝良縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站