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聲速測量范文第1篇

關(guān)鍵詞：聲速測量；駐波法；相位比較法；數(shù)據(jù)處理；Origin軟件；擬合直線

中圖分類號：TP311 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-3044（2016）15-0261-03

Abstract： Data processing methods of sound velocity measurement experiment frequently use the gradual deduction method and the least square method， but need more calculation， and the process is complicated. In order to facilitate the data processing， in this paper the velocity measurement data processing using of Origin software were studied. The results show that the fitting line of standing wave method and phase comparison method is equally， also show that the datd of measuring sound velocity of the two methods have good linear relationship. But the measurement error of the phase comparison method is less than the standing wave method， illustrate the phase comparison method on the sound velocity measurement is better than that of standing wave method， but may be caused by the data interval made great when use the phase comparison method to measure . which needs further proof.

Key words： sound velocity measurement； standing wave method； phase comparison method； data processing； origin software； fitting line

1 概述

聲波是一種能在氣體、液體和固體中傳播的彈性機(jī)械波。頻率低于20Hz的聲波稱為次聲波，頻率在20～20000Hz的聲波稱為可聞波，而超過20000Hz的聲波稱為超聲波[1]。超聲波具有波長短，易于定向發(fā)射等特點(diǎn)，使得在超聲波段測量聲速比較方便。實(shí)際應(yīng)用中超聲波傳播速度對于超聲波測距、定位、液體流速測定、溶液濃度測定、材料彈性模量測定等方面都有重要意義[2]。聲速測量方法可分為兩類：第一類方法是根據(jù)關(guān)系式V=l/t，測出傳播距離l和所需時間t后，即可計(jì)算出聲速；第二類方法是利用關(guān)系式V=λf，測出其波長λ和頻率f也可計(jì)算出聲速V[3-4]。本文用到的駐波法和相位比較法屬第二類方法，即利用聲速和波長、頻率的關(guān)系測量聲速。

2 實(shí)驗(yàn)原理

2.1 駐波法

實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，從發(fā)射換能器S1發(fā)出一定頻率的平面波，經(jīng)過空氣傳播到接收換能器S2，一部分被接收并在接收換能器電極上有電壓輸出，一部分向發(fā)射換能器方向反射。如果換能器的接收平面和發(fā)射平面平行，則反射波和入射波將在兩端面間來回反射疊加[5-6]，由波的干涉理論可知，兩列反向傳播的同頻率波干涉將形成駐波，駐波中振幅最大的點(diǎn)稱為波腹，振幅最小的點(diǎn)稱為波腹。由于聲波傳播過程中出現(xiàn)能量損耗，兩列波形成的駐波并非理想駐波，但相鄰波腹（或波節(jié)）之間的距離剛好等于半波長的整數(shù)倍，即示波器觀察到的波形中相鄰振幅極大值（或極小值）之間的距離為半個波長[7]。改變兩只換能器間的距離l，同時用示波器監(jiān)測接收換能器上的輸出電壓幅值變化，可觀察到電壓幅值隨距離周期性的變化。若保證聲波頻率f不變，使用測試儀上的數(shù)顯尺記錄各相鄰電壓振幅極大值的位置，即可求出聲波波長λ，則聲速為

因此，只要測出聲波頻率f和波長λ，就可利用（1）式計(jì)算出聲速[8]。

2.2 相位比較法

波是振動狀態(tài)的傳播，也可以說是相位的傳播。聲波在傳播過程中各個點(diǎn)的相位是不同的，當(dāng)發(fā)射端與接收端的距離發(fā)生變化，入射波和反射波的相位差也變化[9]。將發(fā)射換能器和接收換能器分別與示波器的Y1、Y2通道連接，那么在示波器的Y1、Y2方向就分別輸入了兩只換能器所在處的聲波的簡諧振動信號，這兩個簡諧振動的振幅、頻率相同，干涉后形成的圖形稱為李薩如圖形。相位差不同時，李薩如圖形也不同，如圖2所示。

實(shí)驗(yàn)時改變S1、S2之間的距離l，相當(dāng)于改變了入射波和反射波之間的相位差，在示波器上可觀察到相位的變化，即李薩如圖形的變化。當(dāng)S1和S2之間的距離變化剛好等于一個波長λ時，則發(fā)射與接收信號之間的相位差也正好變化一個周期（即φ=2π），相同的圖形就會出現(xiàn)。實(shí)際上，從任何一個狀態(tài)開始觀察，只要李薩如圖形復(fù)原，S2移動的距離就為一個波長，但為了取得較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)時以李薩如圖形變?yōu)橹本€時為記錄點(diǎn)。只要準(zhǔn)確觀察記錄相位差變化一個周期時S2移動的距離，即可得出其對應(yīng)聲波的波長λ，即可利用公式（1）計(jì)算出聲速V[10-14]。

2.3 空氣中聲速的理論值

空氣中的聲速與環(huán)境溫度和濕度有關(guān)，若只考慮溫度的影響，聲速的理論計(jì)算式為：

其中t為環(huán)境溫度，采用攝氏溫標(biāo)，T0=273.15K，V0為0℃時的聲速，對于空氣介質(zhì)V0=331.45m/s。根據(jù)（2）式可計(jì)算出t℃時空氣中聲速的理論值。

3 數(shù)據(jù)原始記錄

根據(jù)前述實(shí)驗(yàn)原理，聲速測量時首先要測量環(huán)境溫度t，本次實(shí)驗(yàn)的環(huán)境溫度t=13.2℃。其次是測試系統(tǒng)的最佳工作頻率，如表1所示。用駐波法測聲速時，調(diào)節(jié)S1、S2之間的距離，使干涉波形的振幅達(dá)到極大值，記錄此時數(shù)顯尺的讀數(shù)l1，然后同方向移動S2，依次記錄振幅極大值時數(shù)顯尺的讀數(shù)l2、l3、……、l12，如表2所示。用相位比較法測聲速時，調(diào)節(jié)S1、S2之間的距離，使李薩如圖形出現(xiàn)一、三象限斜直線，記錄此時數(shù)顯尺的讀數(shù)l1，然后同方向移動S2，每出現(xiàn)5次一、三象限斜直線時記錄一次數(shù)顯尺讀數(shù)，分別記為l2、l3、……、l6，如表3所示，這樣兩個相鄰數(shù)據(jù)之間的差值為5個波長的長度。

4 數(shù)據(jù)處理及分析

4.1 空氣中聲速理論值

環(huán)境溫度為13.2℃時，聲速的理論值：

=339.364m/s

4.2 駐波法

設(shè)擬合直線方程為y=a+bx，令y=li，b=λ/2，x=i，打開Origin軟件后，界面上會出現(xiàn)兩列空白數(shù)據(jù)表格A（X）、B（Y），分別輸入1～12和l1～l12的值，以i為橫坐標(biāo)，li為縱坐標(biāo)，利用Origin進(jìn)行線性擬合，擬合直線如圖1所示，擬合報(bào)告如表4所示。

從圖1中可以看出擬合直線和理論曲線符合得較好，即i和li具有嚴(yán)格的線性關(guān)系，這也可以從擬合報(bào)告中看出，因?yàn)殛P(guān)聯(lián)系數(shù)r=0.99999，非常接近于1，所以理論曲線接近于直線。擬合報(bào)告中b=λ/2=4.76449，所以波長λ=9.52898≈9.529mm。因此聲速V=λf=9.529×35.928=342.358m/s與理論值的誤E=（V-Vs）/Vs=0.88%。

4.3 相位比較法

設(shè)擬合直線方程為y=a+bx，令y=li，b=5λ，x=i，打開Origin軟件后，界面與駐波法一樣，在數(shù)據(jù)表格A（X）、B（Y）中分別輸入1～6和l1～l6，以i為橫坐標(biāo)，li作為縱坐標(biāo)，利用Origin進(jìn)行線性擬合，擬合直線如圖2所示，擬合報(bào)告如表5所示。

從圖2中可以看出相位比較法的擬合直線效果與駐波法一樣，因?yàn)槎叩年P(guān)聯(lián)系數(shù)r=0.99999，非常接近于1，所以相位比較法測聲速時也可以得到較好的結(jié)果。擬合報(bào)告中b=5λ=47.39303，所以波長λ=9.478606≈9.479mm。因此聲速V=λf=9.479×35.928=340.562m/s與理論值的誤差E=（V-Vs）/Vs=0.35%。

5 結(jié)束語

本文利用Origin軟件對聲速測量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了處理，從結(jié)果上來看，駐波法和相位比較法測聲速在直線擬合時效果都較好，因?yàn)槎叩年P(guān)聯(lián)系數(shù)r一樣，所以兩種方法測得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)都具有良好的線性關(guān)系。但兩種方法測得聲速實(shí)際值與理論值的誤差不一樣，相位比較法的誤差小一些，說明相位比較法比駐波法在測聲速上具有優(yōu)勢。但也可能是數(shù)據(jù)間隔較大引起的，駐波法的數(shù)據(jù)間隔是半波長，相位比較法的是5個波長，這點(diǎn)有待筆者進(jìn)一步證明。

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聲速測量范文第2篇

[關(guān)鍵詞] 高效液相色譜法；維生素A；方法比較

[中圖分類號] R927.2 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] B [文章編號] 2095-0616（2015）01-103-04

[Abstract] Objective Through the comparison of two different methods for the determination of vitamin A content，provides the reference for the content determination of vitamin A and its preparation，and to establish a rapid，accurate，simple detection method. Methods All by HPLC，using methanol water boiling water bath reflux saponification method （94：6） as mobile phase，the detection wavelength was 300nm，column temperature was 40℃；using methanol water heating and ultrasonic method （98：2） as mobile phase，the detection wavelength was 325nm，column temperature was 40℃. Results By detecting the content of two kinds of methods，the less difference，relative error is within 1%. Conclusion Two analysis methods are scientific and effective，vitamin A vitamin D soft capsules（for children） content of vitamin A to the purpose of quality control. Methods 2 is more simple，less solvent consumption，can save the test cost，improve the utilization rate.

[Key words] HPLC；Vitamin A；Comparison of methods

維生素A（圖1）可促進(jìn)視覺細(xì)胞內(nèi)感光色素的形成，調(diào)試眼睛適應(yīng)外界光線強(qiáng)弱的能力，以降低夜盲癥和視力減退的發(fā)生，維持正常的視覺反應(yīng)。而維生素A攝入過量也會引起副作用，可損害腦組織等，因此維生素A制劑含量的控制十分重要[1-3]。由于維生素A的不穩(wěn)定性，放置不當(dāng)或放置時間過長均易導(dǎo)致其變質(zhì)，故選擇一種快捷簡單、結(jié)果可靠、專屬性強(qiáng)、靈敏度高、成本低廉的測定方法，顯得尤為重要[4-5]。

維生素A在分類中屬于脂溶性維生素，能夠調(diào)節(jié)人體的多種生理機(jī)能，增強(qiáng)機(jī)體免疫能力，在調(diào)節(jié)體內(nèi)各方面的代謝及促進(jìn)骨骼的生長發(fā)育上有著極其重要的作用，同時它也參與視網(wǎng)膜視紫質(zhì)的合成與再生，維持正常視覺[6-7]。維生素A主要存在于動物肝臟、血液和眼球的視網(wǎng)膜中，又叫視黃醇。為黃至帶紅色的橙黃色液體，冷凍后可固化，有異臭，耐光和耐氧性弱，易被脂肪氧化酶分解[8-9]。不溶于水和甘油，混溶于氯仿、乙醚和脂肪。

1 儀器、對照品與試劑

維生素A醋酸酯對照品（DR，30112，純度：98.8%）；維生素A視黃醇對照品（SIGMA，BCBG2044V，純度：98%）；甲醇（AR級）；95%乙醇（AR級）；乙醚（AR級）；氫氧化鉀（AR級）；抗壞血酸（AR級）；甲醇（HPLC級）；蒸餾水。

超聲波清洗器（EQ-500）；高效液相色譜儀（島津-15C）；TB-215D型電子分析天平；AL-204型電子分析天平；EMS-50型磁力攪拌水浴鍋；R-202旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

2 結(jié)果

2.1 方法1

色譜條件：色譜柱：CNW Athena C18-WP（5μm，150mm×4.6mm）；以甲醇-水（94：6）為流動相；流速為1.0mL/min；柱溫：40℃；檢測波長為300nm。

對照品溶液的制備：精密稱取維生素A對照品5.67mg至50mL容量瓶，并用95%乙醇溶解定容至50mL，搖勻即得，作為標(biāo)準(zhǔn)儲備母液。精密稱取芘內(nèi)標(biāo)物32.18mg至500mL容量瓶，并用95%乙醇溶解定容至刻度，搖勻即得內(nèi)標(biāo)溶液。精密量取1mL維生素A視黃醇對照品儲備母液至50mL容量瓶，加95%乙醇溶解并定容，以95%乙醇為空白，在325nm波長處測定其吸光度。按C=A/1835÷100×1 000 000計(jì)算，其中C是濃度（單位為μg/mL），A是平均吸光度，1835是吸光系數(shù)，100是%系數(shù)轉(zhuǎn)換因子，1 000 000是單位轉(zhuǎn)換系數(shù)。精密吸取對照品溶液0.5、1、2、3、5mL置于25mL容量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液3mL，用95%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得5個不同濃度的對照品溶液，濃度為2.00272μg/mL，4.00544μg/mL，8.01088μg/mL，12.01632μg/mL，20.02720μg/mL。

供試品溶液的制備 取3個不同批號的湯臣倍健維生素A維生素D軟膠囊（兒童型），分別編號為1、2、3。各取20粒樣品，擠出內(nèi)容物，攪拌均勻后精密稱取試樣約0.075g于250mL三角瓶中，用95%乙醇約50mL使其溶解，直到顆粒物分散均勻?yàn)橹?。加?0%抗壞血酸水溶液5mL、3mL芘內(nèi)標(biāo)液、10mL氫氧化鉀水溶液（1∶1），混勻。于沸水浴回流60min使皂化完全。皂化后立即放入冰水中冷卻。用50mL的水分兩次將皂化液全部轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中，加入100mL乙醚，輕輕搖動，排氣后蓋好瓶塞，室溫下振蕩約10min后靜置分層，將水相轉(zhuǎn)入另一500mL分液漏斗中，按上述方法進(jìn)行第二次萃取。合并醚液，用水洗至近中性。醚液通過無水硫酸鈉過濾脫水，濾液收入500mL圓底燒瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上在（50±2）℃充氮條件下蒸至近干（絕不允許蒸干）。殘?jiān)芗尤?5%乙醇25mL，超聲波提取溶解，過濾，即得。

2.1.1 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，測定，即得。

2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 按上述色譜條件測定。

2.2 方法2

2.2.1 色譜條件 色譜柱：ACCHROM Unitary C18（2.8μm，150mm×4.6mm）；以甲醇-水（98：2）為流動相；流速為1.0mL/min；柱溫：40℃；檢測波長為325nm。

2.2.2 對照品溶液的制備 稱取維生素A醋酸酯對照品5.51mg到50mL容量瓶中，加適量甲醇，超聲使其溶解，加甲醇定容至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)儲備母液。精確量取5mL標(biāo)準(zhǔn)儲備母液到50mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，過0.45μm的濾膜，即得。

2.2.3供試品溶液的制備 分別取編號為1、2、3的樣品，擠出內(nèi)容物，攪拌均勻后精密稱取試樣約0.55g置于25mL容量瓶中，加甲醇適量，于50～55℃超聲，并不時振搖樣品，30min后取出，冷卻，加甲醇稀釋定容至刻度，搖勻，過0.45μm的濾膜，即得。

2.2.4 測定法 分別精密吸取對照品溶液2μL、5μL、10μL、25μL、40μL與供試品溶液20μL，注入液相色譜儀，測定，即得。

2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線 按上述色譜條件測定，所測峰面積見表3。

經(jīng)檢測，兩種方法得出的含量均在規(guī)定范圍之內(nèi)（50.00～83.25mg/100g），方法1為國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.82-2003所使用的方法，通過驗(yàn)證兩種不同的檢驗(yàn)方法，所測出的維生素A的含量相差較小，相對誤差均在1.0%之內(nèi)，證明兩種測定方法均科學(xué)有效，能對湯臣倍健維生素A維生素D軟膠囊（兒童型）中維生素A的含量起到質(zhì)量控制的目的。而方法2的對照品配制方法、樣品處理方法更為快捷簡單，耗用時間短，溶劑使用量少，能夠節(jié)省檢驗(yàn)成本，提高人員利用率，更為適合本企業(yè)。

3 討論

由于維生素A性質(zhì)不穩(wěn)定，分析時間長會造成維生素A分解，故應(yīng)盡量縮短分析時間。經(jīng)過紫外光譜測定，在該色譜條件下，維生素A在325nm波長處有最大吸收，因此方法2中選擇325nm作為檢測波長；流動相中甲醇與水的比例經(jīng)過試驗(yàn)，當(dāng)比例為（94∶6）時樣品中維生素A與內(nèi)標(biāo)物的分離較好，且維生素A保留時間適中，故方法1選用該比例進(jìn)行測定；在方法1中，當(dāng)使用乙醚進(jìn)行萃取后靜置，有部分樣品會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。當(dāng)出現(xiàn)該現(xiàn)象時，往分液漏斗中加入適量純化水或者95%乙醇，即可消除該現(xiàn)象。

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聲速測量范文第3篇

一、2016 年農(nóng)藥使用概況

2016 年全省農(nóng)藥使用總量約為77000 噸，比2015 年實(shí)際用量減少1100 噸，下降1.4%。其主要表現(xiàn)為：

1. 殺蟲劑用量繼續(xù)減少。2016 年水稻蟲害總體呈中等發(fā)生，尤為“兩遷”害蟲偏輕至中等發(fā)生，發(fā)生程度輕于2015 年。根據(jù)害蟲發(fā)生實(shí)況，各地精心組織防治，注重科學(xué)用藥，推廣綠色防控技術(shù)，采用物理防控措施，優(yōu)化農(nóng)藥組合，優(yōu)選高效低毒低殘留化學(xué)農(nóng)藥和生物農(nóng)藥，推廣吡蚜酮、烯啶蟲胺、雙酰胺類等高效低毒農(nóng)藥，有效控制了蟲害，并有效減少了殺蟲劑用量。

2. 殺菌劑用量略有增加。2016 年小麥赤霉病、水稻紋枯病偏重至大發(fā)生，水稻稻瘟病中等偏重發(fā)生。根據(jù)病害發(fā)生實(shí)況和科學(xué)用藥要求，各地加大防治力度，有效控制了病害。同時由于政府采購“一噴三防”農(nóng)藥，有效擴(kuò)大了用藥面積，加之適當(dāng)增加畝用藥量，因而殺菌劑用量略有增加。

3. 新型除草劑用量穩(wěn)中有降。2016 年水稻田雜草發(fā)生較常年偏重，直播稻田雜草稻、千金子、稗草等雜草發(fā)生面積略有增加，防除需求面積增加。但因部分地區(qū)雨水偏多，水稻田無法適期用藥，因而減少了五氟磺草胺、氰氟草酯、五氟?氰氟草酯、f唑酰草胺等新型除草劑的用量，導(dǎo)致除草劑使用量有所減少。

4. 高效低毒低殘留農(nóng)藥應(yīng)用比例上升。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2016 年主要農(nóng)作物上高效低毒農(nóng)藥使用面積占比為77.2%，較2015 年的74.2%提高3 個百分點(diǎn)，尤以糧食作物高效低毒農(nóng)藥使用面積占比為高。據(jù)906 個農(nóng)戶（種植大戶、家庭農(nóng)場、專業(yè)化服務(wù)組織）調(diào)查，在水稻田使用的農(nóng)藥中，按商品量計(jì)，微毒農(nóng)藥占5.56%、低毒占84.77%、中毒占9.55%、高毒農(nóng)藥占0.12%，低毒微毒農(nóng)藥占總量的90.33%。在小麥田使用的農(nóng)藥中，按商品量計(jì)，微毒農(nóng)藥占5.33%、低毒占89.32%、中毒占4.46%、高毒農(nóng)藥占0.89%，低毒微毒農(nóng)藥占總量的94.65%。

5. 農(nóng)藥使用結(jié)構(gòu)進(jìn)一步優(yōu)化。農(nóng)藥使用結(jié)構(gòu)及用量與病蟲草發(fā)生程度密切相關(guān)。據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，2016 年按使用農(nóng)藥商品量計(jì)，殺蟲殺螨劑占35.58%、殺菌劑占37.02%、除草劑占26.65%、植物生長調(diào)節(jié)劑占0.47%、殺鼠劑占0.28%。各種作物上農(nóng)藥使用結(jié)構(gòu)不盡相同，2016 年在水稻田使用的農(nóng)藥中（按商品量計(jì)），殺蟲劑占41.66%、殺菌劑占40.67%、除草劑占17.66%、植物生長調(diào)節(jié)劑占0.01%；用量從大到小的品種依次為：三環(huán)唑、阿維菌素、丁草胺、稻瘟靈、丙草胺、吡蚜酮、二嗪磷、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、井岡霉素A、噻呋酰胺等。在小麥田使用的農(nóng)藥中（按商品量計(jì)），殺蟲劑占16.76%、殺菌劑占54.11%、除草劑占29.12%、植物生長調(diào)節(jié)劑占0.01%；用量從大到小的品種依次為：多菌靈、異丙隆、三唑酮、氯氟吡氧乙酸異辛酯、福美雙、精f唑禾草靈、辛硫磷、炔草酯、吡蚜酮、戊唑醇、氰烯菌酯等。

二、2017 年農(nóng)藥用量需求預(yù)測

2017 年農(nóng)藥需求總量預(yù)計(jì)為7.65萬噸（商品量，下同），比2016 年下降500 噸左右。預(yù)計(jì)殺蟲殺螨劑需求量為2.75 萬噸，占35.9%；殺菌劑需求量為2.8 萬噸，占36.6%；除草劑需求量1.95 萬噸，占25.5%；其他（植物生長調(diào)節(jié)劑、殺鼠劑等）需求量0.15 萬噸，占2%。在所需農(nóng)藥中，高效低毒低殘留農(nóng)藥及生物農(nóng)藥應(yīng)用比例將進(jìn)一步上升，高毒農(nóng)藥用量將繼續(xù)減少。其預(yù)測主要依據(jù)是：

1. 作物布局相對穩(wěn)定。隨著種植業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整優(yōu)化，主要農(nóng)作物種植面積趨于穩(wěn)定。2017 年預(yù)計(jì)糧食種植面積穩(wěn)定在8000 萬畝左右，與2016 年持平略減，由于受種糧效益及去年冬天雨水多的影響，夏糧種植面積略有減少；蔬菜瓜果、特經(jīng)雜糧及高效設(shè)施農(nóng)業(yè)由于效益相對較好，面積將略有增加；油菜、棉花N植面積進(jìn)一步縮減，但壓減空間不大。

2. 病蟲發(fā)生趨重態(tài)勢明顯。預(yù)計(jì)2017 年小麥、水稻等糧食作物上的主要病蟲害仍為偏重發(fā)生，水稻蟲害將會重于2016 年（歷史上發(fā)生較輕的年份之一）。

聲速測量范文第4篇

【摘要】

目的 建立測定維生素E(VitE)含量的高效液相色譜法。方法 采用Shimadzu C18色譜柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇為流動相；檢測波長為284 nm，流速1.5 ml·min-1。結(jié)果 維生素E在0.125～5.0 mg·ml-1范圍內(nèi)，峰面積與其濃度線性關(guān)系良好（r＝0.999 9），高、中、低3種濃度的平均加樣回收率為101.4％～102.7%，RSD為0.46％～0.71%，最低檢測限為0.4μg·ml-1。結(jié)論 本法準(zhǔn)確、簡便、快速，適用于維生素E片的含量測定。

【關(guān)鍵詞】 維生素E；高效液相色譜法；含量測定

Abstract：Objective To establish a RP-HPLC for determination of Vitamin E.Method Vitamin E was determinated on HPLC instrument fixed a Shimadzu C18 column (4.6mm×250mm，5μm) with UV detection at 284nm， and the mobile phase was MeOH， the flow rate was 1.5ml·min-1.Results The calibration curve was linear(r=0.9999)within the range of 0.125～5.0 mg·ml-1 for Vitamin E， the average recovery rates were from 101.4% to 102.7% for three different levels of the amount of Vitamin E，RSD was from 0.46％ to 0.71%，and LOD was 0.4μg·mL-1.Conclusion This method was simple，quick，accurate and effective for determination of Vitamin E.It was suitable for the quality control for tabella Vitamin E.

Key words:Vitamin E;HPLC;determination

維生素E又稱生育酚，是一種脂溶性物質(zhì)，在人體內(nèi)主要參與生育功能、肌肉代謝等過程，具有強(qiáng)大的抗氧化性，是人體必須的微量元素之一。目前VitE的主要分析方法包括化學(xué)發(fā)光抑制法［1］、UV法［2］、GC法［3］、熒光法［4］和HPLC法［5］等。在這些方法中化學(xué)發(fā)光法儀器要求特殊，而熒光法、UV法、GC法易受到輔料干擾。本文采用反相HPLC法測定VitE片含量，方法準(zhǔn)確，不受其他成分干擾，取得比較滿意的效果。

1 儀器及試劑

SPD-M10A高效液相色譜儀（日本島津）、LC-10AT 紫外檢測器（日本島津）；甲醇（分析純，山東省禹王實(shí)業(yè)總公司禹城化工廠）、無水乙醇（分析純，沈陽正信高科技研究所試劑部）、維生素E醋酸酯對照品（日本信越制藥株式會社）、維生素E片（沈陽藥科大學(xué)藥分教研室提供）。

2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱：Shimadzu C18柱（5 μm，4.6 mm×250 mm）日本島津公司；流動相：甲醇；流速：1.5 ml/min; 進(jìn)樣體積：20 μl；檢測波長：284 nm；柱溫：35 ℃；理論塔板數(shù)按維生素E峰計(jì)算應(yīng)不低于5 000。

3 溶液的配制

3.1 對照品溶液制備 取VitE對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含VitE 1.5 mg的溶液，作為對照品溶液。

3.2 供試品溶液配制 取VitE片10片，精密稱定、研細(xì)。精密稱取細(xì)粉適量加無水乙醇制成每1ml中含VitE 1.5 mg的溶液，搖勻。過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為含量測定的供試品溶液。

4 方法的專屬性考察

在上述色譜條件下， 分別取對照品溶液、供試品溶液及流動相20 μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的主峰與對照品溶液的主峰位置相同（約15 min），空白輔料在VitE峰位置處無色譜峰，VitE峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度符合要求。試驗(yàn)表明該方法具有良好的專屬性，見圖1。

5 方法學(xué)考察

5.1 線性關(guān)系及檢測限

A.blank adfuvant solutionB.ControlC.Sample

圖1 維生素E HPLC色譜圖

Fig.1 HPLC chromatogram of Vitamin E

取VitE對照品適量，精密稱定，用無水乙醇制備成含VitE 0.125、0.25、0.50、1.0、2.0、5.0 mg·ml-1的溶液，分別精密吸取20(l注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以峰面積Y對維生素E濃度X進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為：y=3 149 247x+4781.6 r=0.999 9(n=6)。 VitE濃度與色譜峰面積在0.125～5.0 mg·ml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r＝0.999 9），檢測限為0.4(g·ml-1（S/N=3）。

5.2 精密度試驗(yàn)

取VitE 對照品適量，精密稱定，用流動相制備成含VitE 0.5、1.0、2.0 mg·ml-1的溶液，分別精密吸取20 μl注入液相色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣5次。各濃度峰面積的RSD分別為0.95%、0.55%、0.63%(n=5)。

5.3 重復(fù)性試驗(yàn)

取維生素E片10片，按3.2項(xiàng)下方法平行制備6份，分別進(jìn)樣20 μl；同時取對照品溶液20μl進(jìn)樣，按外標(biāo)法測定標(biāo)示百分含量。測得VitE標(biāo)示百分含量的RSD為0.65% (n=6)。

5.4 回收率試驗(yàn)

精密量取VitE 對照品適量，照處方比例分別按高、中、低三個濃度（每個濃度各3份）與處方量的輔料混合均勻。按3項(xiàng)下方法制得供試品溶液，分別進(jìn)樣20 μl進(jìn)行測定，按外標(biāo)法分別測得高、中、低3濃度的回收率分別為102.7％，102.2％，101.4％；RSD分別為0.54％，0.46％，0.71％。

5.5 穩(wěn)定性考察

用供試品溶液（1.5mg·ml-1），在不同時間（1、2、3、4、6、8h）進(jìn)樣20μl，峰面積的RSD為1.2%。供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

5.6 樣品測定

分別取VitE片（三批樣品分別是690 213、690 219、690 226）及VitE對照品適量，照3項(xiàng)下方法制備。精密量取對照品溶液與供試品溶液各20 μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出各處方樣品含量，三批VitE片中VitE的標(biāo)示百分含量分別是99.97%，98.76%，102.09%，RSD分別為0.75%、0.62%、0.38%。

6 討論

本文比較甲醇/水、甲醇/乙腈、甲醇/冰醋酸

幾種流動相，因VitE為脂溶性維生素，在甲醇/水流動相中出峰時間延長（大于25min），峰形較差，故而沒被采用。而甲醇/乙腈、甲醇/冰醋酸作為流動相，雖然能夠得到較好的峰形和出峰時間，但均因溶液配制復(fù)雜，價錢昂貴等原因沒被采用。

【參考文獻(xiàn)】

［1］李利軍，鐘招亨，等.流動注射化學(xué)發(fā)光抑制法測定維生素E［J］．分析試驗(yàn)室，2006，25（9）：107-111.

［2］張洪，馬俊玲.二階導(dǎo)數(shù)分光光度法測定維生素E霜的含量［J］．廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào)，2000，16(2)：112-114.

［3］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（第二部）［K］．2005年版.北京：化學(xué)工業(yè)出版，2005：798-799.

［4］王晉玲，許金鉤.同步熒光分析法測定維生素E［J］．藥物分析雜志，1993，13(2)：98-100.

聲速測量范文第5篇

[關(guān)鍵詞]維生素E搽劑；維生素E；高效液相色譜法；含量測定

[中圖分類號] R927.2　[文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A　【文章編號】1674-4721(2009)05(b)-005-02

維生素E搽劑是信陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院附屬醫(yī)院的醫(yī)院制劑，由維生素E、氮酮加適量無水乙醇制成，主要用于增強(qiáng)毛細(xì)血管抗力，改善血液循環(huán)。用于治療單純性紫瘢、局限性硬皮病、萎縮性硬化性苔蘚、萎縮性扁平苔癬、慢性潰瘍等皮膚病。為了更有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。筆者建立了測定產(chǎn)品中維生素E含量的高效液相色譜方法，該法專屬性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確。

1　儀器與試劑

儀器：日本島津LC-20lOC高效液相色譜儀，UV／VISDetc-tor檢測器,Lcsolution工作站。試劑：甲醇為色譜級，水為純化水，其他化學(xué)試劑均為分析純。維生素E對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：10062-0007)，維生素E搽劑(信陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院附屬醫(yī)院制劑室，批號：20080312、20080421、20080518)。

2　方法與結(jié)果

2.1色譜條件

色譜柱為SHIMADZU VP-ODS C18柱(46 mm×150mm)；流動相為甲醇_水(98.2)，流速為1.0ml/min,檢測波長為284nm，進(jìn)樣體積為20 μl，柱溫為室溫，分別吸取對照品溶液，供試品溶液，陰性供試品溶液注入色譜儀記錄色譜圖，陰性供試品溶液在維生素E出峰位置無干擾。見圖1-3。

2.2對照品溶液的制備

精密稱定維生素E對照品25mg，置25 ml量瓶中，加無水乙醇適量，振搖使溶解，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精取5ml，置50ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為0.1 mg/ml的維生素E溶液，作為對照品溶液。量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精取5 ml,置50 ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻經(jīng)0，45 μm微孔濾膜濾過，即得。

2.4陰性對照溶液的制備

取不含維生素E的空白制劑樣品，照供試品溶液制備方法制備，即得。

2.5線性關(guān)系考察

取上述對照品溶液分別進(jìn)樣5、10、20、30、40μl，按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣濃度(mg/m1)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，維生素E在0.025～0.200mg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。線性回歸方程為：Y=600 000X+4437.5(r=0.9999)。

2.6精密度試驗(yàn)

精密吸取對照品溶液20μl，分別重復(fù)進(jìn)樣5次，結(jié)果維生素E峰平均面積為510522，其RSD為0.45％。

2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)

精密吸取同一供試品溶液20 μl，分別在O、2、4、6、8 h進(jìn)樣，測定維生素E的平均峰面積為508 896，結(jié)果RSD為0.50％，表明供試品溶液以無水乙醇為溶劑，在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號樣品。精密稱取5份，按上述方法制備供試品溶液。依上述色譜條件測定維生素E的平均含量為98.4％，結(jié)果，RSD=0.58％(n=5)。

2.9回收率試驗(yàn)

別量取按處方比例的氮酮0.1 ml，置50 ml量瓶中，共取9份。分別精密加入維生素E對照品約40、50、60 mg，加無水乙醇適量使溶解，用無水乙醇稀釋至刻度。按上述制備供試品溶液方法，依上述色譜條件測定，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。

3　樣品測定

取3批樣品，按上述供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，依上述色譜條件測定含量，結(jié)果見表2。

4　討論

4.1測定波長的選擇

取維生素E對照品適量。加無水乙醇稀釋成每1 ml中含0.1 mg的溶液，在200～400 nm的波長范圍內(nèi)掃描，結(jié)果在284 nm的波長處有最大吸收，故檢測波長定為284 nm波長處。

4.2流動相選擇