前言：想要寫出一篇令人眼前一亮的文章嗎？我們特意為您整理了5篇?dú)庀嗌V儀范文，相信會為您的寫作帶來幫助，發(fā)現(xiàn)更多的寫作思路和靈感。

氣相色譜儀范文第1篇

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀　氣相色譜法　混合物　流動相

一、緒論

1.氣相色譜儀的發(fā)展

自1952年世界上第一次創(chuàng)建實(shí)用氣液色譜法以來，在短短幾十年間，氣相色譜儀作為現(xiàn)代分析檢測儀器的代表，已發(fā)展成為一個有相當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)，并形成了具有相當(dāng)豐富的檢測技術(shù)知識的學(xué)料。最初，儀器僅有一、二種檢測器，靈敏度低，應(yīng)用范圍窄，只能完成一般性的分析工作。而今，儀器發(fā)展相當(dāng)完善，就以色譜爐溫度來說，現(xiàn)已達(dá)-100℃―+500℃范圍；檢測器不少于十幾種，不但可以做一般性的分析，而且可以做定量分析。由于新材料、新工藝的運(yùn)用，尤其是電子計(jì)算科學(xué)的發(fā)展，朋友未處理及的氣相色譜儀業(yè)已問世，實(shí)現(xiàn)了從進(jìn)樣、分離直至峰測量運(yùn)算到最打印出實(shí)驗(yàn)報(bào)告全過程的自動化，這給色譜定量分析提供了不尋常的效率及準(zhǔn)確性。

2.氣相色譜儀的特點(diǎn)

結(jié)構(gòu)簡單，性能穩(wěn)定，靈敏度適宜，對大多數(shù)物質(zhì)都有響應(yīng)，尤其適應(yīng)常規(guī)分析、氣體分析。池體為不銹鋼塊，熱敏元件一般為錸鎢絲組成，溫度系數(shù)為正。由于熱導(dǎo)檢測屬于濃度型檢測器，所以檢測器的靈敏度與池體的幾何結(jié)構(gòu)、池體溫度、穩(wěn)定性、熱絲的穩(wěn)定性能、所用載氣的熱傳導(dǎo)率，以及氣體流量的穩(wěn)定性、純度、流速等因素有關(guān)。檢測器響應(yīng)與橋流使用密切相關(guān)，橋流大，靈敏度高，但是噪聲隨之增大，壽命也會縮短。

二、氣相色譜法

1.氣相色譜法基本原理

氣相色譜法亦稱氣體色譜法或氣相層析法，它是以一種以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜分離技術(shù)。它分離的主要依據(jù)是利用樣品中各組份在色譜柱中吸附力或溶解度不同，也就是說利用各組份在色譜柱中氣相和固相的分配系數(shù)不同來達(dá)到樣品的分離。

1.1 氣-固色譜分離過程

氣-固色譜用一種固體吸附劑（如分子篩，硅膠）作為固定相，以惰性氣體或永久性氣體（如H2、N2　、He等）作為流動相（也稱載氣），并以一定的速度流過色譜柱。若將欲分析的氣體樣品組份引入，組份在色譜柱隨載氣在氣相與固相之間流動，一直進(jìn)行著吸附-解析，在吸附-解析，反復(fù)多次的分配。由于固相對各組份的吸附平衡常數(shù)不同，較難吸附的組份隨著載氣較快的向前移動，而較易吸附的組份則移動較慢。結(jié)果一定的柱長后，各組份便彼此分離，一次離開色譜柱進(jìn)入檢測器，分別進(jìn)行測定。

1.2 氣-液色譜分離過程

氣-液色譜是在色譜柱中裝入一種具有一定程度惰性的多孔性固體物質(zhì)（稱為擔(dān)體或載體），在它的表面涂敷一層很薄的不易揮發(fā)的多沸點(diǎn)有機(jī)化合物（即固定液），形成一層液膜。當(dāng)載氣把欲分析的氣體樣品組份帶入色譜柱后，由于各組份在載氣和固定液膜的氣液兩廂中的分配系數(shù)不同，在載氣向前流動時，樣品各組份從固定液中解析能力也就不同。當(dāng)解析出來的組份隨著載氣在柱中往前移動時再次溶解在前面的固定液中，這樣反復(fù)的溶解解析，再溶解再解析多次的進(jìn)行分配，有事可達(dá)上千次甚至上萬次。最后，各組份由于分配系數(shù)的差異，在色譜柱中經(jīng)過發(fā)福多次分配后，移動速度便有了顯著差別。在固定液中溶解度小的組份移動速度快，反之，溶解度大的則移動速度慢，這樣在色譜柱出口就可將各組份分離開來，可以分別對它們進(jìn)行測定。

三、氣相色譜儀

1.氣相色譜儀的基本組成

氣相色譜儀是完成氣相色譜法的工具，它是以氣體為流動相采用沖洗法來實(shí)現(xiàn)柱色譜技術(shù)的裝置。

載氣從高壓鋼瓶經(jīng)減壓閥流出，通過凈化器除去雜質(zhì)，再由針形調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量。然后，通過進(jìn)樣裝置，把注入的樣品帶入色譜柱。最后，把在色譜柱中被分離的組份帶入檢測器，進(jìn)行鑒定和記錄。

混合物中各組份的分離主要決定月色譜柱。色譜柱可分為兩類：一類為填充柱，另一類為開口管住，又稱為毛細(xì)管住。此外，尚有用多孔性固體填充在毛細(xì)管內(nèi)的填充毛細(xì)管。為了保證各組份在色譜柱中處于最佳分離狀態(tài)，它一般工作在恒溫或程序升溫的環(huán)境中。

檢測器鑒定經(jīng)過分離的不同組份，并測定其含量。流入檢測器進(jìn)行檢測的是載氣中混有的樣品氣，從原理上來講，根據(jù)二元?dú)怏w混合物的有關(guān)物理或物理化學(xué)性質(zhì)可以制成相應(yīng)的檢測器，屬于熱的有熱導(dǎo)檢測器，屬于電的有氫焰離子化檢測器，屬于光的有火焰光度檢測器等。

2.載氣系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)包括：載氣和某些檢測器所需的氣體與控制。正確的選擇載氣，嚴(yán)格調(diào)節(jié)和控制載氣流速，充分滿足不同檢測器所需額的輔助氣路，是氣相色譜儀進(jìn)行正常操作的重要條件。

3.進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣就是把氣體、液體、固體樣品，快速定量的加到色譜柱頭上。進(jìn)行色譜分離。進(jìn)樣量的大小，進(jìn)樣時間的長短，樣品汽化速度，樣品濃度等都會影響色譜分離效率以及定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

4.色譜柱和柱溫

4.1色譜柱

色譜分析是一種先分離后檢測的分析方法。這里所指的分離過程就是由色譜柱來完成的。一個特定分離的成敗，在很大程度上取決于色譜柱的選擇。因此，可以毫不夸張地說，色譜柱是氣相色譜的心臟。氣相色譜分析所需的色譜柱主要有氣固填充柱、氣液填充柱、毛細(xì)管住以及最近發(fā)展起來的填充毛細(xì)管住等。

4.2柱溫

柱溫是色譜柱分離是重要因素之一。柱溫通常根據(jù)樣品和固定液所允許的溫度范圍來選擇。選擇時柱溫一定要適中，既不因溫度過高降低了它的分離度，也不能因溫度過低而延長了分析時間。若被分析物質(zhì)沸點(diǎn)范圍太寬，可以采用程序升溫的辦法來實(shí)現(xiàn)不同沸點(diǎn)的組份都能在它所需的柱溫下分離。

5.檢測系統(tǒng)

氣相色譜檢測器是一種測量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置。實(shí)際上它是把組份及其濃度變化以不同方式變換成易于測量的電信號，所以亦稱換能器。檢測器性能的好壞直接影響色譜分析的定性定量結(jié)果。

6.記錄系統(tǒng)

氣相色譜分析的結(jié)果要用一臺自動電子電位差計(jì)記錄下全部色譜峰形信號，然后再根據(jù)記錄下來的峰形信號計(jì)算出峰高、峰面積和保留時間來進(jìn)行有關(guān)的定性定量工作。

記錄儀在氣相色譜儀中是一種顯示記錄的設(shè)備，常用的記錄儀就是自動電子電位差計(jì)，可以直接測量并記錄來自檢測器或放大器的直流輸出電壓值。

參考文獻(xiàn)

[1]胡珂；沈加林；馬健生　吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定地下水中揮發(fā)性有機(jī)物　[期刊論文]-理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊2009（03）　.

氣相色譜儀范文第2篇

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；單片機(jī)；仿真教學(xué)

氣相色譜儀（gas chromatograph，GC）是分析具有揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性、沸點(diǎn)不超過400℃的有機(jī)化合物的儀器，該項(xiàng)技術(shù)是一種應(yīng)用極為廣泛的分離、分心復(fù)雜混合物的方法，在石油化工、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、商品檢驗(yàn)、藥物分析等領(lǐng)域發(fā)揮著極為重要的作用。由于儀器設(shè)備的昂貴，一般大型企業(yè)才會配備，用于高校教學(xué)很少。在普通教學(xué)中，不正當(dāng)操作極易造成儀器損壞，許多學(xué)生得不到動手的機(jī)會，無法深刻理解其中結(jié)構(gòu)和工作原理，更難掌握具體的使用方法和操作，這對學(xué)習(xí)和理解儀器的工作原理帶來極大的困難。

為了解決上述問題，我們利用設(shè)計(jì)仿真教學(xué)平臺的理論思想，為高校教學(xué)提供了一種氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)教學(xué)模型，不需要價格昂貴的儀器設(shè)備、藥品，只需要與仿真操作軟件配合，就能夠?qū)崿F(xiàn)全程模擬的仿真操作，幫助同學(xué)們理解儀器工作原理，掌握儀器的操作。在日常的教學(xué)中應(yīng)用仿真實(shí)驗(yàn)教學(xué)模型將顯著提高高校實(shí)驗(yàn)教學(xué)的質(zhì)量，并對推動和深化實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革產(chǎn)生積極的影響。

1模型的總體設(shè)計(jì)

這種氣相色譜儀教學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)模型，包括氣路系統(tǒng)、采集控制系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)以及安裝在計(jì)算機(jī)內(nèi)的仿真系統(tǒng)。其中，由氣路系統(tǒng)和采集控制系統(tǒng)構(gòu)成的仿真儀器仿照真實(shí)儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)流程與原理；利用VB6.0平臺搭建的仿真工作站，能收集基本涵蓋本科教學(xué)所需的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1.1氣路系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

氣路系統(tǒng)（如圖1）包括載氣瓶（11）、減壓閥（12）、干燥管（13）、交換室（14）、螺旋玻璃管（15）、檢測器（16）、集氣瓶（17）和進(jìn)樣針（18），所述載氣瓶（11）、減壓閥（12）、干燥管（13）、交換室（14）、螺旋玻璃管（15）、檢測箱（16）和集氣瓶（17）通過管路（19）依次串聯(lián)；所述進(jìn)樣針（18）通過管路（19）與交換室（14）相連；

1.2采集控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

采集控制系統(tǒng)（如圖2）包括進(jìn)樣控制單元（21）、加熱單元（22）、信息采集單元（23）和通信單元（24）和單片機(jī)（25）；

單片機(jī)（25）通過進(jìn)樣控制單元（21）控制進(jìn)樣針（18）；

加熱單元（22）包括加熱部件（221）和加熱開關(guān)（222），所述加熱部件（221）置于交換室（15）內(nèi)；加熱開關(guān)（222）受單片機(jī)（25）控制；

信息采集單元（23）包括流速計(jì)（231）、溫度傳感器（232）和二氧化碳傳感器（233），所述流速計(jì)（14）串接在氣路系統(tǒng)中，所述溫度傳感器（231）置于交換室（15）內(nèi)，所述二氧化碳傳感器（232）置于檢測箱（16）內(nèi)；單片機(jī)（25）通過采樣電路（234）采集流速計(jì)（231）、溫度傳感器（232）和二氧化碳傳感器（233）的信息；

通信單元（24）用于單片機(jī)（25）和計(jì)算機(jī)之間的數(shù)據(jù)通信。

2、該實(shí)驗(yàn)教學(xué)模型的具體實(shí)施方式

這種氣相色譜儀教學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)模型的工作過程是這樣的：載氣瓶中的二氧化碳?xì)怏w通過管路經(jīng)減壓閥進(jìn)入干燥管進(jìn)行干燥，再進(jìn)入交換室；采集控制系統(tǒng)通過溫度傳感器采集交換室內(nèi)溫度，當(dāng)溫度低于設(shè)定溫度時，單片機(jī)控制加熱開關(guān)接通，加熱部件開始加熱；當(dāng)溫度達(dá)到目標(biāo)溫度時，單片機(jī)控制進(jìn)樣針將待測樣氣體通過管路注入交換室，兩種氣體在交換室充分混合、加熱，然后進(jìn)入螺旋玻璃管過濾吸收，再進(jìn)入檢測箱檢測；單片機(jī)通過流速計(jì)和二氧化碳傳感器采集氣體流速和二氧化碳濃度，并通過通信單元將采集的信息發(fā)送給計(jì)算機(jī)；單片機(jī)還可以通過進(jìn)樣控制單元控制減壓閥和進(jìn)樣針調(diào)節(jié)二氧化碳和待測樣的進(jìn)氣速度；計(jì)算機(jī)接收到單片機(jī)發(fā)來的接收有氣體通過的信號后，會讀取根據(jù)設(shè)定好的樣品名稱，讀取數(shù)據(jù)庫相應(yīng)的稻藎查看相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，動態(tài)波峰圖等結(jié)果；廢氣經(jīng)管路排入集氣瓶。

氣相色譜儀范文第3篇

中文

模塊式氣相色譜儀

外文

Module Gas Chromatography

詳

細(xì)

技

術(shù)

指

標(biāo)

及

附

件

詳見附件

市

場

調(diào)

研

情

況

功能、指標(biāo)及質(zhì)量調(diào)查情況：

一、功能

氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時，由于各組分在色譜柱中 的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過一定的柱長后，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。

二、指標(biāo)（附技術(shù)指標(biāo)頁）

1、進(jìn)樣口：進(jìn)樣口的作用是將液體樣品瞬間汽化為蒸汽。它實(shí)際上是一個加熱器，通常采用金屬塊作加熱體。當(dāng)用注射器針頭直接將樣品注入熱區(qū)時，樣品瞬間汽化，然后由預(yù)熱過的載氣在進(jìn)樣口前部將汽化的樣品迅速帶入色譜柱內(nèi)。氣相色譜分析對進(jìn)樣口的要求是：進(jìn)樣口熱容量要大，溫度要足夠高，進(jìn)樣口體積盡量小，無死角，以防止樣品擴(kuò)散，減小死體積，提高柱效。目前常用的進(jìn)樣口有SSL、PTV、OCI、PKD等

2、檢測器：又稱鑒定器。是檢測色譜分離組分物理或化學(xué)性質(zhì)或含量變化（多數(shù)情況是將其轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電壓、電流信號）的一種儀器裝置。它是色譜系統(tǒng)中的關(guān)鍵部件，色譜分離過程的眼睛。對檢測器的要求是：靈敏度高，線性范圍寬，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定性好，響應(yīng)速度快，對不同物質(zhì)的響應(yīng)有規(guī)律性及可預(yù)測性。目前常用的檢測器有TCD、FID、ECD、FPD、NPD、PDD、PFPD、PID等

3、色譜柱：色譜柱是氣相色譜的核心，賽默飛世爾科技生產(chǎn)多種常規(guī)、特殊應(yīng)用色譜柱，如生物柴油分析柱、殺蟲劑專用分析柱、二惡因&呋喃專用分析柱等等。

三、質(zhì)量

美國、歐洲公司生產(chǎn)的氣相色譜儀用戶較為廣泛，其產(chǎn)品質(zhì)量也獲得了較為普遍的認(rèn)可；日本公司生產(chǎn)的色譜儀其質(zhì)量優(yōu)于國產(chǎn)類似產(chǎn)品，但從性價比考慮，似非上佳選擇。

國內(nèi)同類型儀器質(zhì)量、價格比較：

國內(nèi)的絕大部分儀器廠家現(xiàn)在都停留在仿制的層面，盡管價格低廉，國產(chǎn)氣相色譜儀在質(zhì)量上的反響普遍不如進(jìn)口品牌，經(jīng)常有不合格的產(chǎn)品流入市場造成極大危害，且售后研發(fā)嚴(yán)重脫離實(shí)際應(yīng)用，使得中國設(shè)備上得出的數(shù)據(jù)在國際無法得到認(rèn)可。

國外同類型儀器比較：

目前氣相色譜主要廠家有很多，總體而言，其產(chǎn)品水準(zhǔn)有均質(zhì)性的特點(diǎn)。在選購時，往往選擇性價比最高的一款。

賽默飛世爾氣相色譜產(chǎn)品在在設(shè)計(jì)上更多的注重于細(xì)節(jié)，保證氣相色譜日常分析的同時，大大提升用戶的色譜體驗(yàn)和工作效率。設(shè)計(jì)特點(diǎn)簡單歸結(jié)如下：

1. 模塊化：模塊化專利技術(shù)，檢測器及進(jìn)樣系統(tǒng)即插即用。

2. 小型化：得益于現(xiàn)代電子技術(shù)以及加工工藝的進(jìn)步，使電子元器件小型化變?yōu)榭赡堋?/p>

3. 標(biāo)準(zhǔn)化：因?yàn)槟K化，進(jìn)而帶來的氣相工作的標(biāo)準(zhǔn)化，傳統(tǒng)設(shè)計(jì)的檢測器、進(jìn)樣口主要部件分為三大塊：主機(jī)、氣路控制、電路控制板，由于三者之間會存在很多的鏈接（包括氣路接頭、電路接口等），會帶來安全和使用上的隱患（漏氣、漏電、虛接……），Trace1300革命性的模塊化設(shè)計(jì)將這些隱患消除在出廠前，所有的模塊均經(jīng)過嚴(yán)苛的校準(zhǔn)，每個模塊里都存儲了校正信息，所以不管是專業(yè)工程師還是環(huán)衛(wèi)工人都可以輕松完成各模塊的更換工作，并且能保證更換前后數(shù)據(jù)的重復(fù)性、精確度。

4. 配置靈活：兩分鐘可以實(shí)現(xiàn)模塊的切換工作，用戶可根據(jù)不同的分析要求，靈活快捷的切換檢測器；同一單位的不同實(shí)驗(yàn)室之間可以相互借用模塊，大大節(jié)省公司采購成本。

5. 節(jié)省空間：傳統(tǒng)GC通常將所有的電路控制板安裝在儀器的右側(cè)面，模塊化后，這部分空間被節(jié)省了出來，整機(jī)尺寸縮小了近1／3，原本只能放兩臺氣相的空間現(xiàn)在可以放三臺新氣相！同時，因?yàn)橛覀?cè)電路板的消失，其他外圍設(shè)備（包括MS）可靈活的選擇安裝位置，不會再像以前那樣，只能死板的安裝在儀器的左側(cè)。

6. 柱溫箱更快的升溫、降溫速率：Trace 1300系列的柱溫箱稱之為“Low Thermal Mass GC oven”（專利技術(shù)-實(shí)用新型），是指在柱溫箱金屬板上開上千個小孔，并使用了多層不同的絕緣隔熱材料，從而改善了柱溫箱升溫降溫的速率，市面上其他公司氣相色譜產(chǎn)品在實(shí)現(xiàn)更快的升降溫速率的同時，增大了工作噪音或其他負(fù)面影響。

7. 功耗低：數(shù)據(jù)表明，Trace 1300的功耗要遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于同類產(chǎn)品，可稱之為“綠色GC”

8. 便于升級：以后可以隨時升級為氣質(zhì)聯(lián)用儀，其他有些公司需要將儀器拉到工廠來進(jìn)行升級。

9. 技術(shù)性能指標(biāo)非常優(yōu)越：詳見指標(biāo)頁

10. 強(qiáng)大的變色龍色譜管理軟件除了能夠控制Thermofisher公司氣相色譜，離子色譜、液相色譜外，還能控制世界上30多個色譜廠商進(jìn)300多種色譜模塊，大大提高了數(shù)據(jù)處理的便利性。

賽默飛世爾色譜產(chǎn)品極易操作、價格適中且體積精巧，在將維護(hù)成本最小化的情況下實(shí)現(xiàn)了氣相色譜系統(tǒng)的不間斷運(yùn)轉(zhuǎn)。

應(yīng)用領(lǐng)域：

氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于以下行業(yè)：

一、室內(nèi)環(huán)境檢測行業(yè)

包裝廠，涂料廠，建材產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心，室內(nèi)空氣檢測公司，建筑工程質(zhì)量檢驗(yàn)測試站，環(huán)境檢測站等需要?dú)庀嗌V儀分析空氣質(zhì)量、材料質(zhì)量等。

二、煙酒食品行業(yè)

香煙廠，酒廠，白酒廠，啤酒廠，釀酒公司，食品廠，飲料廠，蜂蜜廠等需要用氣相色譜儀分析不同食品中指定組成的含量。

三、科研及事業(yè)單位

產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，研究所，設(shè)計(jì)院，技術(shù)學(xué)院，大學(xué)化學(xué)系，農(nóng)業(yè)質(zhì)量監(jiān)測中心，白蟻防治研究所，燃?xì)夤?，有機(jī)化學(xué)所，自來水廠，公安系統(tǒng)，等同樣需要?dú)庀嗌V儀分析、檢測、研究。

四、石油化工行業(yè)

農(nóng)藥廠，制藥廠、農(nóng)化公司，精細(xì)化工，生物化工，石油化工，液化器廠、燃?xì)鈴S，氣體廠，煤炭工業(yè)，日用化工，糧油公司等用氣相色譜儀分析檢測。

五、醫(yī)藥衛(wèi)生行業(yè)

司法鑒定中心，制藥廠，醫(yī)院，疾病控制中心等也需要用上氣相色譜儀。

氣相色譜儀(化學(xué)分析儀器)的用途:

環(huán)境保護(hù)：大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究;

生物化學(xué)：臨床應(yīng)用，病理和毒理研究；

食品發(fā)酵：徽生物飲料中微量組分的分析研究；

中西藥物：原料中間體及成品分析；

石油加工：石油化工，石油地質(zhì)，油質(zhì)組成等分析控制和控礦研究；

有機(jī)化學(xué)：有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成分研究和生產(chǎn)控制；

衛(wèi)生檢查：勞動保護(hù)公害檢測的分析和研究；

尖端科學(xué)：軍事檢測控制和研究.

申請理由

氣相色譜儀范文第4篇

材料與方法

材料。首先我們選擇興化市農(nóng)家菜地進(jìn)行檢測，其中所有蔬菜都來自本菜地。其次就是選擇興化市中各種蔬菜種植過程中有可能進(jìn)行噴灑的農(nóng)藥，例如由某廠家生產(chǎn)的含量為30%的乙酰甲胺磷。而對比樣品則是由本中心采用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥稀釋而成。

方法。首先，將豆角、辣椒以及蕹菜這三種田間農(nóng)作物作為實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行檢測，先對其分別進(jìn)行上述農(nóng)藥以及清水的處理，按農(nóng)藥所標(biāo)示的用量進(jìn)行稀釋噴灑后，進(jìn)行采樣處理。該農(nóng)作物的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量均由本中心按我國標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008分別利用進(jìn)口以及國產(chǎn)氣相色譜儀進(jìn)行檢測對比，并對其進(jìn)行農(nóng)藥成分檢測，重現(xiàn)性以及線性實(shí)驗(yàn)等。

其次，選擇的儀器分別是由上分儀器公司生產(chǎn)的國產(chǎn)氣相色譜儀GC126，其色譜柱為DB1701，150攝氏度的柱箱溫度，并將其溫度升至250攝氏度，并在該狀態(tài)下維持5分鐘，不分流進(jìn)樣。進(jìn)口氣相色譜儀則選擇的是美國Agient-GC7890氣相色譜儀檢測，其色譜柱為DB1701P，柱溫則初溫70℃保持 1 min 以 20℃/min 升至 190℃，再以10℃ /min 升至230℃，再以20℃/min升至260℃，保持7.5 min等，并選擇進(jìn)樣量為1 的不分流進(jìn)量。

結(jié)果與分析

農(nóng)殘?jiān)囼?yàn)樣品氣相色譜比對檢驗(yàn)。將參加對比試驗(yàn)樣品的110個蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行對比分析，即由省中心提供的數(shù)據(jù)簡稱為省檢，而由本中心提供的檢測結(jié)果簡稱為市檢。省檢和市檢都進(jìn)行五種不同濃度的檢測分析即≤0.1、 0.11-0.50、0.51-2.50、2.51-12.50、12.51-62.5 mg/kg，其檢測結(jié)果平均值如圖表1，從中我們不難發(fā)現(xiàn)不同農(nóng)藥的采用市檢和省檢的結(jié)果存在著一定的差距，尤其是對于甲胺磷和乙酰甲胺磷這兩種出峰時間較早的有機(jī)磷農(nóng)藥檢測結(jié)果相差較大。

商品農(nóng)藥比對檢測。對商品農(nóng)藥根據(jù)農(nóng)藥標(biāo)量進(jìn)行稱重以及稀釋配置后，分別采用市檢與省檢的計(jì)算結(jié)果如表2，從表中我們可以看出，相對于省檢而言，市檢與所計(jì)算的結(jié)果較為準(zhǔn)確，而省檢結(jié)果在丙溴磷單劑和毒死蜱濃度的檢測結(jié)果中存在較大的誤差。

不同儀器檢測結(jié)果的變異系數(shù)與靈敏度比較。根據(jù)檢測過程及結(jié)果我們可以發(fā)現(xiàn)，進(jìn)口氣相色譜檢測方法是不g斷的對其進(jìn)行檢測，其檢測結(jié)果為混標(biāo)13針；而國產(chǎn)氣相色譜則是需要人工進(jìn)行的，其混標(biāo)濃度為 0.5 mg/L，前后不定時檢測，共進(jìn)7針，其結(jié)果統(tǒng)計(jì)如表3.從表中我們可以發(fā)現(xiàn)采用先進(jìn)氣相色譜進(jìn)行的檢測結(jié)果其峰面積要比國產(chǎn)氣相色譜的峰面積大的多，也就是說其靈敏度要比國產(chǎn)的高29-57倍左右。

國產(chǎn)儀器線性關(guān)系試驗(yàn)。本次統(tǒng)計(jì)方法選擇的是一點(diǎn)法進(jìn)行線性關(guān)系統(tǒng)計(jì)，也就是說檢測前以進(jìn)樣 5μL 所對應(yīng)的濃度為 1 mg/L的峰面積建立組分表，其統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表4，從表中我們可以看出，像毒死蜱、丙溴磷這類的有機(jī)磷農(nóng)藥在濃度為0.1-10.0 mg/L 時具有較好的線性關(guān)系，而甲胺磷則會受到濃度的影響，即當(dāng)其濃度小于0.2 mg/L時則較難檢驗(yàn)出其含量。

氣相色譜儀范文第5篇

關(guān)鍵詞：頂空液相微萃取 葡萄酒 氨基甲酸乙酯 氣相色譜儀-質(zhì)譜

氨基甲酸乙酯（Ethyl Carbamate，EC） 又名尿烷，是發(fā)酵食物和酒精飲品在發(fā)酵或貯存過程中天然產(chǎn)生的污染物，包括葡萄酒在內(nèi)的發(fā)酵飲料和食品中含有的微量氨基甲酸乙酯早在1943年就被證實(shí)是一種致癌物質(zhì)。加拿大和美國的衛(wèi)生與預(yù)防部門規(guī)定佐餐葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量不得超過30μg/L和15μg/L[1]。目前我國尚未對葡萄酒中的EC作出限量標(biāo)準(zhǔn)[2]。

目前，葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的萃取方法有液/液萃取、固/液萃取、固相微萃取及固相萃取柱萃取等幾種，但是以上方法各有其缺點(diǎn)和不足[3]。液/液萃取法用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的定量檢測， 提取效率很高，但是有機(jī)溶劑用量大，容易對環(huán)境造成二次污染，而且大部分萃取溶劑都是有毒的，對實(shí)驗(yàn)人員的身體傷害比較大；固/液萃取，固相萃取柱萃取仍然要使用較多的有機(jī)溶劑；固相微萃取法無需有機(jī)溶劑、所需樣品量少，靈敏度高，重現(xiàn)性號，操作簡單、快捷，但是由于萃取纖維重復(fù)使用，存在目標(biāo)物殘留的問題[4-5]。

液相微萃取技術(shù)（LPME）是在液-液萃?。↙LE）的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，在1996年由Jeannot和Cantwell提出的。LPME技術(shù)靈敏度高，富集效果好，同時集采樣、萃取和濃縮于一體，靈敏度高，操作簡單，而且還具有快捷，廉價等特點(diǎn)。另外，該技術(shù)僅需幾到幾十微升的有機(jī)溶劑，是一項(xiàng)環(huán)境友好的樣品前處理新技術(shù)，特別適用于揮發(fā)性，半揮發(fā)性有機(jī)物的測定[6-11]。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑樣品

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（島津GCMS-QP2010，日本島津公司），微量進(jìn)樣器（10μL，美國hamilton公司）。氨基甲酸乙酯（98.5%，德國產(chǎn)）氨基甲酸丙酯（98.0%，德國產(chǎn)）癸烷（99.5%，德國產(chǎn)），十二烷（99.0%，德國產(chǎn)）辛烷（99.0%，天津產(chǎn)）甲苯（99.9%，天津產(chǎn)）乙酸乙酯（99.8%，天津產(chǎn)）正辛醇（99.5%，德國產(chǎn)）葡萄酒樣品為不同葡萄酒廠取得的原酒和成品酒。

1.2.GC-MS分析條件

島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS-QP2010）；30 m×0.25 mm×0.25?m Rtx-Wax毛細(xì)管柱；進(jìn)樣口溫度為250℃；載氣（He）流速1.0 ml/min；柱箱起始溫度為80℃，然后以20℃/min的速度升溫到250℃，保持1.5 min。不分流進(jìn)樣。分析時間為10 min。離子源溫度200℃；接口溫度220℃；電離方式El；選擇離子模式SIM；電離能量70 Ev；切割溶劑時間4.0 min。檢測離子m/z 62、44、74，定量離子m/z 62。

1.3. 頂空液相微萃取

頂空液相微萃取包括以下幾個步驟： （1） 按照圖1所示組裝液相微萃取裝置 （2） 取一支干凈的10 ?l 色譜進(jìn)樣針用萃取溶劑清洗至少20次，以確保針筒和針尖內(nèi)沒有氣泡殘留 （3） 用進(jìn)樣針吸2.6 ?L 萃取溶劑，針尖穿透樣品瓶的隔墊，小心按下進(jìn)樣器的活塞，使溶劑懸于針尖，在樣品上空1 cm 處形成一個小液滴 （4） 接通電源，攪拌樣品溶液，萃取30 min，確保水浴的溫度始終控制在60℃ （5） 收回萃取溶劑液滴到進(jìn)樣針內(nèi)，并將針移出樣品瓶，直接進(jìn)GC-MS進(jìn)行分析。

2、結(jié)果與討論