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前言

我國(guó)是全世界皮革生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)，近幾年隨著制革業(yè)的發(fā)展及人民生活水平的提高，人們對(duì)于皮革的要求也越來越高，不僅僅是皮革的實(shí)用性，更重要的是其自然外觀，這就要求我們?cè)谡棔r(shí)應(yīng)用高檔的皮革手感劑。手感劑的主要成分為蠟和有機(jī)硅，大多以水包油型(O/W)乳液為主，將其涂飾在皮革上具有柔軟、光亮、滑爽的感覺。據(jù)文獻(xiàn)記載［1］，目前我國(guó)的大多數(shù)皮革手感劑都依賴進(jìn)口，雖然現(xiàn)在國(guó)內(nèi)已經(jīng)研制出了多種手感劑，但是產(chǎn)品質(zhì)量和國(guó)外仍有一定的差距，如穩(wěn)定性差，涂飾效果不理想。有機(jī)硅手感劑能賦予皮革良好的彈性、透氣性和柔軟性，而且涂飾在皮革表面對(duì)水和化學(xué)藥品具有良好的穩(wěn)定性，干燥速度快，不容易變硬變脆，不易變形，受到了皮革工作者的普遍重視［2］。氨基硅油可作為皮革的柔軟劑和頂層涂飾的手感劑，使皮革具有優(yōu)異、持久的柔軟、豐滿、滑爽等手感［3］。且具有低表面張力、特殊的柔順性、化學(xué)惰性等許多優(yōu)異的性能［4］。因此，本試驗(yàn)以氨基硅油為主要成分，利用多種表面活性劑和乳化助劑混合，制成了性能良好的穩(wěn)定的皮革手感劑。

1試驗(yàn)部分

1．1主要原料

十八醇，化學(xué)純，北京五七六0一有機(jī)化工廠;硬脂酸，分析純，遼寧嘉城精細(xì)化學(xué)品有限公司;三乙醇胺，化學(xué)純，西安雁塔化學(xué)試劑廠;Span－80，天津市福晨化學(xué)試劑廠;氨基硅油，工業(yè)級(jí)，湖北棗陽(yáng)金鵬化工有限公司;兩性表面活性劑A、非離子乳化劑表面活性劑B、C均為工業(yè)級(jí);冰醋酸，分析純，開封化學(xué)試劑總廠;羊毛脂，化學(xué)純，天津蘇莊化學(xué)試劑廠。

1．2主要儀器及設(shè)備

LD4－2離心機(jī);D90－24型電動(dòng)攪拌機(jī)，杭州儀表電機(jī)廠;PB－10pH計(jì)，北京賽多利斯公司;NDJ－1型旋轉(zhuǎn)式黏度劑，上海天平儀器廠。

1．3試驗(yàn)步驟

在帶有攪拌和回流冷凝裝置的三口燒瓶中，分別加入7．0g十八醇、3.5g硬脂酸、1．7g三乙醇胺及一定量的氨基硅油、羊毛脂、表面活性劑A和B，加熱至80℃左右攪拌均勻，再繼續(xù)加入表面活性劑C至完全溶解，在快速攪拌的前提下緩慢加入120～150mL的溫水，加完后開始降溫，直至成為白色泛藍(lán)光或微黃色的乳液。

1．4固含量的測(cè)定［5］

精確稱取樣品1．0～2．0g放入已恒重的稱量瓶中，啟蓋置于105℃烘箱內(nèi)干燥2h，取出置于干燥器中，冷卻0．5h，稱重，至恒重。

1．5產(chǎn)品離心穩(wěn)定性

將產(chǎn)品置于離心機(jī)中，在離心3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心30min，觀察有無分層和漂油現(xiàn)象。

1．6涂飾方法

將皮面清潔干凈，用噴槍將手感劑稀釋，均勻噴在皮面上，均勻涂飾，然后自然晾干后，再繼續(xù)噴灑，連續(xù)重復(fù)3次。

2結(jié)果與討論

2．1產(chǎn)品性能指標(biāo)

外觀:白色泛藍(lán)光或微黃色乳液pH值:7．0～8．5固含量:16%～25%產(chǎn)品的離心穩(wěn)定性:3000r/min離心30min不分層10%乳液的穩(wěn)定性:24h不分層，無浮油。

2．2表面活性劑及乳化助劑的選擇

要制得穩(wěn)定的有機(jī)硅乳液，關(guān)鍵是如何選擇合適的乳化劑，使用的乳化劑不同，往往產(chǎn)品的穩(wěn)定性差別很大。本試驗(yàn)選擇的表面活性劑A為兩性表面活性劑，具有較高的表面活性，對(duì)酸堿均穩(wěn)定，可在較寬的pH范圍內(nèi)使用，生物降解性良好，與陰、陽(yáng)離子型表面活性劑相容性好。而乳化劑B和C均屬于非離子性表面活性劑，乳化劑B為親油性乳化劑，乳化劑C為親水性乳化劑，這2種乳化劑的協(xié)同作用，有助于增強(qiáng)增溶、分散、乳化和潤(rùn)濕性。試驗(yàn)中加入十八醇不僅能提高手感劑的油潤(rùn)性，而且，由于十八醇具有一定的增溶作用，還可提高硅油與水和乳化劑的親合性，有助乳化和增稠作用，提高乳液穩(wěn)定性。同時(shí)加入硬脂酸和三乙醇胺進(jìn)行酯化反應(yīng)生成硬脂酸三乙醇胺酯，使得乳液具有良好的柔軟性能。

2．3乳化劑用量對(duì)乳液的影響

乳化劑用量對(duì)產(chǎn)品各項(xiàng)性能影響都很大，是決定乳液穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素之一。表面活性劑在乳液乳化中可以降低表面張力，阻止乳化聚結(jié)作用，當(dāng)2個(gè)液滴試圖聚集在一起時(shí)，含表面活性劑的液體就會(huì)流出液滴之間的薄層，從而產(chǎn)生界面張力梯度。由于界面張力梯度的存在，會(huì)產(chǎn)生一種反作用力，從而阻止聚結(jié)。乳化劑用量少，制得的乳液不穩(wěn)定，性能差，顆粒較大。乳化劑用量太大，則影響涂飾手感和防水性能。若超過臨界膠團(tuán)濃度(CMC)值，雖然對(duì)乳液穩(wěn)定性影響不大，但卻浪費(fèi)了乳化劑。在其它條件不變的情況下，我們對(duì)乳化劑的用量進(jìn)行了優(yōu)選，結(jié)果如表1－表3所示。由表1可知:當(dāng)乳化劑B用量在5%時(shí)，所得的產(chǎn)品穩(wěn)定性好，乳液狀態(tài)良好。由表2可知:當(dāng)乳化劑C的用量在11%時(shí)，所得產(chǎn)品的離心穩(wěn)定性好，狀態(tài)穩(wěn)定。由表3可知:當(dāng)兩性表面活性劑A的用量在16%時(shí)，制得的兩性手感劑穩(wěn)定性好，外觀較佳。

2．4加水量對(duì)產(chǎn)品性能的影響

形成O/W型乳液，水用量必須適當(dāng)，用水量太少黏度過大，影響使用時(shí)的操作;太多黏度過低，降低乳液的穩(wěn)定性。在保持其它原料用量不變的條件下，對(duì)加水量進(jìn)行了試驗(yàn)，結(jié)果如表4所示。由表4可知:當(dāng)水用量在80%時(shí)，產(chǎn)品的穩(wěn)定性好，在水中容易分散，應(yīng)用時(shí)操作方便。

2．5酸值及黏度的測(cè)定

產(chǎn)品的pH值和黏度是影響其穩(wěn)定性的主要因素，黏度不能過大，否則影響分散和噴涂效果;酸值過大，易產(chǎn)生絮狀物。用pH計(jì)精確測(cè)定制得產(chǎn)品的pH值，研究了產(chǎn)品穩(wěn)定存在的pH范圍(結(jié)果見表5)。然后在其他條件不變的情況下，將產(chǎn)品配成10%的水乳液，并用少量冰醋酸和NaOH稀溶液調(diào)節(jié)水乳液的pH值，測(cè)定加酸與加堿時(shí)的離心穩(wěn)定性，并與市售的手感劑進(jìn)行比較(結(jié)果見表6)。由表5可以看出:自制的手感劑與其他市售產(chǎn)品比較，pH使用范圍較廣，穩(wěn)定性好，易于保存，而市售產(chǎn)品在酸性或強(qiáng)堿性條件下不穩(wěn)定，易出現(xiàn)浮油或分層。在實(shí)際應(yīng)用中產(chǎn)品需要稀釋使用，本試驗(yàn)采用10%的乳液測(cè)定其性能。由試驗(yàn)可得:所有產(chǎn)品隨著pH值的增大，黏度逐漸增大，1、2、3號(hào)產(chǎn)品變化幅度相對(duì)于4、5號(hào)產(chǎn)品較小，其中4號(hào)最高可達(dá)424mPa?s，靜置后很快絮聚。由表6可以看出:將各種稀釋離心后的樣品放置24h后，1、3號(hào)pH值在4～11之間穩(wěn)定，2號(hào)在6～10之間穩(wěn)定，而4、5號(hào)產(chǎn)品稀釋后僅在中性或若堿性條件下穩(wěn)定，使用范圍不寬。因此，本試驗(yàn)制得的產(chǎn)品使用范圍較廣泛。

2．6應(yīng)用效果

將制得的不同類型手感劑應(yīng)用于皮革頂層涂飾，與市售手感劑相比較，經(jīng)多人評(píng)估打分(滿分為十分)，結(jié)果見表7。從表7可以看出:本試驗(yàn)所制得的不同類型手感劑均具有細(xì)膩，滑爽，柔軟，舒適的手感，且具有一定的防水性能和光澤度，與同類產(chǎn)品比較，不僅達(dá)到了一般制革廠的手感劑性能，還具有較寬的pH適用范圍，耐酸堿性強(qiáng)。

3結(jié)論

(1)以氨基硅油、羊毛脂等為主要原料，當(dāng)兩性表面活性劑A用量為16%，乳化劑B用量為5%，乳化劑C用量為11%，加水量為80%，反應(yīng)半小時(shí)制得的兩性油潤(rùn)性手感劑穩(wěn)定性好，pH值適應(yīng)范圍較寬。(2)本試驗(yàn)制備的產(chǎn)品乳液穩(wěn)定性良好，與其他手感劑對(duì)比成本降低，且具有較好的防水性能和耐酸堿性，涂飾在皮革表面使皮革具有持久的柔軟、豐滿、滑爽等特性。