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本文作者：侯五愛(ài)郭子英作者單位：山西大同大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院

碘是人體所需微量元素，適量的碘可供人體合成生長(zhǎng)發(fā)育所必需的甲狀腺激素。如果缺乏碘會(huì)產(chǎn)生地方性甲狀腺腫和地方性克汀病，但碘過(guò)量則又引起甲狀腺功能低下。食物是人體碘的主要來(lái)源，我國(guó)政府為了保障人民的健康，規(guī)定在食鹽中加碘且嚴(yán)格控制碘加入量。食鹽中KIO3的加入量應(yīng)遵循GB5461—2000［含碘量35±15（即20～50）mg/kg，因而對(duì)于食鹽中碘含量的測(cè)定具有十分重要的意義。食鹽中碘含量的測(cè)定主要有光度法[1-4]和容量法(滴定分析法)[5,6]。光度法快速準(zhǔn)確，但成本較高；容量法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單，但常量分析消耗試劑濃度大且用量多，成本高。本實(shí)驗(yàn)選用微量分析，試劑用量為常量分析的10%左右，從而極大減少了實(shí)驗(yàn)的廢液，節(jié)約開(kāi)支80%～90%，是可持續(xù)發(fā)展在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的具體體現(xiàn)。

1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.1主要儀器

半自動(dòng)電光分析天平（TG328B），5mL滴定管，50mL碘量瓶。

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

1.001×10-4mol×L-1Na2S2O3、3g/LKI、CCl4、苯、1mol/LHCl、5g/L淀粉，KIO3(s)、NaC（ls），所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水；加碘食鹽（超市自購(gòu)）。

2實(shí)驗(yàn)原理

食鹽中碘以KIO3形式存在，在酸性條件下，KIO3與KI發(fā)生反應(yīng)，有碘單質(zhì)生成。分別用2種方法測(cè)定。

2.1用苯(或CCl4)萃取后，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至苯(或CCl4)層紫色消失，到達(dá)滴定終點(diǎn)。

2.2淀粉為指示劑時(shí)，碘使淀粉變?yōu)樗{(lán)色，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，到達(dá)滴定終點(diǎn)。

反應(yīng)方程式為：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1測(cè)定溶液的制備

3.1.1標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液的配制

稱取KIO30.00034g、0.00051g、0.00067g、0.00084g分別放入1～4號(hào)燒杯中，再稱取NaCl99.99966g、99.99949g、99.99933g、99.99916g加入到對(duì)應(yīng)的1～4號(hào)燒杯中。分別加適量水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，稀釋至刻線，搖勻，分別記為標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液1～4。其對(duì)應(yīng)的碘含量依次為20、30、40、50mg/kg。

3.1.2食鹽試液的配制

準(zhǔn)確稱取加碘食鹽10.0～10.5g（ms＝10.3829g）于500mL燒杯中，加適量H2O溶解后，定量移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

3.2標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液和食鹽試液中碘含量的測(cè)定

分別準(zhǔn)確移取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液1、3.00mL標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液2、2.50mL標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液3、2.00mL標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液4，以及3.00mL食鹽試液于5個(gè)時(shí)50mL碘量瓶中（標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液2～4和食鹽試液稀釋至5.00mL），各加1mL3g/LKI、5mL苯（或CCl4），0.5mL1mol/LHCl、迅速蓋塞后置于暗處10min，用1.001×10-4mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至苯（或CCl4）層紫色消失為止。

分別準(zhǔn)確移取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液1，3.00mL標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液2、2.50mL標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液3、2.00mL標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液4，以及3.00mL食鹽試液于5個(gè)50mL碘量瓶中（標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液2～4和食鹽試液稀釋至5.00mL），各加1mL3g/LKI、0.5mL1mol/LHCl，迅速蓋塞后置于暗處10min，用1.001×10-4mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色，再加入0.5mL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。

計(jì)算公式為：（略）。

測(cè)定及計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1～表3。（表略）。

4結(jié)論

從表1～表3可以看到，相對(duì)平均偏差均≤0.2%，表明所做實(shí)驗(yàn)均合格。這3種方法的實(shí)驗(yàn)誤差均能滿足定量分析實(shí)驗(yàn)的要求，但其絕對(duì)誤差卻有很大差別。例如對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液1，在苯作萃取劑時(shí)，絕對(duì)誤差為0.16；在CCl4作萃取劑時(shí)，絕對(duì)誤差為-0.45；用淀粉作指示劑時(shí)，絕對(duì)誤差為-0.73。數(shù)據(jù)表明對(duì)于這3種方法測(cè)定食鹽中的碘含量，用苯作萃取劑時(shí)準(zhǔn)確度最好，用淀粉作指示劑時(shí)準(zhǔn)確度最差。同樣比較標(biāo)準(zhǔn)食鹽溶液2～4所得到的絕對(duì)誤差數(shù)據(jù)，也可以得到相同結(jié)論。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，同樣含量的單質(zhì)碘在水溶液中用苯萃取比用CCl4萃取顯色明顯。因此，用Na2S2O3滴定時(shí)，滴定終點(diǎn)容易判斷，準(zhǔn)確度高。這個(gè)結(jié)論同時(shí)也說(shuō)明單質(zhì)碘在苯中萃取的程度比在CCl4中高，這與單質(zhì)碘在苯和CCl4中的溶解度不同有關(guān)。文獻(xiàn)[7]報(bào)道，在25℃時(shí)，單質(zhì)碘在苯中的溶解度是16.46g/100g，而在CCl4中的溶解度是2.91g/100g。

綜合以上結(jié)果，同時(shí)考慮到苯的毒性高于CCl4，可以得出測(cè)定食鹽中碘含量用CCl4作萃取劑為最佳。