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【摘要】目的研究加熱對涼山彝藥飛俄的影響。方法用差熱熱重分析(TGDTA)對彝藥飛俄進行了熱分析研究。結(jié)果加熱到62℃時,質(zhì)量損失約為3.55%,62~440℃時質(zhì)量損失約為50.47%,440~551℃時質(zhì)量損失約為25.20%。在323.76℃和512.92℃有兩個放熱峰。結(jié)論彝藥飛俄在靜態(tài)空氣氣氛下的熱分析實驗條件為:升溫速率為15℃·min-1,樣品質(zhì)量2~4mg;不宜長期置于高于40℃的環(huán)境中,加工、炮制溫度應(yīng)控制在250℃以下;324℃和513℃的DTA放熱峰可作為特征峰應(yīng)用于飛俄的鑒別。
【關(guān)鍵詞】彝藥;飛俄;熱分析;差熱熱重分析
熱分析是在程序控溫和一定氣氛下,測量試樣的某種物理性質(zhì)與溫度或時間關(guān)系的一類技術(shù)。熱分析技術(shù)用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時發(fā)生的熱學(xué)等物理參數(shù)的變化,由此進一步研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系,研究反應(yīng)規(guī)律以及制定工藝條件等[1]。同一物質(zhì)具有相同的熱圖譜,不同物質(zhì)的熱圖譜不一樣,即擁有各自的特征峰形。近年來熱分析在中藥鑒定中的應(yīng)用日趨廣泛,初步顯示其獨特的優(yōu)點[2]。
彝醫(yī)藥是中國醫(yī)藥學(xué)的一個重要分支,彝醫(yī)所用的藥物達(dá)1189種,其中植物藥871種,動物藥262種,礦物及其它藥56種[3~5]。彝藥大都限于家族中運用,很少對外。彝藥的發(fā)展受到了阻礙和影響,加上歷史、環(huán)境條件、文化等諸多因素的限制,涼山彝藥始終處于自生自滅、發(fā)展緩慢的狀況[6]。許多彝藥還未能采用現(xiàn)代科技手段進行深入的研究,如彝藥的熱分析研究等。
植物藥飛俄是彝藥中常用的一味藥,具有清熱解毒、利尿等功效。本實驗采用熱分析儀對其進行了熱分析研究,以期為彝藥的現(xiàn)代化提供可靠的科學(xué)依據(jù)。
1材料與儀器
1.1材料
實驗材料由四川西昌彝族醫(yī)藥研究所提供,常溫下晾干,磨細(xì),過200目篩,干燥至恒重,備用。
1.2儀器與條件
SHIMADZUDTG60差熱熱重分析儀,DSC60差示掃描量熱儀,日本島津公司;升溫范圍為室溫~590℃;氣氛為靜態(tài)空氣;參比物為空鋁坩堝。
2方法
在靜態(tài)空氣氣氛條件下,分別以不同的升溫速率,試樣質(zhì)量確定熱分析測定條件。在最佳測試條件下,對試樣進行熱分析測定得到熱分析圖譜,對熱圖譜進行分析確定測試樣品的特征值。
3結(jié)果
3.1熱分析條件選擇
熱分析試驗條件對熱分析曲線的形狀和特征值有較大的影響。在靜態(tài)空氣氣氛狀態(tài)下,分別研究了試樣質(zhì)量、升溫速率對熱分析曲線的影響。
在升溫速率20℃·min-1,試樣質(zhì)量在1~5mg時的熱分析曲線見圖1。從圖1可見,隨著試樣質(zhì)量的增加,TG曲線的形狀幾乎完全一致,DTA曲線的峰形變得尖銳,所以選擇樣品質(zhì)量在2~4mg為宜。
從圖2可以看出,隨著升溫速率的提高,峰頂溫度升高,但是增幅較小,放熱峰變得尖而窄,谷底溫度出現(xiàn)滯后現(xiàn)象,整個放熱峰呈現(xiàn)向高溫區(qū)漂移的特征。研究發(fā)現(xiàn)升溫速率為15℃·min-1時,曲線的峰形比較好,作為實驗升溫速率。
3.2熱分析結(jié)果彝藥飛俄的差熱
熱重分析曲線見圖3,TG為熱重曲線,DTA為差熱曲線。飛俄在升溫過程中的失重數(shù)據(jù)及熱分析數(shù)據(jù)見表1。表1飛俄從室溫加熱到560℃的熱分析數(shù)據(jù)(略)
分析表1和圖3可知,飛俄的加熱失重分為3個階段。第1階段失去一些低揮發(fā)性物質(zhì),溫度在63℃以下,峰溫29.72℃,失重百分率為3.55%;第2階段為預(yù)碳化階段,主要是纖維素、半纖維素的分解、濕存水和殘留揮發(fā)性物質(zhì)的失去,溫度范圍在62.27~440.52℃之間,峰溫323.76℃,失重百分率為50.47%;第3階段為碳化階段,包括具有較高熱穩(wěn)定性的木質(zhì)素的分解過程,溫度范圍大致在440.52~551.80℃之間,峰溫512.92℃,失重25.20%。第2、3階段的放熱峰形特征明顯,可作為鑒別飛俄的特征鋒。
4結(jié)論
確定了用DTG60差熱熱重分析儀在靜態(tài)空氣氣氛下測定彝藥飛俄的實驗條件,即:升溫速率為15℃·min-1,樣品質(zhì)量2~4mg。
彝藥飛俄在加熱過程中逐漸失重并失去揮發(fā)性成分,不宜長期置于高于40℃的環(huán)境中,加工、炮制溫度控制在250℃以下。
彝藥飛俄的熱分解特征明顯,324℃和513℃的DTA放熱峰可作為飛俄的特征峰應(yīng)用于飛俄的鑒別。超級秘書網(wǎng):
【參考文獻(xiàn)】
[1]劉振海,徐國華,張洪林.熱分析儀器[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.
[2]康阿龍,龐來祥,湯迎爽.熱分析技術(shù)在中藥鑒定中的應(yīng)用[J].中藥材,2001,24(11):843.
[3]李耕冬,賀廷超.彝醫(yī)植物藥[M].成都:四川民族出版社,1990.
[4]李耕冬,賀廷超.彝醫(yī)植物藥(續(xù)集)[M].成都:四川民族出版社,1992.
[5]韋薇,朱光輝,王國忠,等.彝藥紫燈膠囊中微量元素的測定[J].微量元素與健康研究,2007,24(5):19.
[6]劉圓,阿子阿越,劉超,等.涼山彝族彝藥的調(diào)查報告[J].時珍國醫(yī)國藥,2006,17(8):1377.