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摘要：采用一款成熟穩(wěn)定的液壓支架用濃縮液配方，對植物油酸與三乙醇胺先高溫皂化，皂化產(chǎn)物再與相應(yīng)量的軟水劑、防銹防腐劑及水進行低溫調(diào)和的兩步法生產(chǎn)工藝及植物油酸與三乙醇胺、相應(yīng)量的軟水劑、防銹防腐劑及水直接進行低溫調(diào)和的一步法生產(chǎn)工藝進行了對比研究。重點探究了不同生產(chǎn)工藝條件下所得濃縮液配制的不同濃度高含水液壓液的穩(wěn)定性變化，并分析了影響高含水液壓液穩(wěn)定性的主要因素，證明2種工藝生產(chǎn)濃縮液的性能指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，并沒有明顯差異，且一步法生產(chǎn)工藝效率更高、能耗更低。

關(guān)鍵詞：液壓支架；高含水液壓液；生產(chǎn)工藝；穩(wěn)定性

0引言

濃縮液是具有優(yōu)異的潤滑、穩(wěn)定及防銹等功能的液壓傳動介質(zhì)。在實際使用中，濃縮液需要用所在礦的具有一定硬度和電導(dǎo)率的礦井水配制成濃度為3%~5%的高含水液壓液。高含水液壓液在溫度5~40℃、壓力28~30MPa的液壓支架管路系統(tǒng)中長期循環(huán)使用，需具有良好的緩蝕性和潤滑性，而良好的穩(wěn)定性是緩蝕性和潤滑性得以實現(xiàn)的基礎(chǔ)，因此高含水液壓液不能出現(xiàn)析出、沉淀等現(xiàn)象。高含水液壓液的潤滑性主要依靠長鏈狀植物油酸得以實現(xiàn)，為了使植物油酸在水基體系中具有良好的分散性，故在濃縮液生產(chǎn)過程中，需要對植物油酸進行改性，增強其水溶性。在實際生產(chǎn)過程中，目前植物油酸經(jīng)改性生產(chǎn)濃縮液主要有2種工藝：①植物油酸、三乙醇胺與軟水劑及防銹防腐劑一起加入水中，在低溫（50~70℃）下調(diào)和制得濃縮液，簡稱一步法生產(chǎn)工藝；②植物油酸與三乙醇胺先高溫（100~120℃）皂化后轉(zhuǎn)移至儲罐備用，再根據(jù)軟水劑及防銹防腐劑的量添加適量的植物油酸皂在低溫（50~70℃）下調(diào)和制得濃縮液，簡稱兩步法生產(chǎn)工藝。目前業(yè)內(nèi)主要采用先高溫皂化再低溫調(diào)和的兩步法工藝生產(chǎn)濃縮液，但亦有少數(shù)采用一步法工藝生產(chǎn)濃縮液。一步法工藝的設(shè)備及人員投入少，更加節(jié)能高效。以年產(chǎn)2萬t濃縮液為例，據(jù)統(tǒng)計一步法相比兩步法工藝可以節(jié)約成本約25萬元/a（燃料動力、人員費及設(shè)備折舊）。目前尚無關(guān)于生產(chǎn)工藝對濃縮液及高含水液壓液穩(wěn)定性影響研究的報道，基于此，擬選擇一種成熟穩(wěn)定的濃縮液產(chǎn)品，分別采用2種不同的生產(chǎn)工藝進行制備，并對2種工藝所得濃縮液進行評價，重點探索不同工藝條件下高含水液壓液的穩(wěn)定性差異，旨在對現(xiàn)有濃縮液的生產(chǎn)工藝進行優(yōu)化改進。

1實驗內(nèi)容

1.1實驗材料

植物油酸，工業(yè)級；三乙醇胺，工業(yè)級Ⅱ型；軟水劑，工業(yè)級；防銹劑，工業(yè)級；防腐劑，工業(yè)級；硬水等級為20的人工硬水，參照煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT76-2011自行配制；去離子水，實驗室自制。

1.2樣品制備

根據(jù)MT76-2011的產(chǎn)品型號分類，選擇適用于HFAS20-5（20代表最高適應(yīng)硬水等級，5代表配液質(zhì)量百分濃度）的一種成熟穩(wěn)定的產(chǎn)品配方對不同生產(chǎn)工藝及所得高含水液壓液的穩(wěn)定性進行研究。（1）一步法工藝制備濃縮液在三口燒瓶中投入適量的去離子水及軟水劑，再投入適量的植物油酸和三乙醇胺，且確保植物油酸和三乙醇胺的質(zhì)量比為1∶2，最后投入相應(yīng)當(dāng)量的防銹防腐劑，攪拌升溫至70℃，保溫2h，調(diào)和制得濃縮液A。（2）兩步法工藝制備濃縮液在110℃條件下，植物油酸與三乙醇胺按質(zhì)量比1∶2進行皂化，反應(yīng)1.5h，皂化完成后，植物油酸三乙醇胺皂化物轉(zhuǎn)移至儲罐備用；在三口燒瓶中投入適量的去離子水及軟水劑，再投入適量的植物油酸三乙醇胺皂化物，最后投入相應(yīng)當(dāng)量的防銹防腐劑，攪拌升溫至70℃，保溫2h，調(diào)和制得濃縮液B。

1.3不同濃度高含水液壓液的長期穩(wěn)定性研究

參照MT76-2011分別用濃縮液A和濃縮液B配制HFAS20-3、HFAS20-4及HFAS20-5高含水液壓液，每個樣品平行3組，并持續(xù)跟蹤其在低溫（5±1）℃、溫室（25±1）℃及高溫（70±2）℃環(huán)境中的穩(wěn)定性。

1.4分析與評價

（1）標(biāo)準(zhǔn)項目分析根據(jù)MT76-2011《液壓支架用乳化油、濃縮液及其高含水液壓液》的要求，對濃縮液原液的檢驗項目有外觀、氣味、開口閃點、運動黏度、凝點、耐凍融性、水中分散性；對高含水液壓液的檢驗項目有pH值、穩(wěn)定性、防銹性、防腐蝕性、密封材料相容性、潤滑性和消泡性。根據(jù)消泡劑的作用原理，消泡劑主要以小顆粒的形式分散于濃縮液體系，添加量較少，一般為萬分之幾，本文研究過程中不添加消泡劑亦不考慮其消泡性。（2）超標(biāo)準(zhǔn)項目分析將相應(yīng)的高含水液壓液分別置于100mL的容量瓶中，在低溫、溫室及高溫條件下靜置，并分別在30d、90d及180d觀察濃縮液液面及底部是否有析出，如有析出，用已在110℃干燥并稱量（m1）過的墊有定量濾紙的布氏漏斗抽濾，將不溶物全部轉(zhuǎn)入布氏漏斗中，然后將析出物、濾紙及布氏漏斗置于110℃的恒溫干燥箱干燥2.0h，取出移入干燥器中，冷卻至室溫后稱量（m2）,并記錄析出物的量（m=m2-m1）。

2結(jié)果與討論

（1）標(biāo)準(zhǔn)項目分析研究生產(chǎn)工藝對液壓支架高含水液壓液穩(wěn)定性的影響，首先應(yīng)確保在2種不同工藝條件下所得的濃縮液及高含水液壓液滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，故參照MT76-2011分別對濃縮液A和濃縮液B按HFAS20-5進行評價，評價結(jié)果如表1所示。根據(jù)評價結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，2種生產(chǎn)工藝條件所得濃縮液性能基本一致，可以說明生產(chǎn)工藝對濃縮液性能影響甚微，均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，具有良好潤滑、防銹防腐及穩(wěn)定性能。（2）長期穩(wěn)定性分析為了進一步對比研究生產(chǎn)工藝對液壓支架高含水液壓液實際應(yīng)用穩(wěn)定性的影響，根據(jù)現(xiàn)場實際應(yīng)用工況的溫度特征，分別用濃縮液A和濃縮液B配制HFAS20-3、HFAS20-4及HFAS20-5高含水液壓液，在低溫、溫室及高溫條件下長期靜置儲存，分別在30d、90d及180d觀察并統(tǒng)計高含水液壓液液面及底部是否有析出及析出量，結(jié)果如表2所示。根據(jù)不同儲存時間段高含水液壓液的析出情況可以發(fā)現(xiàn)：2種生產(chǎn)工藝條件下所得濃縮液配制的HFAS20-5均可以穩(wěn)定儲存，而同樣2種生產(chǎn)工藝條件下所得HFAS20-4和HFAS20-3在研究周期內(nèi)均出現(xiàn)了一定的析出，且HFAS20-3較HFAS20-4析出時間更早，析出量更大。但在相同濃度條件下，不同生產(chǎn)工藝所得高含水液壓液穩(wěn)定性的變化規(guī)律是一致的，進一步說明2種不同的生產(chǎn)工藝對高含水液壓液長期穩(wěn)定性的影響沒有差異，在確保使用濃度的前提下，不同生產(chǎn)工藝下所得的濃縮液均可以滿足液壓支架高含水液壓液的實際應(yīng)用需求。（3）高含水液壓液穩(wěn)定性的影響因素分析高含水液壓液的穩(wěn)定性主要受濃縮液的配液濃度、配液水水質(zhì)硬度、離子強度、環(huán)境溫度以及體系的平衡性等因素影響。濃縮液的配液濃度主要影響高含水液壓液中軟水劑及潤滑劑的含量，軟水劑的含量至少需大于配液水硬度的要求，潤滑劑的含量要保證高含水液壓液滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的潤滑性能；配液水的離子強度對潤滑劑粒子在水溶液中的分散狀態(tài)具有較大的影響，直接影響體系的平衡性；環(huán)境溫度主要影響體系中潤滑油脂的氧化速度，進而影響高含水液壓液的顏色變化。在實驗過程中，高含水液壓液在容量瓶中主要的析出位置有液壓液表面及瓶底，一般表面析出物主要為油狀液體，其主要原因為配液水離子強度大，高含水液壓液體系的物理平衡受到破壞，導(dǎo)致潤滑劑顆粒分散失衡而析出；而底部析出物主要為灰白色絮狀物，其原因往往是由于軟水劑含量不足，破壞了體系的化學(xué)平衡，導(dǎo)致體系中生成鈣鎂皂化物且其在水中分散性較差，隨著儲存時間延長，從體系中分離出來，沉積至容量瓶底部。因此，高含水液壓液的穩(wěn)定性主要取決于濃縮液的配液濃度與配液水水質(zhì)硬度和離子強度的平衡，配液濃度是決定高含水液壓液穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素。

3結(jié)語

（1）根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)評價2種工藝條件下所生產(chǎn)濃縮液及高含水液壓液，產(chǎn)品性能指標(biāo)均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求；（2）進一步研究高含水液壓液的長期穩(wěn)定性，仍未發(fā)現(xiàn)不同工藝條件對產(chǎn)品性能具有明顯的影響，但一步法生產(chǎn)工藝效率更高、能耗更低，對于實際生產(chǎn)更有優(yōu)勢；（3）從物理和化學(xué)平衡的角度，探究了影響高含水液壓液穩(wěn)定性的主要因素，為煤礦井下液壓支架高含水液壓液的合理使用提供技術(shù)指導(dǎo)。

作者:杭智軍 單位:煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司