前言：想要寫(xiě)出一篇令人眼前一亮的文章嗎？我們特意為您整理了5篇光譜學(xué)與光譜學(xué)分析范文，相信會(huì)為您的寫(xiě)作帶來(lái)幫助，發(fā)現(xiàn)更多的寫(xiě)作思路和靈感。

光譜學(xué)與光譜學(xué)分析范文第1篇

[關(guān)鍵詞] 拉曼光譜；定量分析；實(shí)驗(yàn)教學(xué)

[中圖分類(lèi)號(hào)] G642

[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A

[文章編號(hào)] 2095-3712（2014）22-0058-03[ZW（N]

[作者簡(jiǎn)介]張煥君（1982―），女，河南許昌人，碩士，鄭州輕工業(yè)學(xué)院教師；程學(xué)瑞（1982―），男，河南安陽(yáng)人，博士，鄭州輕工業(yè)學(xué)院副教授，研究方向：材料物理。

拉曼光譜的強(qiáng)度、頻移、線(xiàn)寬、特征峰數(shù)目以及退偏度與分子的振動(dòng)能態(tài)、轉(zhuǎn)動(dòng)能態(tài)、對(duì)稱(chēng)性等特性有緊密的聯(lián)系，即與分子的結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)。而且拉曼光譜具有制樣簡(jiǎn)單，分析快速、無(wú)損，所檢測(cè)的樣品僅需微量即可滿(mǎn)足測(cè)量要求等諸多優(yōu)點(diǎn)，因而成為研究分子結(jié)構(gòu)的強(qiáng)有力工具，廣泛地應(yīng)用于分子的鑒別、分子結(jié)構(gòu)的研究、分析化學(xué)、石油化工催化和環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域[1-2]。然而，相對(duì)于氣相、液相色譜法的較高精度而言，較大的分析誤差率限制了拉曼光譜定量分析的應(yīng)用。在實(shí)際應(yīng)用中，拉曼光譜分析技術(shù)多用于樣品的定性分析，尤其是在實(shí)驗(yàn)教學(xué)當(dāng)中，更多的是強(qiáng)調(diào)其定性分析的作用，而忽略其定量分析的功能[3-4]。尤其是對(duì)具有強(qiáng)熒光背景物質(zhì)，如乙醇及其混合溶液的定量分析，更是拉曼光譜定量分析中的難點(diǎn)問(wèn)題。

為幫助學(xué)生克服這樣單一的認(rèn)識(shí)，我們?cè)诮虒W(xué)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)增加了相關(guān)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，采用拉曼光譜對(duì)乙醇溶液的濃度進(jìn)行定量分析。在教學(xué)過(guò)程中，我們向?qū)W生介紹了拉曼光譜定量分析的理論依據(jù)、分析過(guò)程，并著重分析了誤差來(lái)源，以加深學(xué)生對(duì)拉曼光譜的認(rèn)識(shí)，尤其是讓學(xué)生對(duì)其定量分析功能有了進(jìn)一步的了解。

一、理論依據(jù)

拉曼光譜定量分析的理論依據(jù)為：

I=KΦC∫b[]0e（[WTBZ]ln[WTBX]10）（k+k）zh（z）dz

在上式中，I為光學(xué)系統(tǒng)所收集到的樣品表面拉曼信號(hào)強(qiáng)度；K為分子的拉曼散射截面積；Φ為樣品表面的激光入射功率；k、k′分別是入射光和散射光的吸收系數(shù)；Z為入射光和散射光通過(guò)的距離；h（z）為光學(xué)系統(tǒng)的傳輸函數(shù)；b為樣品池的厚度。由上式可以看出，在一定條件下，拉曼信號(hào)強(qiáng)度與產(chǎn)生拉曼散射的待測(cè)物濃度成正比，即I∝C。

二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

實(shí)驗(yàn)樣品材料為國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的濃度不低于99.7%的分析純乙醇、四氯化碳和去離子水。把不同體積的去離子水加入乙醇樣品中，配制成不同濃度的乙醇-水二元體系溶液；用激光功率為50mW（100%）的拉曼光譜儀采集純乙醇溶液、水、四氯化碳溶液的拉曼光譜圖；用拉曼光譜儀采集不同濃度的乙醇溶液的拉曼光譜圖，對(duì)每種濃度的樣品重復(fù)掃描3次，試驗(yàn)結(jié)果取三次掃描的平均值。

三、結(jié)果討論

把配制好的不同濃度的乙醇溶液加入未受污染的樣品池，把不同濃度的樣品分別放在拉曼光譜儀上測(cè)出其拉曼光譜。熒光背底扣除后不同濃度的乙醇-水溶液的拉曼光譜圖如圖1所示。

圖1熒光背底扣除后不同濃度的乙醇-水溶液的拉曼光譜圖

表1中的數(shù)據(jù)進(jìn)一步顯示出，隨著乙醇濃度的增加，特征峰強(qiáng)度的比值在不斷增加。純水的3200cm-1峰的強(qiáng)度I2與不同濃度乙醇的884cm-1峰的強(qiáng)度I1之比R1和面積比R2與乙醇濃度的關(guān)系見(jiàn)表1。擬合圖如圖2所示，R1和R2與乙醇濃度有較好的線(xiàn)性關(guān)系，其線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)分別為0.98554和0.97558。

四、誤差分析

激光功率、樣品池、聚焦位置等因素會(huì)對(duì)定量分析結(jié)構(gòu)有重要影響。

（一）激光功率的影響

不改變聚焦樣品的位置，激光功率分別選取100%、50%、10%、5%、1%和0.5%（100%為50mW），對(duì)50%的乙醇-四氯化碳溶液進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表2所示。

由表2可以看出，隨著激光功率的改變，兩個(gè)特征峰（峰459cm-1和884cm-1）的強(qiáng)度比值基本上在2.3左右，面積比值基本上在3.0左右。然而可以看出，當(dāng)激光功率很小時(shí)（1%或0.5%），由于激發(fā)光源本身很弱，導(dǎo)致散射的拉曼信號(hào)強(qiáng)度本身也非常弱，而且信噪比很大，所以相對(duì)誤差比較大。而且當(dāng)激光功率很強(qiáng)（100%功率）時(shí)，兩個(gè)特征峰的強(qiáng)度比值和面積比值都稍微偏離2.3和3.0，其原因可能是，激光功率很強(qiáng)時(shí)，其信號(hào)強(qiáng)度和熒光信號(hào)也比較強(qiáng)，而熒光對(duì)拉曼散射的干擾非常大，導(dǎo)致在扣除熒光背底過(guò)程中出現(xiàn)較大的偏差。

（二）樣品池的影響

如圖4是毛細(xì)管樣品池的拉曼光譜圖，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用毛細(xì)管吸取待測(cè)溶液。毛細(xì)管作為樣品容器，在激光激發(fā)下也存在拉曼光譜和熒光背底，在基線(xiàn)處理和背底扣除過(guò)程中難以完全消除其影響，進(jìn)而產(chǎn)生誤差。

圖4毛細(xì)管樣品池的拉曼光譜圖

（三）聚焦位置的影響

在同一樣品不同點(diǎn)進(jìn)行多次測(cè)量，分析結(jié)果發(fā)現(xiàn)，混合溶液的特征峰強(qiáng)度的比值存在較大的偏差，主要原因可能是本次試驗(yàn)使用的是顯微共聚焦激光拉曼光譜儀，3次測(cè)量的聚焦位置不同，以及數(shù)據(jù)處理過(guò)程當(dāng)中熒光背底的扣除都會(huì)引起較大的誤差。對(duì)同一濃度的溶液測(cè)量3次，所得強(qiáng)度之比的不確定度為0.117，相對(duì)強(qiáng)度之比與乙醇濃度擬合直線(xiàn)的不確定度為0.024，相對(duì)面積比與乙醇濃度擬合直線(xiàn)的不確定度為0.858。

綜上所述，激光功率、樣品池、聚焦位置等因素會(huì)對(duì)拉曼光譜定量分析結(jié)構(gòu)產(chǎn)生一定的影響。另外，乙醇的揮發(fā)、激光功率的穩(wěn)定性、實(shí)驗(yàn)儀器的固有誤差等因素也會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果帶來(lái)影響。然而，拉曼光譜定量分析的結(jié)果仍然有較大的可信度，可以作為一種有效的定量分析方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]譚紅琳，李智東，張鵬翔，等.乙醇、甲醇、食用酒及工業(yè)酒精的拉曼光譜測(cè)定[J].云南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，1999（2）.

[2]楊丹，徐文藝.CuCl2-H2O體系和FeCl3-H2O體系絡(luò)合物拉曼光譜研究與溶液拉曼定量分析探索[J].光譜學(xué)與光譜分析，2011（10）.

光譜學(xué)與光譜學(xué)分析范文第2篇

關(guān)鍵詞高濃度U脅迫；空心蓮子草；落葵；菊苣；FTIR；半定量分析

中圖分類(lèi)號(hào)O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A 文章編號(hào)10002537（2013）05005906

核能利用的發(fā)展促進(jìn)了鈾礦的大量開(kāi)發(fā)，鈾礦的開(kāi)發(fā)和加工，導(dǎo)致鈾尾礦及鈾廢物的大量污染.我國(guó)湖南鈾尾礦庫(kù)礦渣及土壤的U含量變化[15]在26.11～122.1 mg·kg-1.污染環(huán)境中的鈾，因生物富集作用在人體中積累，人體腎中鈾含量超 3 mg·kg-1，就會(huì)產(chǎn)生損害[6].人們通過(guò)各種技術(shù)來(lái)治理鈾污染，植物修復(fù)是最簡(jiǎn)潔有效并對(duì)環(huán)境污染最小的生物修復(fù)技術(shù)[7].植物在吸收和富集鈾的同時(shí)，鈾對(duì)植物種子萌發(fā)、幼苗生長(zhǎng)和酶活性[810]以及葉綠素含量、植株體積大小等產(chǎn)生影響[11]，但對(duì)植物體內(nèi)物質(zhì)成分有無(wú)影響，目前尚未見(jiàn)報(bào)道.

傅里葉變換紅外光譜法（FTIR）是一種基于化合物中官能團(tuán)和極性鍵振動(dòng)的結(jié)構(gòu)分析技術(shù)，可以幫助判斷分子中含有何種官能團(tuán)，更重要的是可以比較不同樣品的紅外光譜差異，從而反映樣品在植物化學(xué)組成上的差異程度[12].目前，F(xiàn)TIR已廣泛應(yīng)用于許多研究領(lǐng)域，如中藥材的質(zhì)量鑒別[13]、高等植物的系統(tǒng)分類(lèi)研究[14]以及重金屬脅迫對(duì)植物的影響[1518].本研究采用FTIR法分析高濃度U脅迫下空心蓮子草、落葵和菊苣莖葉和根系的化學(xué)組成變化，探討高濃度U脅迫對(duì)植物物質(zhì)成分的生物學(xué)效應(yīng)，為鈾污染土壤的植物修復(fù)提供相關(guān)參考.

1研究材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

莧科的空心蓮子草（Alternanthera philoxeroides），落葵科的落葵（Basella rubra），菊科的菊苣（Cichorium intybus L.）.U以UO2（CH3CO3）2·2H2O的形式加入.

1.2實(shí)驗(yàn)方法

盆栽試驗(yàn)，每盆土壤1 kg.按U元素含量500 mg·kg-1土壤溶解于350 mL水（預(yù)備試驗(yàn)得到的土壤飽和持水量）中，均勻澆淋于每盆，以清水為對(duì)照（control），重復(fù)5次.在陰涼干燥處放置8周[19]，待土壤充分吸附后播種，播種2個(gè)半月后分莖葉和根系收獲，在105 ℃下殺青20 min，80 ℃烘干至恒重，研磨粉碎.

1.3測(cè)定方法

1.3.1FTIR測(cè)定在西南科技大學(xué)分析測(cè)試中心，準(zhǔn)確稱(chēng)取1.5 mg樣品粉末與300 mg KBr在瑪瑙研缽中混勻研磨，全部轉(zhuǎn)移到模具中用壓片機(jī)制備出均勻、透明錠片，用美國(guó)P.E.公司的Spectrum one FTIR （掃描范圍4 000～400 cm-1，分辨率為4 cm-1）測(cè)定3種植物莖葉和根系的傅里葉變換紅外光譜信息.

1.3.2U含量測(cè)定將干燥碾磨好的樣品，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3 g，加入7 mL濃硝酸，2 mL 30%雙氧水，于微波消解儀中（Mars，美國(guó)CEM 公司）消解，消解好的樣品，在西南科技大學(xué)分析測(cè)試中心采用ICPMS（Agilent 7700x，美國(guó)安捷倫公司）測(cè)定U含量.

1.4數(shù)據(jù)分析

根據(jù)空心蓮子草、落葵、菊苣吸收峰的吸光度值特點(diǎn)篩選出11個(gè)比較典型的吸收峰，并記錄不同波數(shù)的吸光度.原始數(shù)據(jù)采用Origin 7.5軟件作圖， Nicolet Omnic 8.0軟件對(duì)不同樣品的FTIR譜圖進(jìn)行數(shù)據(jù)處理.

2結(jié)果與分析

2.13種植物莖葉和根系的FTIR圖譜分析

紅外光譜分析（FTIR）顯示，空心蓮子草在高濃度U處理和對(duì)照組的峰形基本保持不變，莖葉和根系的吸光度在高濃度U脅迫下都低于對(duì)照，根系的吸光度低于莖葉（圖1）；落葵（圖2）和菊苣（圖3）與空心蓮子草類(lèi)似.

3結(jié)論

（1）空心蓮子草、落葵和菊苣在高濃度U脅迫下和對(duì)照相比，吸收峰峰形基本未發(fā)生較大改變，吸收峰波數(shù)相對(duì)固定，說(shuō)明高濃度U脅迫并未改變3種植物的基本化學(xué)組分，但吸光度有較大差異，說(shuō)明高濃度U對(duì)3種植物各化學(xué)成分含量有所影響.

（2）3種植物的羥基、空心蓮子草和菊苣的孤立羧基、3種植物的酰胺基吸收峰發(fā)生了明顯位移；半定量分析發(fā)現(xiàn)：空心蓮子草、菊苣的羥基含量增加，空心蓮子草、落葵的孤立羧基含量減少，落葵的蛋白質(zhì)二級(jí)結(jié)構(gòu)中肽鍵間氫鍵的結(jié)合力減弱、蛋白質(zhì)含量減少，菊苣的蛋白質(zhì)二級(jí)結(jié)構(gòu)中肽鍵間氫鍵的結(jié)合力增強(qiáng)、蛋白質(zhì)含量增加，說(shuō)明這些基團(tuán)與U的吸收、絡(luò)合、運(yùn)輸密切相關(guān).這些變化闡明了U對(duì)這3種植物物質(zhì)成分的影響機(jī)理.

（3）空心蓮子草和菊苣糖類(lèi)物質(zhì)降低，而落葵根系糖類(lèi)物質(zhì)大量增加，說(shuō)明落葵抗高濃度U脅迫較其他兩種植物更強(qiáng)，植物的耐高濃度U的能力越強(qiáng)，則通過(guò)生理生化反應(yīng)來(lái)抵御不良環(huán)境的迫害能力也越強(qiáng).

（4）FTIR能夠作為探究植物對(duì)高濃度U脅迫下物質(zhì)成分響應(yīng)的一種快速、靈敏的檢測(cè)手段，可以應(yīng)用于U等核素對(duì)植物物質(zhì)成分的生物效應(yīng)研究.

致謝西南科技大學(xué)分析測(cè)試中心賈茹博士和王樹(shù)民博士幫助進(jìn)行樣品測(cè)試，特表謝意.

參考文獻(xiàn)：

[1]王瑞蘭，易俗，陳康貴，等.夾竹桃（Nerium indicum）等四種植物放射性核素U、226Ra的含量研究[J].湘潭師范學(xué)院學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版， 2002，24（2）：7377.

[2]聶小琴，丁德馨，李廣悅，等.某鈾尾礦庫(kù)土壤核素污染與優(yōu)勢(shì)植物累積特征[J].環(huán)境科學(xué)研究， 2010， 23（6）：719725.

[3]向陽(yáng)，向言詞，馮濤.3種植物對(duì)鈾尾渣的耐受性研究[J].礦業(yè)工程研究， 2009，24（3）：7073.

[4]向言詞，官春云，黃璜，等.在鈾尾渣污染土壤中添加磷對(duì)植物生長(zhǎng)及重金屬積累的影響[J].作物學(xué)報(bào)， 2010，36（1）：154162.

[5]黃德娟，徐衛(wèi)東，羅明標(biāo)，等.某鈾礦九種優(yōu)勢(shì)草本植物鈾的測(cè)定[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)， 2011，34（3）：2931.

[6]SHEPPARD SC， SHEPPARD M I， GALLERAND M O， et al. Derivation of ecotoxicity thresholds for uranium[J]. J Environ Radioact， 2005，79：5583.

[7]王校常，施衛(wèi)明，曹志洪.重金屬的植物修復(fù)——綠色清潔的污染治理技術(shù)[J].核農(nóng)學(xué)報(bào)， 2000，14（5）：315320.

[8]胡勁松，吳彥瓊，譚清清，等.鈾對(duì)蠶豆種子萌發(fā)及幼苗SOD和CAT活性的影響[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2009（10）：1517.

[9]聶小琴，李廣悅，吳彥瓊，等.鈾脅迫對(duì)大豆和玉米種子萌發(fā)和幼苗生長(zhǎng)及SOD與POD活性的影響[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào)， 2010，29（6）：10571064.

[10]嚴(yán)明理，馮濤，向言詞，等.鈾尾沙對(duì)油菜幼苗生長(zhǎng)和生理特征的影響[J].生態(tài)學(xué)報(bào)， 2009，29（8）：42154222.

[11]SINGH S， MALHOTRA R， BAJWA B S. Uranium uptake studies in some plants[J]. Radiat Measurem， 2005，40：666669.

[12]李星，劉鵬，張志祥.兩種水生植物處理重金屬?gòu)U水的FTIR比較研究[J].光譜學(xué)與光譜分析， 2009，29（8）：945949.

[13]索婧俠，孫素琴，王文全.甘草的紅外光譜研究[J].光譜學(xué)與光譜分析， 2010，30（5）：12181223.

[14]徐晟翀，曹同，聶明.不同蒴齒類(lèi)型蘚類(lèi)植物的FTIR光譜分析及系統(tǒng)學(xué)意義初探[J].光譜學(xué)與光譜分析， 2007，27（9）：17101714.

[15]任立民，成則豐，劉鵬，等.美洲商陸對(duì)錳毒生理響應(yīng)的FTIR研究[J].光譜學(xué)與光譜分析， 2008，28（3）：582585.

[16]薛生國(guó)，黃艷紅，王鈞，等.采用FTIR法研究酸模葉蓼對(duì)錳脅迫生理響應(yīng)的影響[J].中南大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版， 2011，42（6）：15281532.

[17]遲光宇，劉新會(huì)，劉素紅，等.Cu污染與小麥特征光譜相關(guān)關(guān)系研究[J].光譜學(xué)與光譜分析， 2006，26（7）：12721276.

[18]陳思寧，劉新會(huì)，侯娟，等.重金屬鋅脅迫的白菜葉片光譜響應(yīng)研究[J].光譜學(xué)與光譜分析， 2007，27（9）：17971801.

[19]唐永金，羅學(xué)剛. 植物吸收和富集核素的研究方法[J]. 核農(nóng)學(xué)報(bào)， 2011，25（6）：12921299.

[20]顧艷紅，劉鵬，蔡琪敏，等.FTIR結(jié)合生理特性研究鎘脅迫對(duì)果灰蘚的影響[J].光譜學(xué)與光譜分析， 2009，29（3）：620623.

光譜學(xué)與光譜學(xué)分析范文第3篇

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收光譜；沼液；濕法消解；礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素

中圖分類(lèi)號(hào)：S182 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2013）12-2914-03

Determination of Mineral Nutrition Elements in Fermented Liquid by Temperature-Controlled Wet Digestion and Flame Atomic Absorption Spectrometry

JIANG Zhong-yuan1，HU Ming-hua1，AO Ke-hou1，WEI Jing-xu1，LUO Yan-wen2

（1.School of Chemistry and Chemical Engineering，Zunyi Normal College， Zunyi 563002，Guizhou，China；

2. Court of Zunyi Product Quality Inspection Detection， Zunyi 563002，Guizhou，China）

Abstract： Temperature-controlled HNO3-H2O2 wet digestion and flame atomic absorption spectrometry were employed for determination of mineral elements in the fermented liquid residue of livestock dung. The mineral elements， including K， Mg， Na， Fe， Ca， Mn， Cu and Zn in fermented liquid were analyzed. The results showed that the correlation coefficient（r） of each mineral element’s quantitative standard curve was above 0.999 3， the quantitation limit was 0.90～67.0 ng/L， the relative standard deviation was 0.79%～2.51%， and the standard addition recovery rate was 95%～103%. It was found that the average content of the 8 mineral elements in fermented liquid was in a descending order of K， Na， Ca， Mg， Fe， Mn， Zn and Cu.

Key words： flame atomic absorption spectrometry； fermented liquid； wet digestion； mineral element

隨著低碳經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，沼氣技術(shù)的應(yīng)用與推廣日益廣泛，沼氣發(fā)酵殘留物的開(kāi)發(fā)應(yīng)用問(wèn)題也倍受人們關(guān)注。而沼液作為人畜糞便等有機(jī)物在厭氧條件下充分發(fā)酵后的液體殘余物[1]，不僅含有N、P、K等營(yíng)養(yǎng)元素，而且含有豐富的腐殖酸、有機(jī)質(zhì)、氨基酸、生長(zhǎng)激素及有益菌群等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，其營(yíng)養(yǎng)全面，養(yǎng)分利用率高，是一種多元的速效復(fù)合肥[2]。沼液在作物種植中不僅能顯著地改良土壤，確保農(nóng)作物生長(zhǎng)所需的良好微生物環(huán)境，還有利于增強(qiáng)作物抗凍、抗旱能力，減少病蟲(chóng)害，提高作物產(chǎn)量[3]。原料中含有的礦物元素在發(fā)酵過(guò)程中，參與了微生物代謝過(guò)程，但最后又殘留于沼殘液中。因此，開(kāi)展針對(duì)沼液中礦質(zhì)元素及其含量范圍的分析研究，將有助于促進(jìn)畜牧養(yǎng)殖糞污發(fā)酵殘留物在肥料、飼料、浸種、植物生長(zhǎng)激素和生物農(nóng)藥等方面的應(yīng)用，并為相關(guān)應(yīng)用提供科學(xué)參考。

必需礦質(zhì)元素K、Na、Fe、Mn、Cu、Zn、Ca及Mg對(duì)動(dòng)植物正常生長(zhǎng)和生產(chǎn)不可或缺，在動(dòng)植物體內(nèi)具有重要的營(yíng)養(yǎng)生理功能。目前，已建立了上述元素在環(huán)境、食品、醫(yī)藥、生物、地質(zhì)等樣品中的檢測(cè)方法[4-11]，但是溫控濕法消解-火焰原子吸收光譜測(cè)定法應(yīng)用于沼液的礦質(zhì)元素及其含量檢測(cè)方面的報(bào)道較少。本試驗(yàn)通過(guò)溫控濕法消解-火焰原子吸收光譜，建立了沼液中多種礦質(zhì)元素的分析方法，以期為腐熟水溶性速效肥中的礦質(zhì)元素檢測(cè)提供有益探索，也為肥料中礦質(zhì)元素含量檢測(cè)提供一種快速、便捷、靈敏的方法。

1 材料與方法

1.1 試劑

H2O2、HNO3、HCl均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?gòu)于國(guó)藥試劑有限公司，試驗(yàn)用水為去離子水。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： 1 000 μg/mL Mn、Cu、Zn、Ca、Mg、K、Na、Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院）。

1.2 儀器

TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限公司）；電子天平（上海越平科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)）；AKDL-II-16超純水儀（成都康寧實(shí)驗(yàn)專(zhuān)用純水設(shè)備廠(chǎng)）。所有器皿均用4 mol/L HCl浸泡24～48 h，然后用去離子水沖洗3～4次，待用。

1.3 方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 取適量K、Na、Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級(jí)稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液（表1），在儀器工作條件下測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度及樣品溶液的吸光度。

1.3.2 樣品采集及處理 將采集的不同地區(qū)沼液樣品渦旋混勻，準(zhǔn)確量取10 mL沼液樣品于50 mL燒杯，用少許5%（m/V，下同）HNO3潤(rùn)洗移液管內(nèi)壁并移入燒杯中，加入10 mL 30%（V/V）H2O2和20 mL濃HNO3，蓋上表面皿，于控溫電熱板上逐漸升溫至120 ℃。消解至消解液澄清、透明且無(wú)懸浮物，剩余溶液體積≤10 mL，取下冷卻至室溫，用5% HNO3定容于15 mL比色管中，過(guò)水系濾膜（？準(zhǔn)=0.45 μm）后，按表2條件測(cè)定[12]。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

對(duì)1.3.1中標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液進(jìn)行測(cè)定，由儀器自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和確定線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)，確定檢出限，結(jié)果見(jiàn)表3。

2.2 樣品測(cè)定

對(duì)來(lái)自于4個(gè)地區(qū)畜牧養(yǎng)殖糞污經(jīng)厭氧發(fā)酵的剩余沼液中的礦質(zhì)元素含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。

2.3 回收率和準(zhǔn)確度分析

為考察方法的可靠性，采用標(biāo)準(zhǔn)品加入法測(cè)定各元素的平均回收率來(lái)確定方法的準(zhǔn)確性。設(shè)定0.5、1.0、2.0 mg/kg 3個(gè)添加水平，按照優(yōu)化條件檢測(cè)，K、Na、Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg回收率都在96%～101%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.56%～3.01%。結(jié)果表明，采用溫控HNO3-H2O2濕法消解-火焰原子吸收光譜分析方法測(cè)定上述8種礦質(zhì)元素穩(wěn)定性好，結(jié)果可靠準(zhǔn)確，能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

2.4 精密度分析

按照1.3.2處理，對(duì)某地區(qū)沼液樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算測(cè)定方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，誤差在痕量分析允許范圍內(nèi)，表明方法精密度良好。

3 結(jié)論

建立了沼液中礦質(zhì)元素的溫控HNO3-H2O2濕法消解-火焰原子吸收光譜檢測(cè)8種礦質(zhì)元素的分析方法。試驗(yàn)中采用強(qiáng)氧化性物質(zhì)的氧化作用破壞樣品中的有機(jī)物質(zhì)，使待測(cè)元素溶解于溶液中，使混合酸與樣品中有機(jī)物大分子作用完全，消化省時(shí)、徹底、不容易造成損失。由結(jié)果可知，在沼液中的礦質(zhì)元素中K、Na、Ca含量較高，而Cu含量最低。該方法操作簡(jiǎn)便，分析速度快，精密度和準(zhǔn)確度都符合要求，可為腐熟水溶性速效肥中礦質(zhì)元素的檢測(cè)提供有效的分析方法。

參考文獻(xiàn)：

[1] RAVEN R P， GREGERSEN K H. Biogas plants in Denmark：Successes and setbacks [J]. Renewable and Sustainable Energy Reviews，2007， 11（1）：116-132.

[2] 宋成芳，單勝道，張妙仙，等.畜禽養(yǎng)殖廢棄物沼液的濃縮及其成分[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)， 2011，27（12）：256-259.

[3] 樊文華，劉晉峰，王志偉，等.施用沼肥對(duì)溫室土壤養(yǎng)分和重金屬含量的影響[J].山西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2011，31（1）：1-4.

[4] BAKIRCIOGLU D， KURTULUS Y B， UCAR G. Determination of some traces metal levels in cheese samples packaged in plastic and tin containers by ICP-OES after dry， wet and microwave digestion[J]. Food and Chemical Toxicoiogy，2011，49（1）：202-207.

[5] 何曉文，許光泉，王偉寧.火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中金屬元素[J].理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊(cè)），2011，47（7）：778-780.

[6] 高智席，吳艷紅，薛永富.聯(lián)合消解-原子吸收法測(cè)定垃圾中重金屬元素含量[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，37（31）：15108-15109.

[7] 寧尋安，周 云，劉敬勇，等.微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋼鐵廠(chǎng)廢舊除塵布袋中重金屬[J].光譜學(xué)與光譜分析，2011，31（9）：2565-2568.

[8] GAO Z X， WU Y H， ZHAO H J，et al. Concentration determination of new fungicide in river water by ultrasoundassisted emulsification micro-extraction and reversed-phase high performance liquid chromatography[J]. Anal Methods，2012，4（8）：2365-2368.

[9] 孫嫵娟.漢中元胡中8種金屬元素含量的測(cè)定[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室，2011，28（6）：2987-2990.

[10] 丁 銳，周長(zhǎng)明，紀(jì) 宏，等.微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉（維沃）中八種金屬元素的含量[J].光譜學(xué)與光譜分析，2011，31（9）： 3130-3132.

光譜學(xué)與光譜學(xué)分析范文第4篇

關(guān)鍵詞：光譜法；農(nóng)藥；DNA；相互作用

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ450.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2014）01-0005-03

Spectroscopic Analyses on the Interaction of Pesticides and DNA

XU Hang-jie，LI Jing，ZHANG Quan，ZHOU Cong，LU Mei-ya，YE Jing-jia

（Environmental Science Research Center， Zhejiang University of Technology， Hangzhou 310032， China）

Abstract： Analyzing the interaction of DNA and pesticides with spectrometry including ultraviolet-visible absorption spectroscopy， fluorescent spectroscopy， circular dichroism spectroscopy， infrared spectroscopy， resonance light scattering spectroscopy and Raman spectroscopy was reviewed. Results showed that spectroscopy was highly effective and powerful for studing the interaction of DNA and pesticides， and would promote understanding molecular mechanisms of the genotoxicity of pesticides.

Key words： spectroscopy； pesticide； DNA； interaction

收稿日期：2013-06-25

基金項(xiàng)目：中國(guó)博士后科學(xué)基金面上項(xiàng)目（2012M521180）

作者簡(jiǎn)介：許杭杰（1989-），男，浙江杭州人，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)檗r(nóng)藥與DNA的相互作用，（電話(huà)）0571-88320265（電子信箱）

；通訊作者，張 全，博士，（電子信箱）。

農(nóng)藥是一類(lèi)由人類(lèi)主動(dòng)投放到環(huán)境當(dāng)中用來(lái)防治農(nóng)作物病蟲(chóng)草害和其他有害生物的藥劑的統(tǒng)稱(chēng)。隨著社會(huì)的發(fā)展和農(nóng)業(yè)集約化要求的不斷加強(qiáng)，對(duì)農(nóng)藥的需求也在不斷增加，在今后相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)農(nóng)藥的作用是不可替代的。然而大量的事實(shí)證明，農(nóng)藥的廣泛使用已經(jīng)成為環(huán)境污染的重要原因之一。DNA是生物體的重要組成部分，是生物遺傳信息的主要載體。農(nóng)藥能通過(guò)飲食、呼吸、皮膚接觸等途徑進(jìn)入機(jī)體，可能與DNA相互作用后不同程度地導(dǎo)致DNA的結(jié)構(gòu)及其功能的變化，對(duì)生物體產(chǎn)生持久性危害[1-4]，進(jìn)而引發(fā)潛在的生態(tài)安全和健康風(fēng)險(xiǎn)。因此，關(guān)于農(nóng)藥與DNA之間相互作用而導(dǎo)致遺傳物質(zhì)誘變已成為當(dāng)今研究的熱點(diǎn)[5]。

農(nóng)藥與DNA的作用方式主要有三種：非共價(jià)鍵結(jié)合、共價(jià)鍵結(jié)合和剪切作用。其中非共價(jià)鍵結(jié)合又可分為靜電結(jié)合、溝槽結(jié)合和嵌插結(jié)合[6]。農(nóng)藥與DNA作用后可能導(dǎo)致DNA構(gòu)象變化、鏈聚合或斷裂、堿基脫落、堿基被修飾、交聯(lián)、重組等[7-9]，亦即體系的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)會(huì)發(fā)生一定變化（圖1）。人們采用多種方法（生物學(xué)方法、光譜法、電化學(xué)法和色譜法等）從不同角度探索這些變化，進(jìn)而判斷作用方式和闡述作用機(jī)理[10]。本文綜述了常用于研究農(nóng)藥與DNA相互作用的光譜方法原理和應(yīng)用。

1 紫外可見(jiàn)光譜法

紫外可見(jiàn)光譜法是研究農(nóng)藥與DNA相互作用的一種最方便、最常用的技術(shù)[11]。小分子與DNA的相互作用會(huì)引起吸收帶的紅移（藍(lán)移）現(xiàn)象或增色（減色）效應(yīng)。增色效應(yīng)是DNA雙螺旋結(jié)構(gòu)被破壞的結(jié)果，減色效應(yīng)則是DNA分子軸向收縮、構(gòu)象變化的結(jié)果。吸光度減小、吸收帶紅移以及等吸收點(diǎn)的形成是小分子與生物DNA發(fā)生嵌插作用的光譜標(biāo)志[12]。嵌插作用對(duì)DNA的雙螺旋結(jié)構(gòu)起穩(wěn)定作用，可導(dǎo)致熔鏈溫度Tm值增大5～8 ℃，而非嵌插作用的小分子不會(huì)使Tm值增大得如此明顯。邵華等[11]已采用紫外光譜法研究農(nóng)藥的DNA加合作用，結(jié)果表明馬拉硫磷、呋喃丹、氯氰菊酯及兩兩混配后均可能與哺乳動(dòng)物DNA結(jié)合，引起DNA的紫外譜圖發(fā)生明顯的波長(zhǎng)位移，甚至產(chǎn)生新的波峰[12]。Farhad等[13]也利用紫外和熒光光譜法發(fā)現(xiàn)二嗪農(nóng)能使小牛胸腺DNA（Calf thymus DNA，ct DNA）光譜產(chǎn)生藍(lán)移。此外，劉偉等[14]研究了農(nóng)藥毒死蜱對(duì)小牛胸腺DNA和蠶豆根尖細(xì)胞的損傷作用。結(jié)果表明，它使得小牛胸腺DNA吸收光譜在207 nm處的吸收峰出現(xiàn)紅移現(xiàn)象，隨著藥劑濃度的增加，譜圖出現(xiàn)了減色效應(yīng)。

2 熒光光譜法

熒光光譜法作為一種快速、靈敏的光譜分析方法也廣泛用于農(nóng)藥與DNA相互作用的研究。通過(guò)對(duì)熒光參數(shù)（如熒光偏振、熒光強(qiáng)度等）的測(cè)定，可獲得許多關(guān)于農(nóng)藥與DNA相互作用的信息。農(nóng)藥與DNA作用后熒光偏振的變化是判斷農(nóng)藥是否與DNA發(fā)生嵌插作用的標(biāo)志之一。借助熒光強(qiáng)度的變化，可測(cè)得農(nóng)藥與DNA的結(jié)合常數(shù)、結(jié)合位點(diǎn)數(shù)和作用方式等。

對(duì)于熒光很弱的農(nóng)藥，可借助熒光探針進(jìn)行研究。溴化乙錠（Ethidium bromide，EB）是較為常用的一類(lèi)探測(cè)農(nóng)藥與DNA相互作用的熒光探針，利用EB-DNA體系的熒光變化，可判定農(nóng)藥與DNA的作用方式。孟慶翔等[15]選用溴化乙錠（EB）為熒光探針，考察了阿特拉津濃度、磷酸鹽、離子強(qiáng)度以及碘化鉀對(duì)系統(tǒng)熒光的影響。結(jié)果表明，阿特拉津?qū)tDNA-EB體系的熒光存在淬滅現(xiàn)象，并同時(shí)存在靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩種淬滅方式。張立金等[16]對(duì)農(nóng)藥甲萘威（Carbaryl）對(duì)ct DNA的損傷作用也進(jìn)行了初步的探討，證明甲萘威的確對(duì)DNA具有一定的損傷作用，而這種損傷可能和甲萘威與DNA的相互作用有關(guān)。

3 圓二色光譜法

圓二色光譜（Circular dichroism，CD）是測(cè)定樣品對(duì)左、右旋偏振光的吸光度差。樣品是否有圓二色性取決于樣品的發(fā)色團(tuán)是否具有手性。一般可通過(guò)農(nóng)藥對(duì)DNA的圓二色信號(hào)的改變判斷DNA構(gòu)象的變化，如果DNA在280 nm附近圓二色信號(hào)無(wú)變化，可排除農(nóng)藥與DNA作用方式是嵌插作用。Soheila等[17]對(duì)二嗪農(nóng)對(duì)DNA的CD光譜進(jìn)行了研究，結(jié)果在280 nm處發(fā)現(xiàn)峰形未發(fā)生變化，表明二嗪農(nóng)與DNA的作用是非嵌插作用。Farhad等[18]用CD證明了有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑2，4-D與DNA亦可發(fā)生作用。

4 紅外光譜法

當(dāng)紅外光照射時(shí)，物質(zhì)的分子將吸收紅外輻射，引起分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷，所產(chǎn)生的分子吸收光譜成為紅外吸收光譜。近年來(lái)，傅里葉變換紅外光譜法在小分子與DNA相互作用的研究中得到了廣泛應(yīng)用。文獻(xiàn)[19]報(bào)道了致癌物質(zhì)Diethylstilbestrol（DES）與ct DNA之間的作用模式、結(jié)合常數(shù)、序列選擇性以及DNA結(jié)構(gòu)和構(gòu)象的變化情況。當(dāng)DES濃度較低時(shí)，A·T富集區(qū)是DES與DNA發(fā)生嵌插作用的主要位點(diǎn)，伴隨著這種嵌插結(jié)合過(guò)程，DNA逐漸由B型向A型轉(zhuǎn)變；當(dāng)DES藥物濃度較高時(shí)，DES與G·C堿基發(fā)生作用，并削弱了DNA雙螺旋結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。Zhou等[20]通過(guò)紅外等光譜手段研究了聚二烯丙基二甲基氯化銨（PDDA）與DNA之間的作用方式。紅外光譜研究結(jié)果表明，PDDA與DNA分子中的堿基和磷酸基團(tuán)發(fā)生了作用，且DNA/PDDA復(fù)合物的形成導(dǎo)致DNA二級(jí)結(jié)構(gòu)構(gòu)象發(fā)生了變化。

5 共振光散射和拉曼光譜法

共振光散射技術(shù)一般檢測(cè)物體的共振瑞利光信號(hào)。利用農(nóng)藥誘導(dǎo)DNA共振光信號(hào)的變化可探測(cè)DNA的構(gòu)象變化、聚集和超螺旋結(jié)構(gòu)的形成，進(jìn)而推斷農(nóng)藥與DNA的作用方式[21，22]。拉曼光譜屬于振動(dòng)光譜，共振拉曼效應(yīng)極大提高了拉曼光譜的靈敏度。拉曼光譜法對(duì)農(nóng)藥與DNA的分析主要研究其構(gòu)象的變化、堿基的損傷、氫鍵的斷裂和單雙鏈的斷裂等。周殿鳳等[23]的研究結(jié)果表明，ct DNA在253.7 nm處受到紫外輻射的損傷作用最嚴(yán)重，DNA的構(gòu)象受到破壞，DNA的構(gòu)型發(fā)生變化，部分單雙鍵發(fā)生斷裂，出現(xiàn)了各種各樣由于DNA鍵斷裂產(chǎn)生的多核苷酸。Wen等[24]運(yùn)用拉曼光譜對(duì)病毒DNA在不同波段處的吸收進(jìn)行了研究。

綜上所述，光譜方法在農(nóng)藥與DNA相互作用的研究中應(yīng)用十分廣泛，不同的光譜法互相驗(yàn)證可提供更準(zhǔn)確的信息。紫外方法檢測(cè)紫外吸收的差別有簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，但紫外可見(jiàn)光譜反映的信息量有限；熒光光譜有多種熒光參數(shù)可利用，能推斷農(nóng)藥與DNA的結(jié)合常數(shù)、結(jié)合位點(diǎn)數(shù)和作用方式等；而且紫外方法和熒光方法又常受限于一些物質(zhì)，如紫外吸收信號(hào)或熒光信號(hào)弱，又或與DNA光譜重疊等問(wèn)題。圓二色譜、紅外色譜、共振光散射和拉曼光譜法都是檢測(cè)DNA結(jié)構(gòu)變化的有效方法，圓二色譜對(duì)手性分子的檢測(cè)具有一定的優(yōu)勢(shì)，有可能在手性農(nóng)藥與DNA相互作用的研究中發(fā)揮更大的作用。紅外光譜由于受水的紅外吸收的影響而限制了其在水溶液體系中的應(yīng)用。因此，研究農(nóng)藥與DNA的相互作用常要求結(jié)合多種光譜方法互相驗(yàn)證。

6 展望

目前，關(guān)于農(nóng)藥與DNA相互作用的研究主要集中在少數(shù)幾種農(nóng)藥上，且基本上使用紫外光譜法、熒光光譜法和彗星實(shí)驗(yàn)這三種方法來(lái)評(píng)價(jià)農(nóng)藥對(duì)DNA的損傷作用。如果再結(jié)合其他的分析技術(shù)如電化學(xué)方法等從不同角度進(jìn)行多方位、多層次的研究，對(duì)農(nóng)藥與DNA作用的方式和機(jī)理的了解會(huì)更加深入。此外，隨著手性農(nóng)藥在目前使用的農(nóng)藥中所占比例越來(lái)越大，以及它們?cè)谏矬w上表現(xiàn)出的潛在生物效應(yīng)如毒性、致癌性、致突變性等對(duì)映體的選擇性[25]，建立一種能夠準(zhǔn)確可靠的研究手性農(nóng)藥對(duì)映體水平上遺傳毒性的差異的快速評(píng)價(jià)方法將顯得尤為重要，因此開(kāi)展手性農(nóng)藥與DNA相互作用研究的光譜法研究是一個(gè)重要的領(lǐng)域，能為手性農(nóng)藥的環(huán)境安全性評(píng)價(jià)提供更為寶貴的科學(xué)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

[1] RODRIGUES G S，PIMENTEL D，WEINSTEIN L H. In situ assessment of pesticide genotoxicity in an integrated pest management program I-Tradescantia micronucleus assay[J]. Mutation Research/Genetic Toxicology and Environmental Mutagenesis，1998，412（3）：225-224.

[2] SHAHIN S， EBRAHIM A， ROHOLLAH H， et al. Evaluation of oxidative stress and genotoxicity in organophosphorus insecticide formulators[J]. Human & Experimental Toxicology，2005， 24（9）：439-445.

[3] RAMBABU N， KAISER J. Determination of AChE levels and genotoxic effects in farmers occupationally exposed to pesticides[J]. Human & Experimental Toxicology，2007，26（9）：723-731.

[4] RANJITA B， TODD B S， GILLIAN M， et al. Chronic systemic pesticide exposure reproduces features of Parkinson’s disease[J]. Nature Neuroscience，2000，3（12）：1301-1306.

[5] UNDEGER U， BASARAN N. Effects of pesticides on human peripheral lymphocytes in vitro： Induction of DNA damage[J]. Archives of Toxicology，2005，79（3）：169-176.

[6] KUMAR C V， EMMA H A. DNA binding studies and site selective fluorescence sensitization of an anthryl probe[J]. Journal of America Chemistry Society，1993，115（19）：8547-8553.

[7] GABRIELLA C， ELISABETTA P， ALMA B， et al. DNA damage and apoptosis induction by the pesticide Mancozeb in rat cells： Involvement of the oxidative mechanism[J]. Toxicology & Applied Pharmacology，2006，211（2）：87-96.

[8] ELSA S A， MARIA D J， ELAZABETH R G， et al. Sperm chromatin alteration and DNA damage by methyl-parathion， chlorpyrifos and diazinon and their oxon metabolites in human spermatozoa[J]. Reproductive Toxicology，2008，25（4）：455-460.

[9] KRISHNAMURTHI K，SARAVANA D，CHAKRABARTI T. DNA damage caused by pesticide-contaminated soil[J]. Biomedical and Environmental Sciences，2006，19（6）：427-431.

[10] CHUN Y Q， SHU Y B， YING S， et al. Study of interactions of anthraquinones with DNA using ethidium bromide as a fluorescence probe[J]. Spectrochimica Acta Part A，2008，70（1）：136-143.

[11] 邵 華，師以康.紫外光譜法測(cè)定混配農(nóng)藥的DNA加合作用[J].中國(guó)公共衛(wèi)生，2003，19（1）：81-82.

[12] LONG E C， BARTON J K. On demonstrating DNA intercalation[J]. Acc Chem Res，1990，23（9）：271-273.

[13] FARHAD A， SOHEILA K， MOHAMMAD B G. Interaction of Diazinon with DNA[J]. Toxicology Letters，2007，172：5205.

[14] 劉 偉，朱魯生，王 軍，等.利用吸收光譜法和微核法測(cè)定3種農(nóng)藥對(duì)DNA損傷的作用[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào)，2006，25（2）：531-534.

[15] 孟慶翔，任麗萍，張 濤，等. 熒光探針技術(shù)研究阿特拉津與ct DNA的相互作用[J]. 光譜學(xué)與光譜分析，2008，28（9）：2122-2125.

[16] 張立金，閔順耕，孫 英，等.農(nóng)藥甲萘威對(duì)DNA損傷作用的初探[A]. 農(nóng)藥與環(huán)境安全國(guó)際會(huì)議論文集[C].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社，2003.

[17] SOHEILA K， MOHAMMAD B G， FARHAD A， et al. Interaction of diazinon with DNA and the protective role of selenium in DNA damage[J]. DNA and Cell Biology，2008，27（6）：325-332.

[18] FARHAD A， FATEMETH B. In vitro study of damaging effects of 2， 4-Dichlorophenoxyacetic acid on DNA structure by spectroscopic and voltammetric techniques[J]. DNA and Cell Biology， 2009，28（10）：527-533.

[19] NEAULT J F， TAJMIR-RIAHI H A. Diethylstilbestrol-DNA interaction studied by Fourier transform infrared and Raman spectroscopy[J]. Journal of Biological Chemistry，1996，271（14）：8140-8143.

[20] ZHOU Y L， LI Y Z. Studies of the interaction between poly （diallyldimethyl ammonium chloride） and DNA by spectroscopic methods[J]. Colloid Surface A，2004，233（1-3）：129-135.

[21] 杜鳳沛，劉 剛，羅小林，等.以光散射技術(shù)研究啶蟲(chóng)脒的測(cè)定及其與DNA的相互作用[J].光譜學(xué)與光譜分析，2008，28（6）：1368-1371.

[22] 任麗萍，江樹(shù)人，饒震紅.阿特拉津與DNA作用共振光散射光譜的研究及其應(yīng)用[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2004，23（6）：57-60.

[23] 周殿鳳，柯惟中.紫外輻射對(duì)小牛胸腺DNA水溶液影響的拉曼光譜研究[J].光譜與光譜學(xué)分析，2005，24（11）：1370-1372.

光譜學(xué)與光譜學(xué)分析范文第5篇

關(guān)鍵詞：ICP-OES法 鎳鈷錳三元?dú)溲趸?鐵鈣鎂

中圖分類(lèi)號(hào)：O652 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2016）07（a）-0062-02

復(fù)合鎳鈷錳氫氧化物是一種容量比較高的新型鋰離子電池正極材料，鎳鈷錳三元素氫氧化物是鋰電池的重要組成部分。隨著近年來(lái)新型電池材料的高速發(fā)展，對(duì)電池材料的要求也越來(lái)越嚴(yán)格，而鐵鈣鎂含量的高低直接影響電池材料的性能，因此選擇快速準(zhǔn)確的方法十分必要。傳統(tǒng)的鐵、鈣、鎂的分析方法都是用化學(xué)分析方法，分析流程長(zhǎng)，且容易沾污。下面文章對(duì)運(yùn)用ICP-OES法測(cè)定鎳鈷錳三元?dú)溲趸镏械蔫F、鈣、鎂進(jìn)行了闡述。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

（1）鹽酸（優(yōu)級(jí)純），二次純水。

（2）鐵、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mg/mL（冶金部鋼鐵研究總院生產(chǎn)的液體標(biāo)準(zhǔn)）。

（3）高純鎳、鈷、錳：鎳、鈷、錳含量不小于99.99%（鐵、鈣、鎂含量不大于0.0001%）。

（4）氬氣（ωAr≥99.99%）。

1.2 儀器及工作條件

儀器：美國(guó)PE公司Optima 5300DV全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀。

工作條件：高頻頻率27.2 MHz，輸出功率1.2 kW，等離子體流量15 L/min，輔助氣流量0.5 L/min，霧化氣流量0.8 L/min，溶液提升量1.0 L/min。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取1.0000 g樣品放入100 mL燒杯中，加入鹽酸（1+1）6 mL，放置在低溫電熱板上加熱至完全溶解，冷卻后定容到100 mL容量瓶中，搖勻，上機(jī)測(cè)定。隨試樣進(jìn)行試劑空白實(shí)驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：為了避免基體元素對(duì)待測(cè)元素檢出限的影響，運(yùn)用基體匹配消除基體效應(yīng)。稱(chēng)取0.32 g高純鎳、0.13 g高純鈷、0.18 g高純錳置于100 mL燒杯中，分別加入一定量的鐵、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其配成0.00 ?g/mL、0.10 ?g/mL、0.20 ?g/mL、0.50 ?g/mL、1.00 ?g/mL系列標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。在實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液中各待測(cè)元素的譜線(xiàn)強(qiáng)度，以濃度為橫坐標(biāo)，譜線(xiàn)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制各待測(cè)元素的工作曲線(xiàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

因?yàn)椴环蛛x基體，所以需要考慮到基體譜線(xiàn)干擾、測(cè)定的靈敏度的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)譜線(xiàn)選擇實(shí)驗(yàn)，分析元素所選擇譜線(xiàn)波長(zhǎng)見(jiàn)表1。

2.2 方法檢出限

對(duì)空白溶液測(cè)定10次，平均測(cè)定值記為，標(biāo)準(zhǔn)偏差記為s。其檢出限為3 s，測(cè)定下限為+3s。各元素的檢出限和測(cè)定下限見(jiàn)表2。

2.3 鎳鈷錳三元素氫氧化物中鐵、鈣、鎂的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

由表3可知，回收率在97.5%～106.5%之間，可以看出加標(biāo)回收很好。

2.4 鎳鈷錳三元素氫氧化物中鐵、鈣、鎂精密度實(shí)驗(yàn)

從表4數(shù)據(jù)可看出，RSD

3 結(jié)語(yǔ)

在研究鎳鈷錳三元素氫氧化物對(duì)各種待測(cè)元素的基體效應(yīng)與光譜干擾的基礎(chǔ)上，對(duì)譜線(xiàn)選擇，多次實(shí)驗(yàn)，確定了沒(méi)有基體干擾、靈敏度高的譜線(xiàn)，建立了ICP-AES測(cè)定鎳鈷錳三元素氫氧化物中鐵、鈣、鎂的新方法。經(jīng)過(guò)對(duì)樣品分析表明，各待測(cè)元素的方法回收率均在97.5%～106.5%之間，RSD

參考文獻(xiàn)

[1] 馮先進(jìn).電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測(cè)定鎳鈷錳三元素氫氧化物中鉛元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，2013，3（4）：35-37.

[2] 江祖成，田笠卿，馮永來(lái).現(xiàn)代原子發(fā)射光譜分析[M].科學(xué)出版社，1999.