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水質分析范文第1篇

關鍵詞：總氮；過硫酸鉀消解；紫外風光光度計；探討

總氮是指水體中所有含氮化合物中的氮含量，即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機含氮化合物中的氮的總和。它是反映水體富營養(yǎng)化程度的重要指標之一。

一、實驗部分

1、方法原理

總氮的測定方法為GB11894-1989《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》，其原理是過硫酸鉀在60 ℃以上的水溶液中，能分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全，同時分解出的原子態(tài)氧在120～124 ℃條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉變?yōu)橄跛猁}，并且在此過程中有機物同時被氧化分解。由于硝酸根離子在220 nm處有特征吸收峰，測定水樣的吸收光度來定量測定硝酸鹽氮的含量，進而測定總氮含量。

2、儀器

（1）Lambda25紫外可見分光光度計及10mm石英比色皿。

（2）醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器。

（3）25mL具有玻璃磨口塞的比色管。

3、試劑

（1）實驗室所用鹽酸、硫酸、氫氧化鈉、過硫酸鉀均為分析純試劑，實驗用純水均為無氨水。

（2）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），另稱取15g氫氧化鈉（NaOH）， 溶于純水中， 稀釋至1000mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。

（3）總氮標準使用溶液：CN=10mg/L。

取10ml總氮標準物質（100308：500 mg/L）移至500ml容量瓶中，用純水稀釋至標線。

（4）硝酸鹽氮標準使用溶液：CN=10mg/L。

取10ml硝酸鹽氮標準物質（80616：500 mg/L）移至500ml容量瓶中，用純水稀釋至標線。

（5）亞硝酸鹽氮標準使用溶液：CN=10mg/L。

取10ml亞硝酸鹽氮標準物質（103305：100 mg/L）移至100ml容量瓶中，用純水稀釋至標線。

4、分析步驟

分別用總氮標準使用溶液、硝酸鹽氮標準使用溶液、亞硝酸鹽氮標準使用溶液配制校準曲線，在25mL比色管中分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.0mL標準使用液，加純水稀釋至10.00mL。加入5mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防高溫消解時迸出。將比色管置于醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時，保持45分鐘。等滅菌器壓力降為零后，打開放氣閥，移去蓋子，取出比色管冷卻至室溫。加入（1+9）V/V鹽酸1mL，用純水稀釋至25mL標線,混勻。在Lambda25紫外分光光度計上，以純水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm、275nm波長處測定吸光度，并用式（1）計算出校準吸光度A。

A=A220-2A275…………………(1)

在校準曲線上求出相應的總氮含量。

二、實驗結果

1、用不同標準物質繪制的工作曲線及檢測結果

（1）分別用總氮標準使用溶液（CN=10.0mg/L）、硝酸鹽氮標準使用溶液（CN=10.0mg/L）、亞硝酸鹽氮標準使用溶液（CN=10.0mg/L）繪制工作曲線，并測定同一總氮自控樣，檢測結果如表1所示。

表1：不同標準物質繪制的工作曲線及檢測結果

標準物質 線性相關系數(shù) 斜率 截距 總氮自控樣（203223）濃度（mg/L）

總氮 0.9997 95.5 -0.123 4.92

硝酸鹽氮 0.9995 95.1 0.128 4.86

亞硝酸鹽氮 0.9990 93.7 0.424 4.89

注：總氮自控樣（203223）的真值為：4.78±0.34mg/L。

（2）分別用總氮標準使用溶液（CN=10.0mg/L）、硝酸鹽氮標準使用溶液（CN=10.0mg/L）、亞硝酸鹽氮標準使用溶液（CN=10.0mg/L）對總氮自控樣（203223）加標，其結果如表2所示。

表2：不同加標物質及其回收率

總氮標準使用液 硝酸鹽氮標準使用液 亞硝酸鹽標準使用液

加標量（ug） 10.0 10.0 10.0

（總氮標準物質）工作曲線 回收率（%） 94.0 109 97.0

（硝酸鹽氮標準物質）工作曲線 回收率（%） 97.0 112 100

（亞硝酸鹽氮標準物質）工作曲線 回收率（%） 90.0 97.0 95.0

2、總氮標準使用液（CN=10.0mg/L）分別在第1、10、20、30天配制總氮工作曲線進行實驗。其工作曲線的斜率分別為：94.4、95.6、94.0、95.4，截距分別為：0.477、-0.241、0.414、0.471。用這些曲線測定總氮自控樣（90306）的濃度分別為：2.162、2.276、2.218、2.282。測定結果都在自控樣的真值范圍內。

總氮自控樣（90306）的真值為：2.255±0.113mg/L

三、結論

在水質分析的總氮檢測中，只要嚴格控制對實驗產(chǎn)生影響的條件（例如實驗用水、實驗試劑、消解溫度及時間等），用不同的標準物質（總氮標準物質、硝酸鹽氮標準物質、亞硝酸鹽氮標準物質）繪制測定總氮的工作曲線，對測定總氮是沒有什么影響的，是完全可行的。其次，配制好的總氮標準使用液，存放在冰箱中，至少可以使用一個月。

參考文獻：

水質分析范文第2篇

    [關鍵詞]水質分析;質量控制

中圖分類號：O213.1文獻標識碼： As:%u-, 百拇醫(yī)藥

水質分析是評價水質和廢水處理效果的重要手段,并且環(huán)境監(jiān)測技術和環(huán)境保護的重要組成部分。水質分析的目的是為了獲取準確的、可靠的、可供評價環(huán)境水質質量和了解環(huán)境水質質量狀況的信息,從而關系到正確制訂管理措施,、科學立法等多方面。為此,水質分析的質量即結果是否具有精密性、準確性、代表性、可比性和完整性,逐漸引起各有關方面的共同關注。只有取得合乎質量要求的分析測試結果,才能做出科學的判斷并指導人們認識水環(huán)境、評價水環(huán)境、管理水環(huán)境、治理水環(huán)境的行動。s:%u-, 百拇醫(yī)藥

1 樣品的準備s:%u-, 百拇醫(yī)藥

  樣品的準備工作主要包括:現(xiàn)場樣品的采集、保存和運輸。樣品的采集是水質分析過程的第一步,同時也是非常關鍵的一步,決定了樣品是否具有代表性,典型性等。因此,樣品的采集過程是水質分析質量保證工作中的重要環(huán)節(jié),而所采集的樣品質量是否在允許范圍之內,是關系到分析結果準確與否的一個先決條件。s:%u-, 百拇醫(yī)藥  

1.現(xiàn)場采樣及樣品保存

水質現(xiàn)場采樣質量控制工作可確保樣品具有代表性、完整性，能全面準確地反映該區(qū)域水質及污染物的分布和變化規(guī)律。為保證從樣品采集到測定這段時間間隔內，樣品待測組分不產(chǎn)生任何變異或使發(fā)生的變化控制在最小程度，在樣品保存、運輸?shù)雀鱾€環(huán)節(jié)都必須嚴格遵守有關規(guī)定并針對水樣的不同情況和待測物特性實施保護措施，力求縮短運輸時間。當待測物濃度很低時，更要注意水樣保存，應盡快送實驗室進行分析。采樣人員應根據(jù)不同項目的不同要求，進行有效處理和保管，指定專人運送樣品并與實驗室人員交接登記。樣品的采集與保存應嚴格按照GB/T5750.2-2006規(guī)定標準進行控制。

2 實驗室控制

實驗室內部質量控制可以從以下幾個方面進行。

2.1 實驗方法的選擇:根據(jù)分析要求和目的的不同,從各實驗室目前設備和條件出發(fā),選擇適宜的分析方法。最好采用“標準分析方法”,這樣有利于分析結果的相互比較。n6#4j, 百拇醫(yī)藥

2.2 必須規(guī)定相對標準偏值:有質控水樣和質量控制圖的項目,隨機插入10%～20%的樣品進行平行雙樣的測定,若同批樣品數(shù)量較少時,適當增加雙樣測定率;無質控水樣和控制圖的檢測項目對全部樣品進行平行雙樣測定;平行樣品的測定結果的相對偏差應在規(guī)定的最大允許參數(shù)范圍之內,超出此范圍的應查找原因,采取糾正措施,每批樣品重新分析并增加10%～20%的平行雙樣測定。

η=|x1-x2|/(x1+x2)/2*100％

2.3 標準曲線的檢驗:校準曲線是描述待測物質濃度值與測量儀器響應值之間定量關系的曲線;它直接關系到結果的準確度和精密度的。在沒測定水樣之前一定要做出正確的標準曲線,然而,在實際繪制標準曲線過程中往往出現(xiàn)個別點偏離直線的情況,此時可用直線回歸方程式進行計算,然后根據(jù)計算結果繪制出理論標準曲線,這樣既比較精確,又可用來檢驗結果的可靠性。在檢測分析中所求得的校準曲線,應控制其相關系數(shù)r≥0.9990;否則需從量器、儀器、分析方法及操作等方面查找原因,改進后重新繪制。若同一測定指標的截距值出現(xiàn)異常,則應進行t檢驗。斜率是反映方程的靈敏度。一個實驗室在使用固定的計量儀器、試劑和嚴格操作等條件下,不同時間里繪制的校準曲線的斜率,其波動范圍是很小的。若校準曲線的斜率出現(xiàn)較大的波動,應考慮標準曲線溶液濃度、試劑、操作條件和測量儀器的靈敏度等是否有變化。此外,回歸方程的適用范圍應限制于原制備曲線的數(shù)據(jù)范圍之內,不能隨意外推。

2.4 質量控制圖的運用:質量控制圖的形式有很多,目前在水質分析中用得較多的為x-R控制圖[2、3],即均值一差值控制圖。為了繪出符合要求的控制曲線,既要有較好的精密度和準確度做保證,又要有一定的樣本量(一般樣本總量不少于15個)。在做未知樣品之前,先做已知濃度的內控樣品,每次測定都應保證在同一工作時間內用同一種方法同等條件下進行。所檢測結果,通過計算控制樣的平均值(x),標準差(S)和相對標準差(CV)。又根據(jù)統(tǒng)計理論,認為偶然誤差通常都是以正態(tài)形式分布?？刹捎?5%或99.7%的置信度,即有95%或99.7%的把握,認為真值落在x±tS/n的區(qū)間內(其中t值可在有關的書中查得)?？刂茍D以縱座標表示試驗結果,橫座標表示時間或結果次序,中心線表示平均值或標準值,上下控制限表示行動的準則。

當質量圖繪制完成之后,將每次結果標于圖上,對控制樣品進行分析,計算控制樣品的平均值和重復測定的兩次結果的差距,點于質量控制圖上,如果測定結果都在控制范圍內,表明測定結果可靠,可以進行未知樣品測定;相反如果兩者之一超過控制限將采取校正措施。通過質量控制圖,可以了解分析過程測定結果是否穩(wěn)定,能直觀地展示出分析過程是否處于統(tǒng)計控制中,當控制圖表示失控時,它能指出在多大置信度水平、什么位置、什么時間出現(xiàn)問題,并可能預測問題的性質和來源。im;#, 百拇醫(yī)藥    

2.5 數(shù)據(jù)的合理性檢驗:對分析數(shù)據(jù)異常值的判別有格魯布斯法（Grubbs）、狄克遜法（Dixon）、科克倫法（chran)。

格魯布斯檢驗法（Grubbs）可用于檢驗多組測量均值的一致性和剔除多組測量值為均值中的異常值，亦可用于檢驗一組測量值的一致性和一組測量值中的異常值，檢出的異常值個數(shù)不超過1.

狄克遜檢驗法（Dixon）用于一組測量值的一致性檢驗和剔除一組測量值的異常值，適用于檢出一個和多個異常值。

科克倫檢驗法（chran)最大方差檢驗法用于剔除多組測量值中精密度較差的一組數(shù)據(jù)，或對多組測量值的方差一致性檢驗。

對同一樣品的分析測試結果常用格魯布斯檢驗法（Grubbs）和狄克遜檢驗法（Dixon）。

3 討論im;#, 百拇醫(yī)藥

    水質分析的質量保證與多方面因素有關.如玻璃器皿、試劑、儀器實驗室的管理、分析人員的素質、制備高純水以標準的計算、配制等等。這些無疑是取得正確數(shù)據(jù)的重要保證,水質分析質量控制內容很多,除了上面討論的樣品采集控制,質量控制圖的應用外,還有其他質控措施,例如,平行雙樣、空白試驗、控制樣、比較試驗或標準樣的對照分析、密碼樣分析,等等。各水質實驗室應制訂全面的質量管理制度,以確保水質分析資料的可靠性及科學性和準確性。

水質分析范文第3篇

關鍵詞：水質分析；重要意義；主要方法

中圖分類號：TU991.21 文獻標識碼：A 文章編號：

隨著我國工農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展和城市化進程，工業(yè)廢水和生活污水排放量日益增加，湖泊河流等開發(fā)活動加劇，加之人們一個時期以來，環(huán)保意識淡薄，全國性的湖泊河流污染及富營養(yǎng)化問題不斷出現(xiàn)和發(fā)生。截止至1997年底，我國各類水體82％左右的河段受到不同程度的污染，其中大約39％的河段污染嚴重，70％以上的城市河段達不到飲水水源的標準，50％的城市地下水渾濁不清，長江、珠江等七大水系水質持續(xù)惡化，湖泊水庫普遍受到污染。根據(jù)2009年我國環(huán)境保護部公布的數(shù)字表明，全國地表水污染依然很嚴重。2007年，在我國七大水系197條河流407個重點監(jiān)測斷面中，I～Ⅲ類水質占49．9％，IV、V類水質占26．5％，劣V類水質占23．6％。其中，松花江為輕度污染，淮河、黃河為中度污染，海河、遼河為重度污染。為了應對水質的急劇變化，對水質的分析是相當必要的。

1水質分析概述

在水文、水利工作中，水質分析的定義為通過物理學、化學以及生物學方法對水質樣品的水質參數(shù)的性質、含量、形態(tài)以及危害進行定性與定量分析。水質是指水資源的質量，地球上的水資源循環(huán)包括自然循環(huán)與社會循環(huán)兩種，自然循環(huán)的過程是在地球引力以及太陽輻射的作用下以不同的流動、蒸發(fā)、降雨等形式構成，而社會循環(huán)則是指人們?yōu)榱藵M足社會發(fā)展的需要，從自然界中開發(fā)水資源進行利用，使用后的廢水或污水又重新排放入水資源當中。社會循環(huán)對水質造成的問題主要體現(xiàn)為水污染，水污染問題已經(jīng)得到了我國社會以及政府部門廣泛的重視，而自然循環(huán)同樣會因為水資源中混入雜質而使水資源產(chǎn)生水質的變化，所以水質分析的對象不僅包括受到污染的水資源，同時包括自然循環(huán)中的水資源。水質分析的任務在于通過對水資源的鑒定來了解水資源是否能滿足用水的需求，同時指導水處理工程的建設以及水污染控制的決策。

2水質分析的重要意義

2．1 水質分析對水資源保護的重要意義

水資源是保障社會發(fā)展與經(jīng)濟發(fā)展的重要資源，人類在工業(yè)生產(chǎn)、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以及日常生活中都離不開水資源，而當前水資源短缺已經(jīng)成為了社會發(fā)展的最大制約因素。我國當前水資源十分短缺并且體現(xiàn)出分布不均勻的特點，同時年均缺水量達到了500多億立方米，所以水資源的保護具有必要性與緊迫性。水質分析能夠對當前我國可利用水資源的質量作出科學的評估，對水資源質量的鑒定能夠及時發(fā)現(xiàn)區(qū)域內水資源存在的問題并指導區(qū)域內對水資源保護的決策制定，突出的表現(xiàn)為以水資源保護為出發(fā)點的生產(chǎn)力合理布局方面水質分析能夠起到重要的預警作用。

2．2 水質分析對水資源合理開發(fā)和利用的重要意義

隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展，工業(yè)、農(nóng)業(yè)以及城市現(xiàn)代化建設也取得了重要的進展，于此同時水資源的開發(fā)與利用面臨著重要的挑戰(zhàn)，一些地區(qū)已經(jīng)表現(xiàn)出嚴重的水資源供需不足的情況，而水資源的過度開發(fā)不僅不符合水資源的可持續(xù)發(fā)展原則，同時也產(chǎn)生了一系列問題，如地下水過度開發(fā)形成地下水漏斗區(qū)很容易引發(fā)不必要的地質災害。當前我國水資源供需不足與水資源浪費現(xiàn)象是同時存在的，所以確保水資源合理的開發(fā)與利用對水資源的保護以及社會的發(fā)展都具有重要作用。水質分析能夠對區(qū)域內的水質量做出評估，同時根據(jù)水資源利用的不同途徑來確定水資源的再利用方向，以控制當前社會中的水資源浪費現(xiàn)象，實現(xiàn)水資源合理利用的最大化。

2．3 水質分析在水污染處理中的重要意義

當前我國水污染已經(jīng)得到了有關部門的重視，并且水污染治理工作中所需的硬件設施以及科學技術的不斷完善為水污染治理工作起到了重要的支撐作用。應當認識到水質分析是水污染治理工作中的基礎內容，對水質進行科學的分析，能夠預防水污染事件的出現(xiàn)，尤其是預防突發(fā)性水污染事件的發(fā)生，同時在水污染事件發(fā)生后能夠對水污染程度做出合理的判定，對水污染處理的措施以及方案能夠提供必要的依據(jù)。同時居民生活飲用水的水質也影響著人們的身體健康，對飲用水進行必要的水質監(jiān)測與分析能夠確保引用水的質量。所以水質分析不僅是水污染處理中貫徹以預防為主方針的重要途徑，也是水污染處理工作中的重要內容。

3水質分析的主要方法簡述

3．1化學分析法

在水質分析中常用的化學分析法包括酸堿滴定法、絡合滴定法、沉淀滴定法以及氧化還原滴定法，這些水質分析的方法都是以化學反應為基礎的。其中酸堿滴定法是以酸堿反應為主要基礎的水質分析方法，也被稱作中和法，通過酸堿指示劑的變色原理來測定水資源中的PH值強度。結合滴定法利用形成絡合物的反應進行滴定分析，首先要求絡合反應產(chǎn)生的速度要快，而且形成的絡合物要相對穩(wěn)定，同時在確定滴定的化學計量點基礎上要保證一定的條件下反應只形成固定的絡合物。沉淀滴定法以形成沉淀反應為基礎來進行水質的分析，但是并不是所有的沉淀反應都能夠應用于滴定分析，因為沉淀滴定分析必須同時滿足以下條件：必須保證溶解度很小的沉淀，保證沉淀反應的產(chǎn)生速度快，保證化學計量點的確定，保證沉淀產(chǎn)生的吸附不會對滴定的準確度造成影響。氧化還原滴定法以氧化還原反應為依據(jù)，由于水中許多物質具有氧化性與還原性，所以氧化還原滴定法的應用比較廣泛，用氧化還原滴定法進行水質分析時因為其反應速度較慢并且根據(jù)反應條件的不同會產(chǎn)生一些副反應并生成新物質，所以運用氧化還原滴定法的過程中要考慮到反應條件以及反應速度對水質分析的影響。

3．2 儀器分析法以及分析方法的選用

隨著水污染趨勢的不斷加劇，水資源保護、水污染處理都對水質分析提出了更高的要求。在實際工作中，復雜的水污染情況下通常僅僅應用化學分析法不能滿足水質分析的要求，所以為了提高水質分析的速度以及提高水中物質進行分析的準確度、靈敏度，儀器分析法被廣泛的應用。儀器分析法包括氣象色譜分析法、極譜分析法、典韋分析法、原子吸收光譜分析法以及閉塞分析和分光光度法等。隨著科技的發(fā)展將會有更多的一些分析法應用到水質分析工作中，為水質分析工作的精確性起到更加明顯的促進作用。而在當前的水質分析中，不同的地區(qū)水資源具有不同的特點，所以在分析方法的選用中，水質分析工作者應當對每一種水質分析法的適用范圍以及局限性做出正確的認識，從而根據(jù)分析的對象以及所擁有的硬件設施等條件為重要依據(jù)來選用一種或多種最適合實際情況的水質分析方法，以保證水質分析的科學性與精確性。儀器分析法相比較化學分析法具有更多的優(yōu)勢，但是儀器分析法中的許多干擾因素也必須通過化學分析法來排除，所以在水質分析的過程中，要重視儀器分析法與化學分析法的結合，以確保儀器分析法的高效性與精確性。

結語

水體污染使得城市居民的飲水安全和身體健康遭受到嚴重威脅，不僅加劇了水體資源短缺的矛盾，也對我國的可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略帶來了嚴重的負面影響。水體污染導致的富營養(yǎng)化的危害也是多方面的，它可以使水體變得腥臭難聞，降低水體透明度，影響水體中的溶解氧，向水體釋放有毒物質，影響供水質量，增加供水成本，加速湖泊衰亡。因此水質分析的意義重大，可為水體污染的治理提供科學依據(jù)。

參考文獻：

[1]馬春香，邊喜龍．水質分析方法與技術[M]．哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大學出版社，2008年1月

水質分析范文第4篇

關鍵詞：水質分析；總氮測定；因素

中圖分類號：C35文獻標識碼： A

引言

總氮是指水體中所有含氮化合物中的氮含量，即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機含氮化合物中的氮的總和。它是反映水體富營養(yǎng)化程度的重要指標之一。

1、實驗用水

因為實驗室環(huán)境中常存在氨，因此標準方法和文獻，均要求實驗用水必須為無氨水，以酸化蒸餾法制備為最好(1L水中加0.1mLH2SO4)[4]。劉京提出實驗用水為超純水或電導率低于0.5μS/cm的水。曹群等用去離子水、蒸餾水和無氨水進行空白實驗發(fā)現(xiàn)，去離子水的吸光度值>蒸餾水>無氨水，所以要用無氨水作為試驗用水。另外，無氨水的加入順序對吸光度也有影響，在空白試驗中，可以在消解后再加入無氨水，使無氨水中的N不會被氧化為NO，對結果產(chǎn)生的誤差較小。無氨水的吸光值隨存放的時間延長而增大，因此要現(xiàn)配現(xiàn)用。

2、器皿的洗滌

標準法要求所用玻璃器皿需用1+9鹽酸浸泡，清洗后再用無氨水沖洗數(shù)次。蔣晶晶提出用1+3硫酸蕩洗，可有效地達到去除干擾物的目的。對于石英比色皿，用1+2鹽酸、乙醇洗液洗滌。

3、實驗室環(huán)境

總氮的分析應在無氨、無塵、通風良好的環(huán)境中進行，應避免與氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等實驗項目同處一室進行分析;揮發(fā)酚、總硬度在測定中均使用揮發(fā)性較大的濃氨水，也應避開。同時試劑、玻璃器皿應避開氨的交叉污染，最好專用。

4、實驗影響因素分析

4.1、試劑濃度

紫外分光光度法測定總氮所使用試劑的純度是影響總氮測定結果的重要因素之一，特別是過硫酸鉀和Na OH這2種試劑，通常，堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮要求過硫酸鉀和氫氧化鈉的含氮質量分數(shù)應小于0.0005%，硝酸鉀應采用基準試劑或優(yōu)級純。但在實際實驗中，受生產(chǎn)工藝影響，國產(chǎn)試劑中含氮量較高，往往會造成空白實驗值偏高，實驗顯示，空白吸光度值測定結果通常會出現(xiàn)大于2的情況，導致無法正常比色測定。而國內市面上所提供的過硫酸鉀試劑純度為分析純，其純度無法滿足該實驗測定需要，因此，很多實驗人員只能選用進口試劑，使得測定成本增加。

本文通過多次實驗，國產(chǎn)過硫酸鉀經(jīng)重結晶提純后可以滿足實驗測定需要。除以上兩種試劑外，為了減小實驗系統(tǒng)誤差，在實際測定中鹽酸也應采用優(yōu)級純試劑。

4.2、K2S2O8溶液對空白值的影響

過硫酸鉀的濃度為40g/L，當在10ml水樣中加入濃度為40g/L的堿性過硫酸鉀溶液5ml，稀釋到25ml后如果不發(fā)生反應消耗，過硫酸鉀的濃度最高可達到8g/L。K2S2O8溶液在220nm處有很強的吸收峰，在濃度大于0.4g/L時吸光度達到0.300，會對比色產(chǎn)生嚴重的干擾，使空白值偏高;當濃度更高時，吸光度可達到1以上，而且K2S2O4溶液在275nm處也有較強的吸收，當濃度達到0.4g/L時，吸光度達到0.089。因此只要在消解過程中有少量的殘余就可對比色產(chǎn)生嚴重的干擾。

4.3、重結晶K2S2O8溶液對空白值的影響

在20℃時對飽和K2S2O8溶液冷卻到0℃時，過濾后得到重結晶過硫酸鉀，在干燥劑中晾干后，配成不同濃度的K2S2O8溶液做比對試驗。不同濃度的重結晶K2S2O8溶液在220nm處和275nm處的吸光度略有提高，但是變化不大。在220nm處和275nm處仍有很強的吸收峰，在濃度大于0.4g/L時在220nm處吸光度大于0.300，會對比色產(chǎn)生嚴重的干擾，使空白值偏高;當濃度更高時，吸光度可達到1以上，而且K2S2O8溶液在275nm處也有較強的吸收，當濃度達到0.4g/L時，吸光度達到0.089。所以采取K2S2O8重結晶精制對減小空白值無效。

4.4、硫酸鉀對空白值的影響

當過硫酸鉀消解后轉變?yōu)榱蛩徕洠钥瞻壮兯鲄⒈?，對不同濃度硫酸鉀溶液作比對實驗，K2SO4溶液濃度高達40g/L時，波長為220nm的吸光度只有0.025，所以K2SO4溶液在220nm和275nm處吸收很弱，對空白值的影響較小。

4.5、消化過程對空白值的影響

消化過程中過硫酸鉀是否完全分解,關鍵取決于消煮時間和溫度。在40℃以上即可自動分解,顯然在高溫區(qū)持續(xù)越久分解就越完全。研究表明,過硫酸鉀在120℃下,30min可分解完全。依照方法的方案讓空白樣加堿性過硫酸鉀在120~140℃分別消化5、10、20、25、30、40min時,吸光度見表1。

表一空白樣不同消解時間后的吸光度

4.6、消解溫度、壓力和時間的控制

一些學者提出,在樣品消解中如操作不慎,即使只有原量1%的K2S2O8。殘余,仍對比色產(chǎn)生嚴重干擾,因此,樣品消解中千萬不能漏氣,要保證消解溫度達120~124℃,壓力為1.1~1.4kg/cm2,消解時間為30min。為保證消解完全,有人建議消解時間控制在45min,以降低空白值。

4.7、總氮和總磷的同時測定

總磷和總氮一樣,也是水質富營養(yǎng)化指標。有時需要同時測定水樣中的總磷和總氮,一般都是采取分步消解、分步測定。徐明家、李飛探討了同時消解測定水中總氮和總磷的可能性,取得了成功。方法是取適量水樣稀釋到50mL,加5mL堿性過硫酸鉀,按標準方法消解后,各取25mL于兩支50mL的比色管中,分別用于測定總氮、總磷。

4.8、波長定位準確性

總氮測定波長為220nm和275nm2個波長，分別用雙光路和單光路紫外分光光度計測定同一濃度的標準溶液時，使用雙光路的相對誤差和RSD均比單光路的小，建議使用雙光路紫外分光光度計。本實驗室使用的是雙光路紫外分光光度計（UV-2102型），批量測定水樣時，建議對同一組樣品最好先測定(220nm)波長，測定完后再調整至275nm波長測定，不能測完一個樣品的2個波長吸光度后再測定下一個樣品，避免反復切換波長產(chǎn)生的測量誤差。

4.9、其余注意事項

在測定中,所有的酸性試劑取用后要馬上加蓋,以防吸入氨。樣品消解時,要在一開始就放入,再在室溫下加熱,如先把滅菌鍋水煮沸,再放入樣品,會使測定產(chǎn)生較大偏差。用來包扎比色管的紗布,應及時洗凈,最好現(xiàn)洗現(xiàn)用。壓力鍋內的水應及時更換,保持清潔。應定期校驗壓力鍋、密封圈,以使壓力鍋的使用溫度和壓力與儀表顯示的一致,以保證分析過程與標準方法規(guī)定的一致。在比色時,應在同一波長測定完一組樣品后,再調整到另一波長測定,以防反復調整波長,引起測定誤差,也減少麻煩。

5、結語

在水質分析的總氮檢測中，只要嚴格控制對實驗產(chǎn)生影響的條件（例如實驗用水、實驗試劑、消解溫度及時間等），對測定總氮是沒有什么影響的，是完全可行的。其次，配制好的總氮標準使用液，存放在冰箱中，至少可以使用一個月。

參考文獻：[1]郭立軍,李世榮,文新宇.水質分析中總氮測定的不確定度評定[J].湖南工業(yè) 大學學報,2010,03:86-88.

[2]古昕玲.水質分析中測定總氮影響因素的探討[J].水利技術監(jiān)督,2007,02:20-23.

[3]趙虹.水質總氮測定中影響因素分析[J].遼寧城鄉(xiāng)環(huán)境科技,2005,06:12-14.

水質分析范文第5篇

Abstract： Heihe Riveroir is a very important source for drinking water in Xi'an City. Its water quality and water quantity is related to the healthy of 3 million citizens and society economy sustainable development of Xi'an City directly. Based on the investigation on water quality of water source of Heihe reservoir， this paper analyzes the pollution source situation of water source， proposed the related countermeasures of water resources protection.

關鍵詞： 黑河水庫；水質；污染源；保護對策

Key words： Heihe Riveroir；water quality；pollution source；protection countermeasures

中圖分類號：TV697.3 文獻標識碼：A 文章編號：1006-4311（2013）11-0087-03

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基金項目：西安2012年社會科學規(guī)劃項目（XF205）：黑河水資源保護與生態(tài)移民。

作者簡介：李杰（1985-），女，陜西西安人，西安翻譯學院經(jīng)濟管理學院，助教，碩士，研究方向為資源與環(huán)境管理。

0 引言

隨著人們物質生活的提高越來越重視環(huán)境問題，作為生命之源的水問題已經(jīng)引起了全社會的高度重視。在倡導可持續(xù)發(fā)展的今天，水質型缺水以及水污染已經(jīng)構成了嚴重的水危機，這些都嚴重的制約著城市以及流域的發(fā)展，甚至影響人民群眾的生產(chǎn)和生活。黑河水庫作為西安市主要的飲用水水源地，其水質與水量直接關系到西安300萬市民的身體健康與西安市社會經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展。因此，對該水庫的水質現(xiàn)狀、污染源進行調查分析，進而提出有針對性的庫區(qū)水資源保護對策，對進一步改善黑河水質具有重要的現(xiàn)實意義。

1 黑河水庫概況

黑河位于東經(jīng)107°43′～108°24′，北緯33°42′～34°13′之間，屬于渭河右岸的較大支流。干流總長約125.8km，流域面積為2258km2，其中秦嶺山區(qū)占72.8%，關中平原區(qū)僅占27.2%。流域內地表起伏較大，相對高差達3282m。

黑河水庫位于西安市周至縣馬召鎮(zhèn)黑峪口金盆村東側，東經(jīng)108°，北緯34°，向北距離周至縣城約14公里，向東距離西安市約86公里。黑河水庫是西安市黑河引水工程的主要水源工程，是一項以西安市城市供水為主，兼顧防洪、灌溉、發(fā)電等綜合利用的大型水利樞紐。水庫設計正常高水位594.0m，總庫容為2.0億m3，有效庫容為1.77億m3，多年平均調節(jié)水量4.28億m3，其中向西安市城市供水3.05m3，日平均供水量為76.0萬m3，供水保證率95%。

2 黑河水庫水質現(xiàn)狀

黑河發(fā)源地處于秦嶺深處并且流域內植被良好，同時流經(jīng)區(qū)域內沒有工業(yè)污染以及人口密集的生活，因此外源污染很小，水庫的整體水質狀況良好。但是邱二生等人于2009年3月至12月對黑河水庫連續(xù)抽樣監(jiān)測的結果顯示：庫區(qū)水體的總氮（TN）年平均含量1.29mg/L，超過了《地表水環(huán)境質量標準》（（GB3838-2002））中Ⅲ類水域標準限值（1.0 mg/L），超標29%；部分抽樣結果顯示總磷（TP）年平均含量為0.031 mg/L，總體已超過Ⅱ類水標準（0.025 mg/L），并且相比2008年總磷（TP）平均含量0.091 mg/L，升高了63.2%。[1]

按照OECD（經(jīng)濟合作與發(fā)展組織）的營養(yǎng)狀態(tài)分類，以總氮作為氮的評價指標，當總氮TN≥2.7 mg/L，TP≥0.1 mg/L時為重富營養(yǎng)狀態(tài)。因此將TN、TP重營養(yǎng)狀態(tài)的臨界值確定為2.7 mg/L，0.1 mg/L，則水體的營養(yǎng)值可以按如下公式計算：

TV=TN/2.7×TP/0.1

當TV≥1，為重富營養(yǎng)水體；0.133≤TV

將2009年邱二生等人監(jiān)測的總氮平均值TN=1.29mg/L，總磷平均值TP=0.031 mg/L，代入公式計算TV=1.29/2.7×0.031/0.1=0.148>0.133。這一結果表明黑河水庫水質已超過中富營養(yǎng)水平。[1]

如果氮、磷等植物性的營養(yǎng)物質大量進入湖泊、水庫等相對封閉的或者水流緩慢的水體，就會導致水中的藻類以及其他水生植物大量的繁殖，從而導致水體透明度和溶解氧（DO）下降而引起水質惡化、大量的水生生物死亡以及水體生態(tài)系統(tǒng)和水功能受阻和破壞的現(xiàn)象，這是由水體富營養(yǎng)化造成的。[2]有關資料顯示，如果人飲用了含氮過量的水質，通過人體消化道后就會形成亞硝胺而致癌。

3 黑河水庫污染源調查分析

經(jīng)調查分析，水源區(qū)內，主要污染源為：以土壤侵蝕和流失污染、農(nóng)村生活污水和垃圾污染、化肥農(nóng)藥污染、交通運輸污染。

3.1 土壤侵蝕和流失對水庫水質的影響 由于耕地中含有大量的氮磷等物質，隨著土壤被侵蝕以及在土壤流失過程中隨著徑流和泥沙進入河道，這樣就造成了水庫富營養(yǎng)化而滋生藻類等植物，這些都直接影響到水廠對水庫水的處理從而使水庫喪失了供水功能。北京的官廳水庫和蘇州的太湖就市因此而喪失了供水功能。[3]土壤流失強度取決于降雨強度、地質地貌、土地利用方式和植被覆蓋率等。實驗表明：在年降雨量500mm情況下，坡度5-7°時土壤的年流失量是坡度1-5°時的7倍?？梢?，坡度越大的耕地土壤流失越劇烈。根據(jù)調查統(tǒng)計結果顯示：黑河水源區(qū)耕地面積3484.9公頃，占該地區(qū)土地總面積的2.24%，大于15°的坡耕地面積占到黑河水源區(qū)總耕地面積的87.71%。其中，坡度在15°～25°的耕地占耕地總面積的16.46%，坡度大于25°的耕地占耕地總面積的71.25%，水源區(qū)各個鄉(xiāng)（鎮(zhèn)）的耕地、坡耕地面積情況如圖1所示。

經(jīng)初步估算，黑河水源區(qū)因水土流失每年進入河道水體中的總氮為418.5噸，總磷23.7噸，COD49.5噸。[4]

3.2 農(nóng)村生活污水、垃圾對水庫水質的影響 生活污水不僅污染地表水更會污染地下水而導致水環(huán)境惡化，這是因為生活污水雖然一般不會含有有毒物質但是含有大量的細菌如：病原菌、病毒以及寄生蟲等。黑河水源區(qū)在主河道兩側的敏感區(qū)域目前有1.6萬左右的農(nóng)村人口，經(jīng)測算，生活在此地的1.6萬人口年產(chǎn)生COD233.6噸、氨氮23.4噸以及固體廢棄物1752噸，因此生活污染直接對水源水質構成了嚴重的影響。除了這些生活居民外，還有企事業(yè)單位以及旅游餐飲業(yè)的從業(yè)人員4000人沿黑河水源保護區(qū)河道兩側居住，這些也對水質的安全造成了一定的影響。[3]目前，在水庫區(qū)域人們只是將垃圾簡單的堆放、焚燒或者直接倒入溪溝，而沒有專門無公害化處理垃圾的場所，因此這些垃圾都會由地表徑流滲透入水庫內形成二次污染。

3.3 化肥、農(nóng)藥污染對水庫水質的影響 在提高農(nóng)作物的產(chǎn)量上化肥起著不可磨滅的作用，但是同時也是造成水庫水質惡化的主要因素之一。根據(jù)相關資料顯示：化肥大約有20%～30%會滲入到土壤、地下水以及揮發(fā)到空氣中，而農(nóng)藥卻又80%～90%流失到土壤、水體以及空氣中。[5]由于農(nóng)藥以及化肥會通過灌溉以及降水等通過淋溶作用污染地表水以及地下水，因此常年累月的使用氮磷化肥，及其容易造成水體的富營養(yǎng)化而污染水體。并且在調查中我們還發(fā)現(xiàn)很多農(nóng)民到了雨季直接把化肥撒在莊稼的地面上，然后通過雨水將其溶解，但是這種方法不僅很難被植物吸收利用，反而會隨著雨水順坡流下從而污染水利的水質。

3.4 交通運輸污染對水庫水質的影響 108國道和201國道橫穿黑河水源地，108國道從黑河峪口一直沿黑河干流河道走向穿過水源區(qū)，直到秦嶺梁后入陜南佛坪縣；210國道，也是從灃峪口沿灃峪主河道，南北貫穿水源區(qū)，翻越秦嶺。經(jīng)調查得知：僅這兩條國道每日車流量就均在3000輛以上，且隨著旅游業(yè)和經(jīng)濟建設的發(fā)展，將有越來越多的車輛、人群進入水源區(qū)。車輛本身帶來的汽車廢氣污染、鉛污染、石油污染、公路維護過程中留下的瀝青渣污染以及車輛運輸有毒化學物品的泄漏污染，都對水源水質安全造成了潛在的威脅 [5]。

4 黑河庫區(qū)水資源保護的對策

4.1 加大退耕還林力度，凡宜林地一律植樹造林，封山育林 河流水質的質量與流域土地的利用狀況有很大的關系，林地具有很好的防止水土流失以及減少沙塵的作用，所以加大林地的面積可以很好的控制流域非點源污染，因此黑河流域未來土地的多以種植林地為主并且加大退耕還林的力度，凡是適宜林地的一律植樹造林。

4.2 有計劃地實施人口遷移政策，控制流域人口數(shù)量 人口的過度膨脹是環(huán)境破壞的原始根源。結合周至扶貧工程，有計劃的把水源區(qū)內的人口遷移出庫，通過控制人口數(shù)量的方式來減少生活污水、生活垃圾對水體的直接污染。目前黑河金盆水庫庫區(qū)內共有人口3520戶，13452人。如果全部實施移民，所需費用巨大，難以一次實施完成。按照先易后難、先急后緩、先重后輕、分步實施的原則分步進行：首先，一期移民工程搬遷安置移民334戶1576人，已于2000年4月底完成。其次，二期移民工程針對黑河水庫一、二級保護區(qū)內的159戶590人實施移民安置。分兩步驟進行：第一階段計劃2012年底完成馬召鎮(zhèn)88戶321人的搬遷安置，第二階段計劃2013年底前完成樓觀鎮(zhèn)71戶269人搬遷安置。再次，對于準保護區(qū)內的群眾，根據(jù)該地區(qū)社會經(jīng)濟發(fā)展和資金情況緩后進行。

4.3 在進行庫區(qū)的生活污水以及生活垃圾處理的時候，我們要堅持“集中收集、就地分揀、綜合利用、無害化處理”這一原則，并在農(nóng)村積極的開展治理生活污水和廢棄物的工作，例如實施農(nóng)村廁所改造，生活垃圾處理，排水改造等，并對生活廢水進行綜合的回收利用，生活垃圾定點投放回收或者進行統(tǒng)一的無害處理，家畜的排泄物統(tǒng)一收集，禁止隨處傾倒[6]。

4.4 積極發(fā)展生態(tài)農(nóng)業(yè)，創(chuàng)建無公害農(nóng)產(chǎn)品基地，防止農(nóng)藥、化肥污染 由于水源區(qū)處于高山坡處并且土壤貧瘠容易發(fā)生侵蝕，加之光照不足農(nóng)戶只能靠傳統(tǒng)的自然耕作的方式靠“廣種薄收”來維持口糧，這樣的耕作方式更加劇了水土流失而導致了水源水質的非點源污染。因此為了更好的減少耕地的水土流失，應當提倡科學的種田模式并且發(fā)展生態(tài)農(nóng)業(yè)、高科技農(nóng)業(yè)的無公害農(nóng)產(chǎn)品基地從而調整水源地的產(chǎn)業(yè)結構。[7]水源保護區(qū)內應禁止劇毒農(nóng)藥的使用，大力推廣生物治蟲防病技術，鼓勵使用農(nóng)家有機肥、綠肥，限制化肥的使用量，科學合理使用農(nóng)藥、化肥，減少其造成的污染。

4.5 加大執(zhí)法力度，強化水源保護區(qū)的管理 當?shù)卣畱哟髨?zhí)法力度，嚴格污染源控制和排污口審批管理。嚴肅查處向黑河水體直排、暗排、偷排污水的嚴重違法行為，一旦發(fā)覺，一律停業(yè)整治，并予以高限處罰；禁止在庫區(qū)挖砂，禁止在保護區(qū)內開礦采石，違規(guī)開采企業(yè)應強制關閉并加大處罰力度。同時，當?shù)卣畱獛椭@些企業(yè)做好停產(chǎn)、轉產(chǎn)工作，協(xié)調安置轉產(chǎn)、待崗職工，同時應適當給予企業(yè)經(jīng)濟補償或相關優(yōu)惠政策，保持企業(yè)穩(wěn)定發(fā)展，維護職工合法權益。

4.6 加強宣傳教育與對外技術合作交流力度 傳統(tǒng)的生產(chǎn)、消費模式構成了資源高消耗低產(chǎn)出、重消費輕保護的局面。[7]長期以來養(yǎng)成的生產(chǎn)生活習慣無法在短期內徹底改變，因此，必須利用講座、宣傳海報以及各種媒體手段，大力宣傳水源地保護工作的重要性和緊迫性，并引導庫區(qū)人民爭創(chuàng)文明衛(wèi)生的生活環(huán)境，充分發(fā)揮群眾在水源保護中的參與性，真正樹立起保護水源人人有責、從我做起、從小事做起的環(huán)保意識。同時開展與水源地保護治理技術較為成熟地區(qū)的技術交流合作，學習其先進的管理理念和保護經(jīng)驗，為黑河水源地治理提供借鑒。[8]

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[3]黎文安.四大污染威脅黑河安全http：//.cn/c/2004-08-24/11303480722s.shtml 11：30.

[4]胥彥玲.基于土地利用、覆被變化的陜西黑河流域非點源污染研究[D].西安理工大學，2007（3）.

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