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作者：王立冬楊磊單位：黑龍江江世藥業(yè)有限公司

第3次提取人參Rg1含量分別占3次提取總量的2.65%，說明第三次提取時，有效成分已經(jīng)很少，所以采用提取次數(shù)為2次。正交試驗設(shè)計選擇乙醇體積分數(shù)、加醇量、提取時間作為考察因素，采用正交試驗法對影響提取效率的其它工藝條件進行優(yōu)選。采用3個考察水平，用L9（34）正交表進行試驗，因素水平表見表1。

含量測定

1色譜條件色譜柱為DiamonsilTM（鉆石）C18（200mm×4.6mm，5μm）；乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）為流動相；檢測波長為203nm；流速1.0ml•min-1；柱溫：30℃。

2供試品溶液的制備取心寧滴丸提取膏，精密量?。s含人參Rg0.1mg），水浴蒸至無醇味，余液加20ml水溶解，加乙醚提取3次，每次30ml，棄去乙醚液;用水飽和的正丁醇提取3次（30、30、20ml），棄去藥液，回收正丁醇至干，殘渣用適量甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。

3對照品溶液的制備精密稱取人參Rg1對照品約5mg，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取0.5ml至25ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml溶液中含人參Rg110μg）。

4標準曲線的制備將濃度為80μg/m，40μg/m，20μg/ml，10μg/ml，5μg/m，2.5μg/m，的對照品溶液分別吸取20μl注入HPLC，以進樣量（μg）為橫坐標，峰面積積分值A(chǔ)為縱坐標，繪制標準曲線，回歸方程為Y=54612.95X-9502.12，r=0.99996（n=6）。試驗表明，人參Rg1對照品在2.5~80μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

5陰性干擾試驗依照處方取除去人參、三七，按提取工藝提取醇膏，用供試品溶液制備的方法，制成陰性對照溶液，用以上選定的測定條件進行吸收曲線繪制，觀察在與人參Rg1相同的保留時間處是否存在吸收峰，結(jié)果表明：在選定條件下測得的陰性液吸收曲線在與人參Rg1相同保留時間處不存在吸收峰，因此說明選定的條件測定人參Rg1無干擾，具有較強的專屬性。

6精密度試驗精密吸取人參Rg1對照品溶液重復(fù)進樣5次，測定峰面積積分值，對照品峰面積積分值的RSD為0.63%。

7重現(xiàn)性試驗分別稱取同批心寧滴丸提取膏6份，按質(zhì)量標準含量測定項下方法測定含量，并計算樣品的RSD值為0.55%，此含量測定方法的重現(xiàn)性良好。

8回收率試驗采用加樣回收試驗，取已知含量的同一批供試品各6份，精密稱定，分別精密添加一定量的人參Rg1對照品，按供試品制備所述方法測定含量（同時測定樣品含量），計算回收率。6次測定的平均回收率為99.11%，RSD為0.89%。

實驗結(jié)果

按照L9（34）正交設(shè)計表條件進行試驗，分別測定心寧滴丸的含量，并進行多指標綜合評分，評分時，以各指標的最大值為參照將各數(shù)值進行歸一化，得到最佳的提取工藝80%乙醇提取兩次，提取液為倍數(shù)為4倍，3倍，提取時間為2.0小時和1.5小時。

討論

1流動相的選擇分別考察乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80），乙腈-甲醇-0.1%枸櫞酸溶液（5：25：75），甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15：85：1：0.2）不同比例的流動相，結(jié)果以乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）為流動相，供試品各峰分離效果最好，故選用乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）為流動相。

2檢測波長的選擇制備人參Rg1對照品稀釋液照紫外-可見分光光度法（中國藥典2010版一部附錄ⅤA），于190～900nm波長范圍內(nèi)進行全波長光譜掃描，記錄吸收光譜。在203nm處有最大吸收峰，故選用203nm為檢測波長[4]。

3心寧滴丸因臨床效果好所以被廣泛應(yīng)用紅參、三七多采用回流提取工藝[5]。本實驗結(jié)合資料和實際生產(chǎn)條件等因素對心寧滴丸醇提工藝進行了優(yōu)化。試驗發(fā)現(xiàn)因素水平范圍內(nèi)，各因素作用主次順序為乙醇體積分數(shù)>提取時間>加醇量。