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CNFs的分散性

圖2為PH=7的條件下，CNFs（0.05g/L）懸浮液的Zeta電位及吸光度隨表面活性劑濃度的變化情況。由于4種表面活性劑中，SDS與SDBS均為陰離子型表面活性劑，D-180、PAA和Tx100雖為高分子聚合物，但在分散過程中均可電離出陰離子，故懸浮液中CNFs表面的Zeta電位均為負(fù)值。從Zeta電位曲線來看，4種懸浮液的Zeta電位絕對值均隨表面活性劑濃度增加而先增大后減小，期間出現(xiàn)明顯峰值。從吸光度曲線來看，4種懸浮液的吸光度曲線也隨表面活性劑濃度增加而先增大后減小，同樣可以看到明顯的峰值存在。綜合分析兩條曲線我們可以得出4種表面活性劑的最佳分散濃度：SDS的最佳分散濃度在1.2~1.6g/L；SDBS的最佳分散濃度在2g/L；D-180的最佳分散濃度為30~33g/L；PAA復(fù)合Tx100的最佳分散濃度在2.0~2.3g/L。通過橫向?qū)Ρ?幅曲線圖，我們可以比較4種表面活性劑在各自最佳分散濃度下對CNFs的分散效果。SDS在最佳分散濃度下得到的CNFs懸浮液Zeta電位絕對值達(dá)到60mV，吸光度達(dá)到0.80，均高于其它3種表面活性劑，說明SDS的分散性能最好，形成的CNFs懸浮液穩(wěn)定性最高。SDBS的分散效果次之，在最佳分散濃度下，CNFs懸浮液的Zeta電位絕對值為56mV，吸光度達(dá)到0.75。再次是D-180，其最佳濃度下，懸浮液的Zeta電位絕對值為37mV，吸光度為0.67。分散效果最差的為PAA復(fù)合Tx100，所得的CNFs懸浮液的Zeta電位絕對值為35mV，吸光度僅為0.55。

SAA溶液表面張力分析

對4種分散劑在最佳分散濃度下的水溶液進(jìn)行表面張力測試，試驗(yàn)結(jié)果見圖3。4種溶液的表面張力均小于蒸餾水（本試驗(yàn)用蒸餾水的表面張力為72.13mN/m）的表面張力。SDS溶液的表面張力最低，為28.80mN/m，其次是SDBS，為29.82mN/m，表面張力最大的為PAA復(fù)合Tx100，為37.25mN/m。由此可以進(jìn)一步證明SDS對CNFs分散性能最好，SDBS次之，PAA復(fù)合Tx100分散效果最差。

TEM及FESEM分析

由于4種分散劑中，SDS與SDBS的分散效果相對最佳，故在TEM下觀察對比了兩者的分散狀態(tài)，結(jié)果如圖4所示。圖4中(a)為未分散的CNFs，明顯觀察到CNFs纏結(jié)團(tuán)聚，幾乎無法找到單根CNFs存在。(b)中可以看出，SDBS分散的CNFs纏繞現(xiàn)象明顯改善，可以觀察到松散的CNFs，且形貌清晰。(c)中的CNFs分散狀態(tài)強(qiáng)于(b)，幾乎無團(tuán)聚纏繞現(xiàn)象，單根的CNF形貌清晰且完整。采用FESEM對4種表面活性劑分散的CNFs進(jìn)行了觀察。圖5中，(a)為SDS分散的CNFs，可以看到單根分散的CNF。(b)為D-180分散的CNFs，單根CNFs被表面活性劑包裹，分散效果明顯，但懸浮液粘度稍大。(c)為PAA復(fù)合Tx100分散的CNFs，由于復(fù)合分散劑的粘度大，且分散效果不佳，CNFs相互纏結(jié)并被表面活性劑包裹，團(tuán)聚現(xiàn)象未得到改善。(d)為SDBS分散的CNFs，分散效果十分明顯。

CNFs分散體系的穩(wěn)定性表征

圖6為靜置7天后4種表面活性劑分散的CNFs懸浮液的狀態(tài)，采用SDS分散的CNFs懸浮液（a）中未見明顯沉淀，SDBS分散的懸浮液（d）中稍有沉淀，PAA復(fù)合Tx100分散的懸浮液（b）和D-180分散的懸浮液（c）中均能觀察到明顯的黑色沉淀物。為了在短時(shí)間內(nèi)測試出4種分散劑對CNFs懸浮液的穩(wěn)定性影響，本實(shí)驗(yàn)采用了離心分離的方法，試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。在相同條件下，SDS作為分散劑時(shí)CNFs懸浮液的穩(wěn)定性最好，SDBS作為分散劑時(shí)CNFs懸浮液的穩(wěn)定性次之，PAA復(fù)合Tx100作為分散劑時(shí)CNF是懸浮液的穩(wěn)定性最差。

分散機(jī)理討論

CNFs能夠在水性體系中實(shí)現(xiàn)分散是由于表面活性劑分子在水溶液中會(huì)吸附或包裹在CNFs的表面，這種吸附或者包裹作用不會(huì)破壞CNFs的結(jié)構(gòu)與形貌，而是在CNFs表面產(chǎn)生一種非共價(jià)鍵修飾，表面活性劑分子通過疏水端吸附在CNFs的表面，有時(shí)為平躺式吸附，通過親水端與水相互作用而鉆入水中，來實(shí)現(xiàn)CNFs在水性體系中的分散[12]。離子型表面活性劑（如SDS和SDBS）主要依靠其親水性基團(tuán)與憎水性基團(tuán)之間的Coulombic吸引力來實(shí)現(xiàn)吸附的作用[13]，非離子型表面活性劑（如Tx100）主要依靠親水基團(tuán)之間的靜電斥力或特殊的吸附機(jī)理吸附在CNFs的管壁上保持體系穩(wěn)定，阻止CNFs的團(tuán)聚[14]。圖8為SDS在CNFs表面的吸附過程，本試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，SDS和SDBS疏松的吸附于CNFs的表面，隨著濃度的增加，逐漸形成膠團(tuán)，當(dāng)表面活性劑分子達(dá)到或超過臨界膠團(tuán)濃度后，此時(shí)再增加表面活性劑的濃度，就會(huì)造成其彼此之間爭奪CNFs的情況，吸附于CNFs表面的分子量并不會(huì)再增加[15]。相反地，溶液中膠束增多，每個(gè)膠束包含的分子數(shù)增多，從而造成膠束爭奪表面層的活性劑分子，這不僅不能進(jìn)一步降低體系的表面張力，反而會(huì)使表面張力上升，導(dǎo)致懸浮液的穩(wěn)定性降低，團(tuán)聚現(xiàn)象再次發(fā)生[16]。理論上講，SDBS的分散效果應(yīng)該強(qiáng)于SDS，因?yàn)槠漭^SDS多出一個(gè)苯環(huán)結(jié)構(gòu)，空間位阻更大，但試驗(yàn)的初始分散效果并沒有與之相符，這可能與CNFs的表面性質(zhì)有關(guān)。PAA與D-180為聚合物，它們在發(fā)生電離的同時(shí)包覆在CNFs表面，通過基團(tuán)之間的靜電斥力來實(shí)現(xiàn)CNFs的分散[17]。同時(shí)，D-180溶液還具有一定的粘性，在一定程度上增大了溶液的內(nèi)部阻力，減緩團(tuán)聚。非離子型表面活性劑Tx100可以強(qiáng)烈分散石墨類物質(zhì)，且其含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，可以增大空間位阻，故可用于在水性體系中分散CNFs。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，隨著時(shí)間的延長，CNFs懸浮液中會(huì)出現(xiàn)沉淀，懸浮液的吸光度也會(huì)隨之降低。這是由于表面活性劑在CNFs表面的吸附是一種物理作用，并沒有形成疏水化學(xué)鍵合，只是在CNFs的表面產(chǎn)生一種非共價(jià)表面修飾，經(jīng)過一定的時(shí)間后，表面活性劑分子所形成的膠團(tuán)會(huì)發(fā)生解析，造成CNFs再次團(tuán)聚沉淀[18]。

本文作者：王寶民馬海楠張婷婷作者單位：大連理工大學(xué)