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樣品的晶體結(jié)構(gòu)分析

圖1(a)為800℃下碳化樣品的XRD圖譜,從圖中可以看出,碳纖維在23°和43°附近出現(xiàn)寬而彌散的衍射峰,前者衍射峰較明顯,后者較弱,說明碳纖維由亂層石墨結(jié)構(gòu)組成[14],分別對應為石墨層的(002)晶面和(100)晶面.根據(jù)Debye-Scherrer公式:LC=kλ/βcosθ,其中,k為晶粒的形狀因子,取值0.89;λ為單色入射X射線波長,λ=0.15406nm;β表示衍射峰半高寬;θ表示衍射峰中心位置所對應的衍射角,計算微晶堆砌厚度LC=1.07nm;據(jù)d002=λ/2sinθ,計算石墨微晶的層間距d002=0.4287nm;LC/d002=2.50.與T700[15](d002=0.3484nm,Lc=2.14nm,LC/d002=6.14)相比,此碳纖維石墨化程度較低,且具有較大無序度.表示石墨微晶中六元碳網(wǎng)平面的平均堆砌層數(shù)Lc/d002能反應微晶中碳層平面的堆疊和重排情況,2.50遠遠小于6.14,說明此碳纖維石墨層間存在著大量無序分布的非晶組織.圖1(b)為細菌纖維素在800℃下碳化后的拉曼譜圖.樣品在1356及1590cm–1附近產(chǎn)生Raman散射,在1590cm–1處強的共振線,為G線,為石墨網(wǎng)平面內(nèi)相鄰碳原子在相反方向產(chǎn)生E2g振動,表征石墨結(jié)構(gòu)中SP2雜化鍵結(jié)構(gòu)的完整程度;1356cm–1附近的共振線,為D線,相較于金剛石(1332cm–1),峰位向高頻移動,是由于石墨微晶的結(jié)構(gòu)缺陷和邊緣不飽和碳原子引起的,表征了樣品的無序度[4,16].常用兩者的相對強度比,ID/IG,來判斷石墨化程度和石墨結(jié)構(gòu)的完整程度,碳化樣品拉曼峰較高的強度比(ID/IG)說明其較低的石墨化和無序程度,與XRD分析結(jié)果相吻合.純BC是由直徑小于50nm的纖維相互纏繞交錯形成的三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),如圖2(a);BC經(jīng)800℃下碳化后,產(chǎn)物保留了其三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),單根纖維直徑有所減小,大約為30nm,圖2(b)為CBC的TEM圖.圖2(c)為圖(b)中白色方框區(qū)域的HRTEM圖,可以看到纖維的結(jié)構(gòu)以非晶組織為主,有一定取向的層狀組織結(jié)構(gòu)出現(xiàn),對應于圖1中出現(xiàn)的寬而彌散的(002)衍射峰.層狀組織擇優(yōu)取向的方向即為纖維軸的方向,纖維組織呈現(xiàn)短而有序的結(jié)構(gòu).由圖2(c)測得微晶的層間距d002=0.55nm,較XRD圖譜計算值d002=0.4287nm偏大,這可能是由于樣品碳化不均,由HRTEM圖所得層間距存在一定隨機性.

高頻電磁性能分析

為了表征CBC的電磁性能,將20wt%的CBC與石蠟復合,在0.1~18GHz頻率范圍內(nèi)測試了其電磁參數(shù).圖3(a)為復合樣品的復介電常數(shù).樣品在0.1~18GHz頻率范圍內(nèi)介電常量的實部和虛部都較大,這是由于纖維內(nèi)部大量的高分子聚合物發(fā)生了裂解,無機碳原子的量較多,極化現(xiàn)象較明顯;隨著頻率的增加,實部和虛部有減小趨勢,實部值從45降至19,虛部值從120降至15,樣品具有較明顯的頻響特性;圖3(b)為根據(jù)介電實部和虛部的數(shù)值計算所得介電損耗正切(tanδε=ε''''''''/ε''''),在0.1~0.3GHz頻段內(nèi),tanδε在2.7~1.0之間,之后,迅速降至0.5附近,復合體在低頻處具有較大的介電損耗.對于碳纖維,一般而言,石墨化程度越高,其介電損耗會越大.本實驗的CBC石墨化程度相對較低,但其介電常數(shù)、尤其是介電常數(shù)虛部值卻相對較大,作者曾采用20wt%石墨(青島恒利得石墨制品廠)與石蠟復合,其ε''''≈10,ε''''''''≈2.0,tanδε≈0.2.可以認為CBC具有較高介電損耗的原因可能有兩點:一是它與石墨或碳納米管相似,具有許多的載流子(電子或空穴)在電磁場作用下做受迫振動,吸收電磁能量;二是CBC具有特殊的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為載流子自由遷移提供了三維多向的路徑(一般納米纖維中電子遷移只是單向的),載流子在這些通道中可以在更短的距離上與電磁場進行作用,吸收電磁波.這種空間網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)導致較大介電損耗的現(xiàn)象也存在于直徑更粗的谷糠碳纖維中[17].

與Fe3O4復合的高頻電磁性能分析

對于微波吸收而言,需要材料的介電常數(shù)與磁導率比較接近,達到阻抗匹配,從而使電磁波盡可能進入材料內(nèi)部.CBC具有較大的介電常數(shù)實部和虛部,介電損耗較大,需要與磁性材料進行復合,從而實現(xiàn)較強的微波吸收.實驗采用氧化沉淀法制備了Fe3O4納米顆粒,圖4(a)為Fe3O4顆粒的透射電鏡照片,從圖中可以看到Fe304顆粒主要呈正方形和菱形,這是沿八面體不同晶體軸透射的結(jié)果,顆粒大小均勻,平均粒徑在40nm左右.該Fe304顆粒的飽和磁化強度MS=0.074A•m2/g,矯頑力HC=9200A/m,插圖為其室溫磁滯回線.將Fe3O4,CBC/Fe3O4分別與石蠟混合得到樣品S2和S3,圖4(b)和(c)分別為樣品的復介電常數(shù)和復磁導率,通過對比S2與S3可知,微量CBC的加入,大大提高了樣品的介電常數(shù),實部值范圍從6.0~8升至12~33,虛部值范圍從0.6左右提高至8~14,尤其在低頻處,效果更加明顯;而樣品的磁導率幾乎沒有發(fā)生變化,實部和虛部分別重合.圖4(d)為樣品S2和S3的反射損失,由圖可見,在樣品厚度為1.2、1.4、1.6和1.8mm時,樣品S3較S2展現(xiàn)了較好的吸波性,RL最小值從–7dB降至–21dB.由圖4(b)和(c)可知,RL的增加主要來源于樣品的介電損耗,這歸因于碳化纖維的本征介電性能和特殊結(jié)構(gòu),碳化纖維較大的比表面積為磁性顆粒的富集提供了落著點,提高了材料的分散度,增強了能量耗散.文獻報道的CFs-Fe3O4/石蠟復合物的厚度為3.52~4.82mm時,RL最小值小于–20dB[18].

本文作者：王改花代波馬擁軍任勇作者單位：西南科技大學