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土壤檢測范文第1篇

關(guān)鍵詞：土壤含水率；氮含量；近紅外光譜；預(yù)測精度

引言

氮含量是土壤養(yǎng)分檢測中的一項重要指標(biāo)，相較于傳統(tǒng)檢測方法操作過程繁瑣、耗時長且實時性差[1]，近紅外光譜技術(shù)具有快速、無破壞、無污染、不需預(yù)處理及實時檢測等優(yōu)點，目前已廣泛用于土壤氮含量的檢測。由于土壤水分在近紅外波段的吸收系數(shù)較高，對土壤含氮量的檢測產(chǎn)生很大的干擾，因此研究土壤水分對近紅外光譜檢測土壤養(yǎng)分的影響非常必要。宋海燕等對含水率為20%、15%和10%的土壤進(jìn)行研究，確定了水分對土壤近紅外光譜檢測影響的敏感波段和敏感程度[2]。安曉飛等研究了土壤水分對土壤含氮量的影響，得出隨著土壤水分的增加，土壤光譜反射率逐漸降低，吸光度逐漸升高[3]；Baumgardner等的研究中，發(fā)現(xiàn)1.4和1.9微米這兩個波段是土壤中水對光譜影響主要體現(xiàn)的位置[4]。由上述研究可知，土壤水分的含量與光譜反射率之間存在顯著的相關(guān)性，其必對光譜預(yù)測模型造成影響。本課題以檢測土壤氮含量為例，基于近紅外光譜技術(shù)，采用偏最小二乘法（PLS，partial least squares）分別建立不同含水率土壤的光譜預(yù)測模型，分析土壤含水率差異對于近紅外光譜檢測土壤氮含量的影響。

1 材料與方法

1.1 土樣制備

實驗以有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07412a（遼寧棕壤）為基礎(chǔ)土樣，取110g此標(biāo)準(zhǔn)土樣，將其按質(zhì)量均等分為22份，通過計算稱量給每份土樣添加不同質(zhì)量的尿素（CO（NH2）2）粉末，同時加入去離子水使其達(dá)到飽和，待充分混合后靜置12小時再完全烘干，配制成土壤氮含量分別為0.08%、0.10%、…、0.50%的22份土壤樣品。將每份配制好的土壤樣品適度研磨，分別用刻度噴霧式噴壺對土壤進(jìn)行噴水作業(yè)使其質(zhì)量含水率分別達(dá)到0%、5%、10%、15%、20%、25%從而得到每種含氮量各6種不同含水率的土壤，共132個待測土樣。

1.2 近紅外光譜預(yù)處理方法

1.2.1 基線校正法

不管是用透射法測得的紅外光譜，還是用紅外附件測得的光譜，其吸光度的基線不可能處在0基線上，或透射率光譜的基線不可能處在100%基線上。同時由于儀器、樣品背景、噪聲等其它因素影響，近紅外光譜分析中經(jīng)常出現(xiàn)譜圖的偏移或漂移現(xiàn)象，如不加以處理，同樣會影響校正模型建立的質(zhì)量和未知樣品預(yù)測結(jié)果的準(zhǔn)確性[5-7]?；€校正的運用，可有效地消除上述影響。其中，解決基線的偏移可采用一階微分，解決基線的漂移可采用二階微分。本實驗采用一階微分進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

1.2.2 歸一化處理法

光譜的歸一化處理是將光譜的縱坐標(biāo)進(jìn)行歸一化，是解決測量光程變化比較理想的方法之一，主要用于消除光程變化或樣品濃度等變化對光譜產(chǎn)生的影響。常用光譜歸一化方法主要有：矢量歸一化、最大/最小歸一化、回零校正。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同含水率土壤樣品的光譜特征

實驗采用美國Perkin Elmer公司的Frontier近紅外光譜儀，利用積分球附件采集土壤漫反射光譜數(shù)據(jù)。儀器掃描范圍設(shè)為10000-4000cm-1，分辨率為4cm-1。

土壤氮含量為0.08%時，不同含水率的樣品采集的光譜數(shù)據(jù)曲線自下向上分別表示含水率為0%、5%、10%、15%、20%、25%的土樣測得的光譜數(shù)據(jù)。從中可以看出，相同氮含量，不同含水率的土壤吸光度存在明顯差異，吸光度隨土壤含水率的增加而增加。

2.2 土壤氮含量預(yù)測模型的建立

為研究不同含水率土壤光譜特征與土壤氮含量預(yù)測的相關(guān)性，以同一含水率、不同氮含量土樣為樣品建立預(yù)測模型，并比較預(yù)測精度。在PLS分析中，主因子數(shù)（Factor）的選取直接關(guān)系到模型預(yù)測能力的好壞，文章采用歸一化、基線校正處理后的全波段光譜數(shù)據(jù)建模，用最小交叉驗證均方根誤差RMSECV確定最佳主因子數(shù)。實驗中將132份土壤樣品，按含水率不同分為6組，每組都具有氮含量各不相同的22個待測樣品，其中任選14個樣品為校正集，8個樣品為驗證集，進(jìn)行建模分析。實驗結(jié)果如表1所示，其中RMSEP為預(yù)測均方根誤差，R2為決定系數(shù)，RMSEP越小，R2越大表明模型的預(yù)測精度越高。

通過表1可以看出，相同系列氮含量的土壤樣品，在含水率不同條件下的建模結(jié)果有明顯差異?？傮w上，土壤含水率低的R2較大，RMSEP較小，顯示含水率越低，預(yù)測模型優(yōu)度越好。

3 實驗結(jié)果分析

根據(jù)6種不同含水率土樣的建模結(jié)果，得到不同水分含量下土壤氮含量預(yù)測值和實際值的相關(guān)性曲線。

隨著土壤含水率的上升，土壤氮含量的預(yù)測值和真實值之間的相關(guān)性明顯成減弱趨勢，含水率在5%以下其預(yù)測結(jié)果誤差較小，當(dāng)含水率大于5%時其預(yù)測誤差明顯增大。

4 結(jié)論

文章利用PLS法分別建立不同含水率土壤氮含量檢測的預(yù)測模型，實驗結(jié)果顯示：在不同含水率下所建立的土壤氮含量預(yù)測模型有明顯差異，呈現(xiàn)隨含水率增大而預(yù)測誤差變大的趨勢；通過含氮量預(yù)測值與實際值相關(guān)性的比較，可以看出含水率低于5%的土壤預(yù)測能力明顯優(yōu)于含水率高于5%的土樣，證明了土壤含水率不同對于建模預(yù)測有顯著影響，為后期研究消除水分影響的校正方法提供了依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

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[2]宋海燕，程旭.水分對土壤近紅外光譜檢測影響的二維相關(guān)光譜解析[J].光譜學(xué)與光譜分析，2014（5）：1240-1243.

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1548.

土壤檢測范文第2篇

現(xiàn)有主要重金屬含量檢測支撐技術(shù)

目前重金屬的定量分析和檢測方法主要有光譜法、電化學(xué)方法以及新型檢測技術(shù)等。光譜法是比較傳統(tǒng)的方法，主要有原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）、紫外可見分光光度法（UV）等。日本和歐盟國家部分采用電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)檢測，但對國內(nèi)用戶而言，儀器成本過高，很難推廣。也有部分采用X熒光光譜（XRF）分析，優(yōu)點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復(fù)性不好。電化學(xué)檢測方法是目前比較流行的檢測方法，包括極譜法、電位分析法、伏安法等，檢測速度較快，精度較高，但在其他離子的抗干擾測量方面有待提高。另外，一些比較新的檢測技術(shù)，如酶抑制法、免疫分析法、生物傳感器法和太赫茲光譜法等，相關(guān)學(xué)者也展開了探索研究。在《中國土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB15618-1995)[16]中，國家規(guī)定了用于土壤重金屬含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法，如表1內(nèi)容所示，該方法主要是采用強(qiáng)酸消解后，運用光譜法進(jìn)行重金屬含量的定性定量檢測。光譜法是比較傳統(tǒng)的檢測方法，它能以較高靈敏度對樣品中的重金屬離子含量進(jìn)行有效分析，但大多需要大型儀器設(shè)備，分析方法成本高。樣品前處理過程中需要經(jīng)過消解，操作復(fù)雜，分析時間長，很難用于土壤重金屬的現(xiàn)場快速檢測。光譜法較為成熟，這里只對其原理及優(yōu)、缺點做簡單介紹。原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS)是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光、可見光范圍的對應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來定量被測元素含量為基礎(chǔ)的分析方法[17-18]。具有檢出限低（可達(dá)μg/cm–3級）、準(zhǔn)確度高（相對誤差小于1%），選擇性好、分析速度快、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。缺點主要表現(xiàn)在，不能多元素同時分析，測定元素不同時必須更換光源燈。而且標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍較窄，在低含量樣品測定任務(wù)中，測量精度下降。如何進(jìn)一步提高檢測靈敏度和降低干擾，是今后原子吸收光譜分析工作者研究的重要課題。3.1.2原子發(fā)射光譜法原子發(fā)射光譜法(AtomicEmissionSpectrometry，AES)是依據(jù)各種元素的原子或離子在熱激發(fā)或電激發(fā)下，發(fā)射特征的電磁輻射，而進(jìn)行元素的定性與定量分析的方法[19-20]。由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，在光源的激發(fā)作用下，樣品中每種元素都發(fā)射自己的特征光譜，根據(jù)特征光譜的譜線強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。優(yōu)點是分析速度快、選擇性好，可同時檢測一個樣品中的多種元素。缺點是成套儀器設(shè)備昂貴，被測元素含量較大時，準(zhǔn)確度較差。在經(jīng)典分析中，影響譜線強(qiáng)度的因素較多，尤其是試樣組分的影響較為顯著，所以對標(biāo)準(zhǔn)參比的組分要求較高。3.1.3電感藕合等離子體-原子發(fā)射法電感藕合等離子體光源(InductivelyCoupledPlasma,ICP)可以產(chǎn)生穩(wěn)定的光源，是目前應(yīng)用最為廣泛的AES光源之一[21-23]。相較于其他方法，ICP-AES分析速度快，干擾低，可同時讀出多種元素的特征光譜并進(jìn)行定性、定量分析。該方法的缺點是設(shè)備較為昂貴，操作費用也高。原子熒光光譜法(AtomicFluorescenceSpectrometry,AFS)[24-26]是介于原子發(fā)射光譜（AES）和原子吸收光譜（AAS）之間的光譜分析技術(shù)。原子蒸汽吸收一定波長的光輻射后被激發(fā)，隨之發(fā)射出一定波長的光輻射，即為原子熒光，在一定的試驗條件下，熒光輻射強(qiáng)度與分析物的原子濃度成正比，根據(jù)熒光波長分布可進(jìn)行定性分析。此方法具有較高的靈敏度，校正曲線線性范圍寬，能進(jìn)行多元素的同時測定。但許多物質(zhì)，包括金屬在內(nèi)，本身不會產(chǎn)生熒光，需要加入某種試劑才能達(dá)到熒光分析的目的，所以其應(yīng)用范圍不夠廣泛。質(zhì)譜法(MassSpectrometry,MS)是用電場和磁場將運動的離子按質(zhì)荷比分離后進(jìn)行檢測的方法。測出離子準(zhǔn)確質(zhì)量即可確定離子的化合物組成[27-28]。二十世紀(jì)八十年代痕量元素及同位素分析的一項重要進(jìn)展就是等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)的應(yīng)用。ICP-MS檢測限低，分析精度高，速度快，干擾少，可同時測定多種元素并獲得精確的同位素信息。但儀器造價高，預(yù)處理過程繁瑣，儀器自動化實現(xiàn)比較困難。紫外可見分光光度法(Ultravioletandvisiblespectrophotometer,UV)檢測原理是：顯色劑通常為有機(jī)化合物，通過特殊化學(xué)鍵，與重金屬發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成有色分子團(tuán)，溶液顏色深淺與濃度成正比[29-30]。在特定波長下，通過比色檢測。大多數(shù)有機(jī)顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應(yīng)生成的化合物一般是穩(wěn)定的螯合物。分光光度分析有兩種，一種是利用物質(zhì)本身對紫外及可見光的吸收進(jìn)行測定；另一種是生成有色化合物，即“顯色”，然后測定。雖然不少無機(jī)離子在紫外和可見光區(qū)有吸收，但因一般強(qiáng)度較弱，所以直接用于定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質(zhì)轉(zhuǎn)化為在紫外和可見光區(qū)有吸收的化合物來進(jìn)行光度測定，這是目前應(yīng)用最廣泛的測試手段。該方法具有較好的重金屬檢測應(yīng)用前景。X射線熒光光譜法(X-rayfluorescencespectrometry,XRF)是利用樣品對X射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性、定量測定組成成分的方法[31]。具有分析速度快、樣品前處理簡單、可分析元素種類廣、光譜干擾少，樣品測定時的非破壞性等特點。它可用于常量元素和微量元素的測定，其檢出限可達(dá)10-6數(shù)量級。多通道分析設(shè)備可在幾分鐘之內(nèi)同時測出20多種元素的含量。但X射線的使用會給操作者和樣品帶來電離輻射危險。激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(LaserInducedBreakdownSpectroscopy,LIBS)是利用高功率脈沖激光聚焦到待測樣表面激發(fā)等離子體，通過直接觀察等離子體中的原子或離子光譜來實現(xiàn)對樣品中元素的分析[32-33]。與目前常見的X-ray，AAS、ICP-AES等檢測手段相比，其優(yōu)勢在于無須對樣品預(yù)先處理，可對多種成分并行快速分析，實現(xiàn)對微量污染物無接觸在線探測，是一種具有良好發(fā)展前景的元素分析技術(shù)。電化學(xué)分析法是基于物質(zhì)在溶液中和電極上的電化學(xué)性質(zhì)建立起來的分析方法。電化學(xué)分析的測量信號是電量、電位、電流、電導(dǎo)等電信號，不需信號轉(zhuǎn)化就能直接記錄。其儀器裝置比光分析、核化分析儀器裝置小而且簡單，便于連續(xù)分析，易于實現(xiàn)自動化。電化學(xué)方法應(yīng)用于水環(huán)境重金屬污染分析目前已有相關(guān)報道[34]，但將其應(yīng)用在土壤重金屬快速檢測中還面臨著很多關(guān)鍵問題需要解決。從1976年電化學(xué)溶出分析法開始用于環(huán)境、臨床樣品的痕量檢測，具有較好的靈敏度[35]；Baumbach[36]于1981年將絲網(wǎng)印刷技術(shù)應(yīng)用于電化學(xué)傳感器的制作過程；JosephWang[37]于1992年采用汞膜修飾絲網(wǎng)印刷電極，在水環(huán)境中對重金屬離子進(jìn)行檢測；由于汞本身就是一種危害很大的重金屬成分，R.O.Kadara[38]在2005年提出采用氧化鉍修飾絲網(wǎng)印刷電極進(jìn)行重金屬離子的檢測；浙江大學(xué)平劍鋒等[39]利用鉍膜制作絲網(wǎng)印刷電極進(jìn)行了水中的鉛和鎘檢測研究，取得了較好的檢測結(jié)果。電化學(xué)分析法在進(jìn)行土壤重金屬離子檢測方面具有一定的應(yīng)用研究潛力，但是土壤體系復(fù)雜，檢測時采用普通漿料的電極極易受到諸如表面活性劑、有機(jī)物、大分子顆粒等污染物的影響，靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)的電化學(xué)傳感器有待于進(jìn)一步研發(fā)。

近年來，一些結(jié)合生物學(xué)的檢測方法也被應(yīng)用于重金屬的檢測研究中，這些新的檢測方法還在深入研究中。其工作原理是金屬離子與固定在電極材料上的特異性蛋白結(jié)合后，使蛋白構(gòu)象發(fā)生變化，通過靈敏的電容信號傳感器定量檢測這種變化。近年來，人們不斷開發(fā)多種生物傳感器用于測定水溶液中的毒性化合物（包括重金屬絡(luò)合物），如特異性蛋白生物傳感器[40]等。生物傳感器壽命主要取決于生物活性，受環(huán)境、時間限制較大，一般壽命很短，制約了其應(yīng)用和發(fā)展。酶抑制法是重金屬離子與形成酶活性中心的甲琉基或琉基結(jié)合后，改變其結(jié)構(gòu)、性質(zhì)，引起酶的活力下降，從而使顯色劑的顏色、電導(dǎo)率和吸光度等發(fā)生變化，然后借助光電信號放大、顯示，建立重金屬濃度與酶系統(tǒng)變化對應(yīng)數(shù)學(xué)關(guān)系。該方法可用于環(huán)境、食品、水和蔬菜中重金屬的定性檢測。柳暢先等[41-42]通過鎘離子對醇脫氫酶的抑制作用檢測Cd2＋，檢出限為2.00μg/L，可應(yīng)用于蔬菜中Cd2＋的分析，進(jìn)行了這方面的初步探索。酶抑制法具有方便、快速、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點，可用于現(xiàn)場快速檢測，但是它的靈敏度和準(zhǔn)確性低于傳統(tǒng)檢測技術(shù)。免疫分析法是一種具有高度特異性和靈敏度的分析方法，用免疫分析法對重金屬離子進(jìn)行分析，首先必須進(jìn)行兩方面的工作：第一是選用合適的絡(luò)合物與金屬離子結(jié)合，使其獲得一定空間結(jié)構(gòu)，從而產(chǎn)生反應(yīng)原性；第二是將結(jié)合了金屬離子的化合物連接到載體蛋白上，產(chǎn)生免疫原性，其中與金屬離子結(jié)合的化合物的選擇是能否制備出特異性抗體的關(guān)鍵。Johnson[43]和Darwish[44]應(yīng)用該方法實現(xiàn)了對Cd2+離子的有效檢測。篩選特異性好的新型螯合劑、單克隆抗體將是今后的發(fā)展方向。免疫分析法檢測速度快、靈敏度高、選擇性強(qiáng)，在重金屬快速檢測方面有一定的研究前景。太赫茲光譜是近年來發(fā)展起來的一種國際前沿科技，它可用來探測分子間或分子內(nèi)部介于氫鍵和微弱的內(nèi)部相互作用（范德華力等）之間的激勵帶來的振動引起的能量吸收特性，對重金屬絡(luò)合物的分子振動特性有一定的探測作用。本文作者于2010年在美國俄克拉荷馬州立大學(xué)公派留學(xué)期間，開展了太赫茲光譜技術(shù)用于土壤重金屬污染檢測問題的初步研究，通過設(shè)計大量的實驗，獲取數(shù)據(jù)進(jìn)行建模分析，初步探索到土壤樣品主要重金屬含量與對應(yīng)的太赫茲吸收譜之間存在一定的對應(yīng)關(guān)系，得出利用太赫茲光譜技術(shù)進(jìn)行土壤主要重金屬含量檢測具有可行性的結(jié)論，目前正在進(jìn)一步研究中[45-46]。

農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬污染檢測主要問題分析及結(jié)論

土壤檢測范文第3篇

【關(guān)鍵詞】太赫茲技術(shù) 土壤污染 含量檢測 太赫茲成像

【中圖分類號】TN29 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A 【文章編號】1674-4810（2014）22-0189-02

一 我國土壤污染現(xiàn)狀與危害

1.土壤污染的現(xiàn)狀

目前，我國土壤污染的總體形勢嚴(yán)峻，部分地區(qū)土壤污染嚴(yán)重，在重污染企業(yè)或工業(yè)密集區(qū)、工礦開采區(qū)及周邊地區(qū)、城市和城郊地區(qū)出現(xiàn)了土壤重污染區(qū)和高風(fēng)險區(qū)。土壤污染類型多樣，呈現(xiàn)出新老污染物并存、無機(jī)有機(jī)復(fù)合污染的局面。土壤污染途徑多，原因復(fù)雜，控制難度大。土壤環(huán)境監(jiān)督管理體系不健全，土壤污染防治投入不足，全社會防治污染意識不強(qiáng)。由土壤污染引發(fā)的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問題和逐年增多，成為影響群眾身體健康和社會穩(wěn)定的重要因素。

2.土壤污染的危害

第一，土壤污染導(dǎo)致嚴(yán)重的直接經(jīng)濟(jì)損失。初步統(tǒng)計，全國受污染的耕地約有1000萬畝，有機(jī)污染物污染農(nóng)田達(dá)3600萬畝，主要農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留超標(biāo)率高達(dá)16%～20%；污水灌溉污染耕地216.7萬畝，固體廢棄物堆存占地和毀田13.3萬畝。每年因土壤污染減產(chǎn)的糧食超過1000萬噸，造成各種經(jīng)濟(jì)損失約200億元。

第二，土壤污染導(dǎo)致生物產(chǎn)品品質(zhì)不斷下降。因農(nóng)田施用化肥，大多數(shù)城市近郊土壤都受到不同程度的污染，許多地方的糧食、蔬菜、水果等食物中鎘、砷、鉻、鉛等重金屬含量超標(biāo)或接近臨界值。每年轉(zhuǎn)化成為污染物進(jìn)入環(huán)境的氮素達(dá)1000萬噸，農(nóng)產(chǎn)品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽污染嚴(yán)重。農(nóng)膜污染土壤面積超過780萬畝，殘存的農(nóng)膜對土壤毛細(xì)管水產(chǎn)生阻流作用，惡化土壤物理性狀，影響土壤通氣透水，影響農(nóng)作物產(chǎn)量和農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)。

第三，土壤污染危害人體健康。土壤污染會使污染物在植物體內(nèi)積累，并通過食物鏈富集到人體和動物體中，危害人體健康，引發(fā)癌癥和其他疾病。

二 太赫茲科學(xué)與技術(shù)

1.太赫茲技術(shù)

太赫茲（Terahertz，1THz=1012Hz）泛指頻率在0.1～10THz波段內(nèi)的電磁波，位于紅外和微波之間，處于宏觀電子學(xué)向微觀光子學(xué)的過渡階段。早期太赫茲在不同的領(lǐng)域有不同的名稱，在光學(xué)領(lǐng)域被稱為遠(yuǎn)紅外，而在電子學(xué)領(lǐng)域，則稱其為亞毫米波、超微波等。在20世紀(jì)80年代中期之前，太赫茲波段兩側(cè)的紅外和微波技術(shù)發(fā)展相對比較成熟，但是人們對太赫茲波段的認(rèn)識仍然非常有限，形成了所謂的“THz Gap”。

上圖為太赫茲波在電磁波譜中所處的位置。太赫茲波具有一些其他波段電磁波所不具備的特殊性質(zhì)，如低能性、寬帶性、相干性、瞬態(tài)性、透視性、指紋性、水吸收特性等，這些特性使太赫茲波在物質(zhì)識別、雷達(dá)通信、電子對抗、電磁武器、生物醫(yī)藥、航空航天、無損檢測、安全檢查等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。隨著飛秒激光的快速發(fā)展，電磁波的產(chǎn)生問題得到了初步解決，這為太赫茲波技術(shù)的廣泛應(yīng)用打下了良好的基礎(chǔ)。在此背景下，太赫茲相關(guān)課題的研究也顯著升溫，各國政府也對太赫茲技術(shù)給予了高度的重視。2004年，美國政府將太赫茲技術(shù)稱為改變未來世界的十大科技之一。2005年，日本將太赫茲技術(shù)列為國家支柱的十大重點戰(zhàn)略目標(biāo)之一。我國政府也對太赫茲技術(shù)給予了關(guān)注，2005年11月，組織多名國內(nèi)外太赫茲領(lǐng)域研究專家和學(xué)者在香山召開學(xué)術(shù)會議，共同探討了中國太赫茲技術(shù)的發(fā)展方向，并共同制定了我國太赫茲科技發(fā)展規(guī)劃?，F(xiàn)在，全球共有數(shù)百個研究小組在進(jìn)行太赫茲領(lǐng)域的研究。可見，太赫茲領(lǐng)域的研究正迸發(fā)出蓬勃的生命力和巨大的潛能。

2.太赫茲時域光譜系統(tǒng)

隨著飛秒激光技術(shù)的逐漸成熟，太赫茲時域光譜（THz-TDS）技術(shù)從20世紀(jì)80年代開始得到了快速發(fā)展。它是由美國AT&T通訊公司的Bell實驗室和公司的T.J.Watson研究中心提出并逐漸發(fā)展起來的，這是一種非常有效的相干探測手段，可作為紅外光譜技術(shù)和X射線探測技術(shù)的有益補(bǔ)充。其基本原理是：用飛秒激光照射太赫茲輻射源（如光導(dǎo)天線或ZnTe晶體），得到寬帶太赫茲脈沖。使太赫茲脈沖透過樣品或在樣品表面反射，從而攜帶樣品上的信息。通過延遲線改變探測光與太赫茲脈沖之間的光程差，借助太赫茲探測器的作用獲得整個太赫茲時域波形。將樣品信號與自由空間中傳播的太赫茲脈沖的信號進(jìn)行對比，分析幅值與相位的變化，并通過合理的算法算出樣品的復(fù)折射率、介電常數(shù)、吸收系數(shù)和電導(dǎo)率等信息根據(jù)樣品性質(zhì)的不同和測試要求的不同，太赫茲時域光譜系統(tǒng)可分為透射式太赫茲時域光譜系統(tǒng)（以下簡稱“透射式系統(tǒng)”）和反射式太赫茲時域光譜系統(tǒng)（以下簡稱“反射式系統(tǒng)”）。在透射式系統(tǒng)中，太赫茲波穿過樣品，攜帶上樣品的信息，通過太赫茲電場的幅值和相位可計算得到樣品的折射率和吸收。

三 將太赫茲技術(shù)應(yīng)用于土壤中殘留農(nóng)藥含量的測定

1.太赫茲技術(shù)的應(yīng)用

由于太赫茲技術(shù)的特殊性質(zhì)，它被應(yīng)用于公共安全、環(huán)境監(jiān)測、生物醫(yī)學(xué)、天文觀測、軍事及通訊等領(lǐng)域。據(jù)了解，已有先人在各個領(lǐng)域上做過研究，如日本研制出的無線通信演示系統(tǒng)完成了世界上首例通訊演示；首都師范大學(xué)的研究生利用太赫茲技術(shù)對水中污染物的研究等。到目前為止，還沒有人利用太赫茲技術(shù)對土壤中的有機(jī)物（農(nóng)藥殘留等）進(jìn)行研究。

2.利用太赫茲技術(shù)研究土壤中有機(jī)物含量的方法

根據(jù)太赫茲技術(shù)在藥物化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用情況，利用太赫茲成像技術(shù)，就是將THz波光譜分辨性與成像技術(shù)相結(jié)合，可以實現(xiàn)THz波的功能性成像。在THz光譜成像中，不但可以顯示出被檢測物體的形狀，還能根據(jù)其光譜特性分辨出被檢測物體的組成。利用此技術(shù)便可將土壤中提取出的有機(jī)物的含量及性質(zhì)呈現(xiàn)出來。并根據(jù)不同的含量建立出標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫。這樣便可以對待測土壤先進(jìn)行監(jiān)測然后根據(jù)數(shù)據(jù)庫的數(shù)據(jù)得出結(jié)論：該土壤中的農(nóng)藥殘留含量。以此作為探測土壤中有機(jī)物含量的方法。

四 結(jié)束語

面對目前土壤污染的總體嚴(yán)峻形勢，且新興技術(shù)迅速發(fā)展的趨勢。利用新興技術(shù)太赫茲技術(shù)來研究當(dāng)前熱點問題是新一代研究者的目標(biāo)和方向。根據(jù)如今太赫茲廣泛研究的成功，以及將太赫茲技術(shù)應(yīng)用于突然檢測的可行性，利用太赫茲技術(shù)檢測土壤中的農(nóng)藥含量的猜想是可行的。

參考文獻(xiàn)

[1]熊嚴(yán)軍.我國土壤污染現(xiàn)狀及治理措施[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2010（8）

土壤檢測范文第4篇

關(guān)鍵詞 有機(jī)質(zhì)；國標(biāo)方法；；非標(biāo)方法；數(shù)據(jù)對比

中圖分類號 S151.9 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-5739（2014）06-0220-01

土壤有機(jī)質(zhì)是礦質(zhì)營養(yǎng)和有機(jī)營養(yǎng)的源泉，是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)，直接影響土壤的耐肥性、保墑性、緩沖性、耕性、透氣狀況和土壤溫度等。因此，有機(jī)質(zhì)含量是土壤肥力高低的重要指標(biāo)之一，在陸地生態(tài)系統(tǒng)中具有重要作用。在估算土壤碳儲量、評價土壤肥力和質(zhì)量方面起到重要作用，對節(jié)能減排和土壤的可持續(xù)利用具有重要的指導(dǎo)意義[1-3]?，F(xiàn)比較不同檢測方法的有機(jī)質(zhì)檢查結(jié)果差異及檢測影響因素，為準(zhǔn)確檢測有機(jī)質(zhì)提供理論依據(jù)[4]。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

供試儀器：試驗用儀器為恒溫油浴鍋（功率為1 000 W）控溫范圍為室溫到300 ℃，該儀器由常州國華電器有限公司提供。

供試試劑：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、重鉻酸鉀-硫酸溶液，由北京化工廠、天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司提供。鄰菲羅啉指示劑，由上海山浦化工有限公司提供。60目篩。

1.2 試驗方法

1.2.1 國標(biāo)方法。準(zhǔn)確稱取通過0.25 mm篩風(fēng)干土樣0.050 0～0.900 0 g（精確到0.000 1 g，具體稱多少根據(jù)經(jīng)驗?zāi)繙y有機(jī)質(zhì)大概含量而定），放入100 mL三角瓶中用加樣器準(zhǔn)確加入10 mL 0.4 mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液，搖勻把土樣浸透后瓶口放一個小玻璃漏斗。待恒溫油浴鍋溫度升到180～190 ℃時放入三角瓶，三角瓶中液面要低于油浴液面，瓶中溶液開始沸騰時計時5 min后從油浴鍋中撈出，稍冷卻后擦去瓶外油液。待溶液冷卻后用蒸餾水沖洗小漏斗和三角瓶內(nèi)壁，使瓶內(nèi)體積為50～60 mL。加入3滴鄰菲羅啉指示劑后用0.1 mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，最后終點顏色為棕紅色。

1.2.2 非標(biāo)方法。準(zhǔn)確稱取過60號篩的風(fēng)干土樣0.100 0～0.900 0 g（精確到0.000 1 g），放入100 mL三角瓶中，用移液管加入0.800 0 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL，再加入5 mL濃硫酸蓋上小漏斗后搖勻。放入油溫180～190 ℃的恒溫油浴鍋中，待液面沸騰后計時5 min取出。擦凈三角瓶外部油液，冷卻后用蒸餾水沖洗小漏斗和三角瓶內(nèi)壁，瓶內(nèi)溶液約40 mL后加入3滴鄰菲羅啉指示劑，用0.2 mol/L硫酸亞鐵溶液滴定至棕紅色即為終點。

2 2種檢測方法的比較

2.1 相同之處

2.1.1 原理基本相同。都是在加熱條件下，用一定量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀-硫酸溶液，氧化土壤有機(jī)碳，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，由消耗的重鉻酸鉀量計算出有機(jī)碳量，再乘以常數(shù)1.724即為土壤有機(jī)質(zhì)含量。

2.1.2 計算公式也基本相同。

有機(jī)質(zhì)（%）= ×100

2.2 不同之處

2.2.1 適用范圍不同。國標(biāo)方法：適合有機(jī)質(zhì)含量15%以下的土壤。標(biāo)定硫酸亞鐵濃度時需要單獨配制濃度為0.100 0 mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。非標(biāo)方法：適合有機(jī)質(zhì)含量在2%左右的土壤。

2.2.2 藥品配制的濃度不同。國標(biāo)方法：重鉻酸鉀-硫酸溶液濃度0.4 mol/L；硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.1 mol/L；重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.100 0 mol/L。非標(biāo)方法：重鉻酸鉀-硫酸溶液濃度0.8 mol/L；硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.2 mol/L。

2.2.3 檢測結(jié)果計算單位不同。國標(biāo)方法：有機(jī)質(zhì)含量單位為g/kg。非標(biāo)方法：有機(jī)質(zhì)含量（w）單位為%。

2.2.4 允許的誤差范圍不同。國標(biāo)方法平行測定結(jié)果允許誤差范圍見表1。

非標(biāo)方法：此方法要求有機(jī)質(zhì)含量在2%以上的相對誤差不超過5%；有機(jī)質(zhì)含量低于2%的絕對誤差不超過0.05。

3 2種方法的數(shù)據(jù)對比

下面是用2種不同的方法，對隨機(jī)抽取不同的土壤樣品，進(jìn)行分別檢測所得的結(jié)果。表明國標(biāo)檢測法比非標(biāo)檢測法平均值低，即1.935 333

4 結(jié)論

用非標(biāo)方法檢測出來的結(jié)果普遍比國標(biāo)檢測方法偏高，但相差也不是很大，都在允許誤差范圍內(nèi)。

國標(biāo)方法檢測，效率比較高，適用范圍廣，測量的區(qū)域比較寬。

國標(biāo)方法檢測，實際操作時存在弊端。最后滴定消耗的硫酸亞鐵溶液比較多，導(dǎo)致滴定時間過長，增加勞動強(qiáng)度，降低工作效率[5-6]。綜上所述，目前國標(biāo)方法作為有機(jī)質(zhì)主要的檢測方法，已被廣泛應(yīng)用。

5 參考文獻(xiàn)

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土壤檢測范文第5篇

關(guān)鍵詞 六六六；滴滴涕；超聲波提??；氣相色譜法

中圖分類號X592 文獻(xiàn)標(biāo)識碼A 文章編號 1674-6708（2012）79-0106-03

六六六（六氯環(huán)己烷， HCHs）和滴滴涕（雙對氯苯基三氯乙烷， DDTs），具有“三致”毒性、生物蓄積性和半揮發(fā)性，半衰期長，對人類健康和環(huán)境危害嚴(yán)重，是我國20世紀(jì)60年代～70年代廣泛使用的有機(jī)氯殺蟲劑，1983年國內(nèi)禁止生產(chǎn)，但因難降解性，近年在土壤、農(nóng)產(chǎn)品、動物和母乳中仍被廣泛檢出[1，2]。HCHs和DDTs被列為我國土壤環(huán)境質(zhì)量、無公害水果/蔬菜土壤質(zhì)量的重要監(jiān)測指標(biāo)[3，4]。利用氣相色譜（GC-ECD）實現(xiàn)土壤中HCHs和DDTs的定量檢測，但土壤樣品的前處理（提取與凈化）技術(shù)有所差異。目前最常用的前處理技術(shù)為索氏提取（提取溶劑不同），結(jié)合濃硫酸（或柱層析）凈化[5-7]。如，國標(biāo)法GB/T 14550-2003利用索氏提?。ㄊ兔眩?丙酮=1：1， v/v）、濃硫酸凈化、GC-ECD法分析土壤中HCHs和DDTs殘留[5]，此類方法需配備索氏提取器，一次處理樣品數(shù)量有限。另一類前處理技術(shù)是“超聲波提取，加固相萃取柱或濃硫酸凈化[8-11]”，其中，固相萃取柱費用較高，一些實驗室無條件采用，而目前已報道方法的超聲提取時間過長（60min～120min），操作費時，且有機(jī)溶劑正己烷或二氯甲烷具有毒性[10-12]。

本文利用常規(guī)實驗條件，提出“石油醚/丙酮（1/1，v/v）混合溶劑萃取，20min超聲波提取結(jié)合濃硫酸凈化”的土壤殘留HCHs和DDTs前處理方法，更容易實施，在有GC-ECD、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和超聲波清洗儀的硬件條件下即可進(jìn)行，且此方法溶劑無毒、用量少、提取用時短、可批量處理、易于操作和掌握。

1 材料與方法

1.1 材料

儀器：Aglient 6890氣相色譜儀，配有ECD檢測器；Aligent 1909/J-413色譜柱（30m×320μm×0.25μm）；SK2200H超聲波清洗儀；RE-3000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

藥品：石油醚和丙酮（色譜純），購自百靈威；γ-六六六、o，p'-DDT和p，p'-DDT（純度98%～99%），購自百靈威；濃硫酸（優(yōu)級純）和無水硫酸鈉（分析純），購自廣州化學(xué)試劑廠。

標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：準(zhǔn)確稱取γ-六六六、o，p'-DDT和p，p'-DDT藥品各10mg（精確到0.0001g），分別溶于100mL石油醚，制成100mg/L儲備液。準(zhǔn)確量取上述3種藥品的儲備液10mL，移至100mL容量瓶中，用石油醚定容至刻度，制成10mg/L中間溶液。根據(jù)檢測器的靈敏度和線性要求，將中間溶解配制成5個濃度梯度（0.002mg/L、0.02mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L）的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液均貯存于4℃冰箱。

供試土壤：土壤樣品于2011年6月分別采集于海南省樂東尖峰鎮(zhèn)、東方天安鄉(xiāng)、儋州石馬嶺和新盈農(nóng)場，屬于四種不同土壤類型：礫質(zhì)壤土、砂壤土、壤土、黏土，分別編號為S1、S2、S3、S4。

1.2 方法

提取：準(zhǔn)確稱取10g過60目篩的風(fēng)干土樣，置于100mL離心管中，加入10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，充分混勻，配成γ-HCH、o，p'-DDT、p，p'-DDT終濃度為1mg/kg的含藥土樣。避光靜置過夜，依次加入1g硅藻土，1mL蒸餾水，80mL石油醚-丙酮（1：1，v/v），搖勻。浸泡土樣12h后，超聲提取20min，離心，上清液轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗中，用20mL石油醚分2次洗滌離心管及濾渣，并入濾液中，將濾液轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗中。用20g/LNa2SO4水溶液洗滌石油醚相濾液3次，每次100mL，振搖1min，靜止分層后，棄去下層水相，石油醚提取液待凈化。

凈化：加入有機(jī)相十分之一體積的濃H2SO4，對提取液進(jìn)行磺化，振搖1 min，靜置分層后，棄去下層硫酸層。按上述步驟重復(fù)3次～4次，使二相界面清晰且均呈無色透明時止。然后向棄去硫酸層的石油醚提取液中加入有機(jī)相體積一半的20g/LNa2SO4溶液，振搖十余次。待其靜置分層后棄去水層，如此重復(fù)至提取液呈中性時止（一般2次～4次）；將石油醚提取液移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至近干，用石油醚定容至10mL，待GC檢測。

氣相色譜檢測條件：進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：300℃；載氣：高純氮氣，流速60mL/min，不分流進(jìn)樣；吹掃時間0.75min；柱溫升溫程序為：100℃（保持1min）160℃（20℃/min，保持1min）270℃（10℃/min，保持1min）；進(jìn)樣量為1μL。單一標(biāo)準(zhǔn)溶液定性，繪制峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。

每個樣品均設(shè)置3個重復(fù)，每個實驗均重復(fù)3次。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性方程

按照氣相色譜設(shè)定的檢測條件，3種藥品能被有效分離，色譜圖見圖1。色譜峰順序為：γ-HCH、o，p'-DDT、p，p'-DDT。測定濃度為0.002mg/L、0.02mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸收峰面積（Y），以Y對混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度（X）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到3種藥品的線性方程和相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見表1，相關(guān)系數(shù)R2均大于0.999，表明此檢測條件適用于HCHs和DDTs的定量分析，最小檢出限為0.01μg/kg～0.04μg/kg。

2.2 土壤中HCHs/DDTs提取凈化條件的確定

為了減少前處理時間，減少溶劑用量，在國標(biāo)法（GB/T 14550-2003）[5]和現(xiàn)有超聲波處理方法[10-14]基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)有實驗條件，本文提出了“石油醚/丙酮（1/1， v/v）混合溶劑萃取+20min超聲波提取+濃硫酸凈化”前處理方法，設(shè)置3個處理：（A）石油醚/丙酮（1：1， v/v）+超聲波提取15min + 濃硫酸凈化；（B）石油醚/丙酮（1：1， v/v）+超聲波提取20min+濃硫酸凈化；（C）石油醚/丙酮（1：1， v/v）+超聲波提取1h + 濃硫酸凈化。分析土壤樣品S1中添加1mg/kg的γ-HCH/o，p'-DDT /p，p'-DDT的回收率，設(shè)置3次重復(fù)，結(jié)果見圖2。

圖2顯示，處理A，3種目標(biāo)物的回收率均低于72%，p，p'-DDT的回收率僅為54%；而處理B中γ-HCH、o，p'-DDT和p，p'-DDT的回收率較好，分別為80.96%、99.4%和82.29%，處理C中3種目標(biāo)物的回收率比B中略高，分別為83.516%、101.2%和84.26%。表明，超聲時間越長，回收率越高；超聲20min和1h的回收率相近，考慮到節(jié)約處理時間，超聲波處理20min為宜。

2.3 4種磚紅壤樣品分析

以海南4種磚紅壤土樣為研究對象，采用2.2的前處理方法B（石油醚/丙酮（1：1， v/v）+ 超聲波提取20min+濃硫酸凈化），利用GC-ECD，分析了樣品中添加1mg/kg的γ-HCH/o，p'-DDT /p，p'-DDT的平均回收率和精密度，驗證方法的可靠性，設(shè)置3次重復(fù)，結(jié)果如表2所示。從檢測結(jié)果看，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為0.42%～1.62%（γ-HCH）、1.95%～3.5%（p，p'-DDT）和1.57%～3.36%（o，p'-DDT），平均回收率分別為81.24%～84.85%（γ-HCH）、82.84%～86.15%（p，p'-DDT）和98.91%～102.36%（o，p'-DDT），滿足分析測試要求。

2.4 方法的優(yōu)點

與國標(biāo)GB/T 14550-2003方法相比，超聲波提取方法的有機(jī)溶劑用量少，提取時間短，可同時處理多個樣品；與已報道超聲波提取方法比較，本方法有機(jī)溶劑無毒，超聲提取時間短，易于操作，最低檢出限低，回收率高（表3）。在暫無索氏提取器和固相萃取裝置的實驗條件下推薦使用。

3 結(jié)論

本研究建立了石油醚/丙酮（1/1，v/v）混合溶劑萃取12h，超聲波提取20min，濃硫酸凈化，毛細(xì)管GC-ECD定量檢測土壤中γ-六六六、o，p'-DDT、p，p'-DDT的方法。方法對目標(biāo)物的檢出限為0.01μg/kg～0.04μg/kg，對四種供試磚紅壤土樣的加標(biāo)回收率達(dá)到81.24%～102.36%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.42%～3.5%，符合有機(jī)氯的檢測要求。可在無索氏提取器和固相萃取裝置實驗條件下使用，并具有同時處理多個樣品，溶劑無毒且用量少，提取用時短和易操作優(yōu)點。

參考文獻(xiàn)

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