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色譜分析范文第1篇

1、安裝色譜柱.如果是新柱子要先老化；

2、檢漏；

3、設(shè)置升溫程序、載氣流速等參數(shù)；

4、進(jìn)空白樣.譜圖除溶劑峰外為一直線就可以做樣了；

色譜分析范文第2篇

關(guān)鍵詞:變壓器;色譜分析;特征氣體;故障診斷

中圖分類號:TM411.5;TM586 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B 文章編號:1004-373X(2009)10-170-04

Chromatograpdic Analysis in Transformer Accident

SHI Lei1,2,LIU Chongqi2

(1.Experimental Research Institute,Beijing Electric Power Company,Beijing,100075,China;2.North China Electric Power University,Beijing,102206,China)

Abstract:Transformer oil dissolved gas chromatographic analysis techniques are the current transformer supervision of the existence of the internal latent failures,faults and fault trends in the severity of the status of an effective monitoring tool.In this paper,two types of transformer accident detection methods,oil and electrical chromatography test method,a combination of both methods can improve the efficiency of the mind to deal with the accident and the accident happened through two 110 kV transformer test example,the introduction of its diagnosis of the existence of an internal fault of the nature and seriousness of the step.In this paper,the focus of analysis in particular,how to make use of dissolved gas chromatography analysis of the dissolved gas in transformer oil composition,characteristics of gases,changes in trends and the ratio of the three methods,fault identification,fault type and condition of the diagnosis,fault location estimation.

Keywords:transformer;chromatographic analysis;characteristic gasses;fault diagnosis

0 引 言

油浸變壓器經(jīng)長期運(yùn)行,由于各種原因產(chǎn)生的局部過熱和多次開斷形成的電弧,以及其他結(jié)構(gòu)材料的劣化等,勢必會使絕緣油老化和分解,產(chǎn)生少量低分子烴類,如CH4,C2H4,C2H6,C2H2,H2,CO和CO2等氣體。特別是當(dāng)發(fā)生潛伏性過熱或放電故障時,這些氣體的產(chǎn)生速度就會加快。產(chǎn)生的氣體形成氣泡,在油中對流擴(kuò)散,不斷地溶解在油中。再加上絕緣油難免與空氣接觸,發(fā)生氧化反應(yīng),而電氣內(nèi)部的氧化銅、氧化鋁等也會起到催化劑的作用,加速氧化反應(yīng)的進(jìn)行。這就會明顯改變絕緣油的一種或幾種特性參數(shù),特別是在油中溶解的氣體,其組成和含量與故障的類型及嚴(yán)重程度有著密切的關(guān)系。

當(dāng)油中氣體的產(chǎn)生速度大于溶解速度時,氣體就會積聚在氣體繼電器內(nèi),所以,分析繼電器內(nèi)氣體組分同樣有助于進(jìn)行設(shè)備故障的判斷。因此,色譜分析技術(shù)在判斷變壓器故障上越來越受到重視,成為監(jiān)督變壓器內(nèi)是否存在潛伏性故障、故障的嚴(yán)重程度和故障趨勢的一種狀態(tài)監(jiān)測手段。利用色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行內(nèi)部故障判斷的方法很多,每種診斷方法都是根據(jù)特定的參數(shù)進(jìn)行的,多數(shù)都是經(jīng)驗(yàn)公式。

由于現(xiàn)場設(shè)備的不同,設(shè)備的構(gòu)造、運(yùn)行環(huán)境、油質(zhì)狀況、運(yùn)行參數(shù)也不同,只用一種診斷方法往往會因?yàn)闂l件或參數(shù)的限制造成誤判斷。因此,利用色譜分析判斷變壓器內(nèi)部故障時一定要結(jié)合現(xiàn)場設(shè)備實(shí)際運(yùn)行情況進(jìn)行綜合診斷,這樣才能得出正確的結(jié)論,否則就會判斷失誤,造成更大的損失。同時色譜分析結(jié)果不是獨(dú)立的,它與其他分析方法,如微水分析等結(jié)合起來,才能更準(zhǔn)確地分析產(chǎn)生問題的原因。例如發(fā)現(xiàn)H2超標(biāo),且微水也超標(biāo)的話,再加上其他氣體組分不超標(biāo),則該設(shè)備受潮的可能性較大。

1 變壓器內(nèi)部故障綜合判斷方法

1.1 油中色譜分析法

(1) 特征氣體組合法。對于正常運(yùn)行的變壓器,由于油和絕緣材料的緩慢分解和氧化,會產(chǎn)生少量CO2,CO,H2以及微量的低分子烴類和CH4,C2H6,C2H4,C2H2等氣體,但其含量與故障產(chǎn)生的氣體量相比要少得多,這為識別故障下特征氣體的明顯增長提供了有利條件。當(dāng)變壓器內(nèi)部出現(xiàn)故障時,主要原因是絕緣油和固體絕緣材料中的熱性故障(電流效應(yīng)[1])和放電性故障(電壓效應(yīng)[2]),此時,與故障性質(zhì)密切相關(guān)的特征氣體含量有了明顯的增加,如表1所示[3]。

表1 不同故障類型的氣體組合特征

序號氣體組合特征故障類型

1總CO,C2H2正常裸金屬過熱

2烴CO>300 μL/L C2H2正常金屬過熱并涉及固體絕緣

3高C2H2>5 μL/LH2含量高金屬過熱并沒有放電

4C2H2為主要成分,H2含量高電弧放電

5總烴在100 μL/L左右,CO>300 μL/L固體絕緣過熱

6 C2H2>10 μL/L,H2含量高,總烴含量不高火花放電

(2) 三比值法,通過故障氣體組合特征雖然能對產(chǎn)生的故障性質(zhì)和類型做出推斷,但對介于兩類型之間的故障則不易掌握。因此,還需要考察它們從數(shù)量上的比例關(guān)系,這種方法稱之為三比值法,對三比值的編碼規(guī)則和故障類型的判別方法見表2和表3。

表2 編碼規(guī)則

比值范圍

比值編碼

K1(C2H2/C2H4)K2(CH4/H2)K3(C2H4/C2H6)

≥0.1且

≥1且

≥3222

表3三比值法及故障類型判斷

編碼組合

K1K2K3故障類型典型故障

01低溫過熱(

20低溫過熱(150～300 ℃)

021中溫過熱(300～700 ℃)A1~A8

0,1,22高溫過熱(>700 ℃)

10局部放電A9

20,10,1,2低能放電A10,A11,A12

20,1,2低能放電兼過熱

10,10,1,2電弧放電A13~A20

20,1,2電弧放電兼過熱

其中:A1為繞組整體發(fā)熱;A2為分接開關(guān)接觸不良;A3為引線夾件螺絲松動或接頭焊接不良;A4為渦流引起的銅過熱;A5為鐵心漏磁;A6為大型電力變壓器低壓繞組中并聯(lián)導(dǎo)線間短路;A7為層間絕緣不良;A8為鐵心多點(diǎn)接地;A9為高濕度、高含氣量引起油中低能量密度局部放電;A10為引線與緊固件間連續(xù)火花放電;A11為分接抽頭引線和油隙閃絡(luò);A12為油中火花放電;A13為繞組匝間、層間短路;A14為相同閃絡(luò);A15為分接頭引線間油隙閃絡(luò);A16為引線對箱殼放電;A17為繞組熔斷;A18為分接開關(guān)飛弧;A19為環(huán)流引起的電弧;A20為引線對其他接地體放電。

1.2 電氣試驗(yàn)法

對變壓器進(jìn)行常規(guī)的電氣試驗(yàn)?zāi)苡行У匕l(fā)現(xiàn)其內(nèi)部缺陷或潛伏性故障。但某些試驗(yàn)項(xiàng)目,如交流耐壓試驗(yàn)、局部放電試驗(yàn)和空載及短路試驗(yàn)項(xiàng)目的難度和復(fù)雜性而成,則隨變壓器電壓等級和容量的提高呈倍增長。分析發(fā)現(xiàn),結(jié)合變壓器油中色譜分析結(jié)果,制定有針對性的試驗(yàn)方案,可以減少試驗(yàn)項(xiàng)目,提高事故處理效率。

將油中色譜分析發(fā)現(xiàn)的變壓器內(nèi)部可能發(fā)生的故障(見表3),與各種電氣試驗(yàn)方法能夠檢測出來的故障(見表4)聯(lián)交集,很容易制定出有效的試驗(yàn)方案,快速準(zhǔn)確地發(fā)現(xiàn)故障位置。

表4 電氣試驗(yàn)方法及故障類型判斷

電氣試驗(yàn)方法檢測故障類型

繞組直流電阻測量A2,A3,A6,A13,A17

繞組絕緣電阻、吸收比測量瓷件破裂、引出線接地等

繞組介損及其電容量受潮、絕緣老化、油質(zhì)劣化

交流耐壓試驗(yàn)A10,A11,A12,A14,A15,A16,A18,A20

鐵心絕緣及運(yùn)行中接地電流A8

局部放電測量A9

繞組泄露電流測試A10,A16,A20

繞組所有分接的電壓比A13,A19

空載電流和空載損耗A4,A6,A13

短路阻抗合法在損耗A1,A5,A6

有載調(diào)壓裝置試驗(yàn)A2

2 實(shí)例處理分析

2.1 某4#主變總烴上升的色譜分析與故障判斷

2008年6月20日4號主變總烴上升,其前后分析數(shù)據(jù)如表5所示。

2008年6月21日4#變色譜分析數(shù)據(jù)突然增大,利用三比值法[4]進(jìn)行判定:

當(dāng)C2H2/C2H4=1.9/367.4=0.005

當(dāng)CH4/H2=306.6/172.6=1.776≥1時,編碼為2;

當(dāng)C2H4/C2H6=359.2/75.8=4.74 ≥3時, 編碼為2。

編碼組合:022,故障類型為:高溫過熱,根據(jù)三比值關(guān)系推算熱點(diǎn)溫度:T=322 log(C2H4/C2H6)+525=322log(367.4/77.4)+525=742.8 ℃,根據(jù)總烴含量中大部分是甲烷、乙烯,且乙烯的含量大于甲烷,可以判斷是嚴(yán)重的過熱性故障。因?yàn)橐胰埠科涂梢猿醪脚袛酁榇怕愤^熱,并繼續(xù)進(jìn)行以下計算:

(1) 絕對產(chǎn)氣速率va(單位:mL/d)

已知油重量18.7 t,密度為0.85 t/cm3,4#變于2008年3月28日到2008年6月20日共運(yùn)行85天。

va=(752.7-6.8)×18.792×0.85=178.4

(2) 相對產(chǎn)氣速率vR/月

vR=752.7-6.86.8×3×100%=3 656%

(3) 故障源功率P[1](單位:W)

P=Qiγ/εH

式中:Qi為理論熱值,Qi=9.33 kJ/L;γ為故障時間內(nèi)產(chǎn)氣量,γ=85×178.4×10-6 =148.24 L;ε為熱解效率系數(shù),ε=2.6×10-2;H為故障持續(xù)時間。

P=Qiγ/εH=9.33×148.240.026×85×24×3 600=7.24

表5 色譜分析數(shù)據(jù)μL/L

序號日期甲烷乙烯乙烷乙炔一氧化碳二氧化碳?xì)錃饪偀N

12007-6-202.600020.4449.202.6

22007-7-92.20.50.3067.7797.503

32007-7-262.20.60.4098.770010.63.2

42007-12-144.90.60.40238.5894.319.85.9

52008-3-314.80.91.10205.7923.717.16.8

62008-6-21306367.477.41.9288.51 503.9172.6752.7

72008-6-21354.1359.275.81.9287.81 468.5174.8791

(4) 故障面積S[2](單位:mm2)

S=r′/K

式中:r′為單位時間的產(chǎn)氣量,單位:mL/min;K為單位面積產(chǎn)氣速率,單位:mL/(mm2•min)。

由熱點(diǎn)溫度T=742.8 ℃查文獻(xiàn)[3]中得K=0.05 mL/mm2,則:

S=178.2424×60×0.05=2.5

應(yīng)當(dāng)說明的是,故障面積的推算受變壓器密封特性等情況的影響,氣量一般偏小,實(shí)際面積往往比推算的大。

從上述分析可以得出以下結(jié)論:

① 該變壓器油中溶解氣體總烴氫氣超過導(dǎo)則規(guī)定的注意值。H2,CH4與C2H4為特征氣體,總烴較高,乙烯大于甲烷,乙炔含量較低且氫氣含量為總烴的23%,初步判斷是高于500 ℃的嚴(yán)重過熱性故障。

②根據(jù)產(chǎn)氣速率可以計算出故障源的面積2.5 mm2,熱點(diǎn)溫度為742 ℃,證明確實(shí)存在故障源,并且是高溫故障。還可以計算出故障源的功率為7.24 W。

③與“三比值法”判斷的結(jié)果相比較,兩者判斷結(jié)果一致,證明判斷準(zhǔn)確。

因此可以斷定其變壓器內(nèi)部存在高溫過熱故障,CO與CO2未見增長,不涉及固體絕緣材料,其增長趨勢過快需立即停電檢修。結(jié)合變壓器內(nèi)部構(gòu)造可以推斷,由渦流引起的銅過熱或接觸不良的可能性很大。2008年6月22日緊急停運(yùn)該變壓器吊新建查發(fā)現(xiàn)在低壓B相線圈的上部,低壓引出線的正上方,鐵心加件上拉板一條固定螺栓的均壓帽遺脫落,從取出的均壓帽表面可看出,有過熱發(fā)藍(lán)的痕跡。最終判定由于鐵制品的均壓帽將鐵心多級間短路,造成在鐵心級間產(chǎn)生渦流,導(dǎo)致發(fā)熱,與色譜分析結(jié)果一致。經(jīng)檢查換油處理后沒再發(fā)生異常情況。

2.2 某1#重瓦斯動作的色譜分析與故障判斷

某1#變電壓等級為110 kV容量為50 000 kVA油重總重28.6 t,2004年1月發(fā)電運(yùn)行4年左右,2008年5月7日下午16點(diǎn)左右,該變壓器重瓦斯動作。當(dāng)天現(xiàn)場采油氣樣色譜分析,其分析數(shù)據(jù)如表6所示。

由表1可知,僅從4月7日的變壓器油分析結(jié)果與5月8日相比較,總烴和氫氣有一定增長,但氣體繼電器的氣體含量卻很大,根據(jù)奧斯特瓦爾德分配系數(shù)K[3]:

K=C0/Cg

式中:C0為液相中氣體濃度;Cg為氣相中氣體濃度,由上式可反推出油中氣體含量如表7所示。

表6 色譜分析數(shù)據(jù)μL/L

日期H2COCO2CH4C2H4C2H6C2H2總烴

2008-4-714.1384.51 1478.11.32.50.612.5

2008-5-823.76001 56213.611.12.825.853.3油樣

2008-5-8765 62186 73050547 3715 60414031 39784 512氣樣

表7 色譜分析數(shù)據(jù)μL/L

日期H2COCO2CH4C2H4C2H6C2H2總烴

2008-5-823.76001 56213.611.12.825.853.3油樣

2008-5-8765 62186 73050547 3715 60414031 39784 512氣樣

2008-5-821 7803 61211020 110.87 92273887反推

這與分析結(jié)果相差很大。說明液相氣體濃度不均勻,氣體并不是在平衡條件下釋放出來的,繼電器中故障氣體量明顯超過油中溶解氣體含量,設(shè)備存在著產(chǎn)生較快氣體的故障。根據(jù)以上分析,可以得出以下結(jié)論:輕重瓦斯動作,瓦斯氣和油色譜分析可以判斷氫氣、甲烷和一氧化碳均為突發(fā)性氣體,氣體來不及溶于油中,造成輕重瓦斯動作。判斷故障為內(nèi)在油紙絕緣中局部放電現(xiàn)象,CO含量增大涉及固體絕緣材料,建議立刻停電檢修。

2008年5月8日緊急停運(yùn)該變壓器解體檢查發(fā)現(xiàn),變壓器的C相調(diào)壓線圈分接段引出線連線焊接處,在4個分接級電壓導(dǎo)線間的位置有嚴(yán)重的放電擊穿痕跡,與色譜分析結(jié)果一致。

3 結(jié) 語

變壓器內(nèi)部故障判斷技術(shù)的綜合應(yīng)用,考慮了設(shè)備的各種參數(shù)和運(yùn)行條件。因此準(zhǔn)確可靠,避免采用單一判定方法的局限性,既做到嚴(yán)重故障立即停運(yùn)處理,避免了問題的進(jìn)一步擴(kuò)大,又做到了輕微故障在高負(fù)荷生產(chǎn)期不盲目停運(yùn),還避免了因設(shè)備非計劃停運(yùn)給生產(chǎn)帶來的重大經(jīng)濟(jì)損失。

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色譜分析范文第3篇

關(guān)鍵詞：變壓器；檢修；色譜分析；故障分析；特征氣體

引言

在現(xiàn)今的大型發(fā)電廠以及發(fā)電站中，作為主要設(shè)備之一的大型變壓器在整個電力系統(tǒng)中不僅承擔(dān)著傳輸電能還承擔(dān)著改變輸送電壓等級的重要作用。一方面大型變壓器能夠升高電壓把電能輸送到全國各用電地區(qū)，另一方面大型變壓器還可以將電壓降低為各級使用電壓從而適應(yīng)不同的供電需求。在整個電力系統(tǒng)輸送電能的整個過程中，會產(chǎn)生功率和電壓兩方面的損耗，當(dāng)輸送同一功率的電力時，功率損耗與電壓的平方成正比而電壓損耗與電壓成反比。因此大型變壓器的作用就能夠提高電壓而減少電壓損失。電網(wǎng)供電的經(jīng)濟(jì)性和可靠性直接受到大型變壓器的安裝或檢修的質(zhì)量的影響。

綜合運(yùn)用各種有效的檢測方法對變壓器進(jìn)行故障診斷，根據(jù)電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程規(guī)定的規(guī)程參考，根據(jù)檢測結(jié)果進(jìn)行判斷和綜合分析，在不停電的情況下，通過色譜分析對變壓器油中氣體的的檢測的化學(xué)檢測方法，對變壓器其發(fā)展程度的早期診斷及內(nèi)部的某些潛伏性故障有效。故障的程度及性質(zhì)和油中氣體的各種成分含量直接有著密切的不同的數(shù)學(xué)對應(yīng)關(guān)系。變壓器故障錯綜復(fù)雜，如果對依靠單純的故障檢測方法測明部分發(fā)熱故障過程中所存在的氣體進(jìn)行色譜分析，就能夠更為有效的檢測出其中所潛伏的一些故障因素。

1 油色譜分析理論研究

1.1 基本原理

實(shí)際上油色譜分析理論是在溫度的規(guī)律性變化情況下通過對變壓器油中不同氣體表現(xiàn)出來的出現(xiàn)頻率的探索。在溫度規(guī)律性升高的過程中，產(chǎn)氣率在進(jìn)行的故障檢測技術(shù)和早期分析情況下，最大的氣體依次為甲烷、乙烷、乙烯和乙炔。在實(shí)際的生產(chǎn)過程中，變壓器油在這一客觀情況下，出現(xiàn)的故障狀態(tài)下溫度變化被充分的證實(shí)，油的溶解氣體含量與其溫度變化存在著客觀聯(lián)系。由于老化等原因，極少量氣體在常規(guī)運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)下將會被逐步地分解出來，這些氣體的分解速率在故障出現(xiàn)的時候?qū)O大的提升，變壓器內(nèi)部氣體成分所占的比重最終會快速上升。變壓器中的絕緣油中以及少量也可能溢出進(jìn)入氣體繼電器中主要包含這些氣體。變壓器的整體故障情況和在變壓器中的各種氣體所占比例之間存在著客觀的聯(lián)系。因此，成功應(yīng)用定期對變壓器中的企業(yè)成分進(jìn)行測量技術(shù)，就能夠?qū)霸绨l(fā)現(xiàn)充油電力設(shè)備中的潛在性問題有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1.2 基本程序

首先若氫氣、乙炔、總烴有一項(xiàng)特征氣體的含量大于規(guī)程規(guī)定的注意值的20%，應(yīng)先根據(jù)特征氣體含量找出對應(yīng)關(guān)系作大致判斷，主要的包括：總烴中烷烴和烯烴過量而炔烴很小或無，則是過熱的特征；氫氣則有可能是有進(jìn)水受潮的可能；乙炔可能引起電弧或火花放電。然后應(yīng)當(dāng)通過計算產(chǎn)生速率來對故障發(fā)展的快慢進(jìn)行評估。再次通過分析氣體組分含量，進(jìn)行三比值計算，確定故障類別。最后通過其它試驗(yàn)核對設(shè)備的運(yùn)行狀況，對其進(jìn)行綜合分析判斷。

2 油色譜分析中變壓器故障類型及特征氣體

2.1 過熱性故障

分為裸金屬過熱和固體絕緣過熱兩類，它們的區(qū)別在于油等絕緣材料會發(fā)生裂化分解，以及導(dǎo)致變壓器設(shè)備的絕緣性能惡化。兩者的區(qū)別在于裸金屬過熱二氧化碳和一氧化碳的含量較低，而固體絕緣過熱二氧化碳和一氧化碳的則較高。

2.2 電效應(yīng)故障

設(shè)備的絕緣性能會因?yàn)樵O(shè)備內(nèi)部產(chǎn)生電效應(yīng)而發(fā)生惡化現(xiàn)象。按照產(chǎn)生電效應(yīng)的強(qiáng)弱分為三種。第一種是高能電弧放電，主要為乙炔和氫氣氣體的產(chǎn)生，其次是甲烷和乙烯氣體。這種故障一般色譜法由于在設(shè)備中預(yù)兆不明顯、存在時間較短較難預(yù)測。第二種低能量火花放電是一種間歇性的放電故障。套管引線對電位未固定的均壓圈、套管導(dǎo)電管等的放電；鐵心接地片、引線局部以及分接開關(guān)接觸不良或者金屬螺絲電位懸浮而引起的放電等。主要產(chǎn)生C2H2和H2氣體，其次是CH4和C2H4氣體，一般總烴含量由于故障能量較低而不高。第三種局部放電主要由于設(shè)備受潮或者制造工藝差或維護(hù)不當(dāng)發(fā)生在套管和互感器上造成局部放電。產(chǎn)生氣體主要是H2，其次是CH4。少量的乙炔氣體在放電能量較高時，也會產(chǎn)生。

2.3 主要?dú)怏w含量達(dá)到注意值時故障分析方法

在判斷設(shè)備內(nèi)有無故障時，首先將相對應(yīng)的規(guī)范性導(dǎo)則規(guī)定的注意值與氣體分析結(jié)果中的氫氣、總烴含量、乙炔主要指標(biāo)進(jìn)行比較。如果出現(xiàn)某種含量超過注意值時都應(yīng)引起注意。只不過這些規(guī)定值不能夠作為劃分設(shè)備有無故障的不變的唯一標(biāo)準(zhǔn)。如有些氣體含量雖低于注意值，但含量增長迅速時，也應(yīng)追蹤分析；或者有的設(shè)備即使超過注意值，使得氣體含量較高，因?yàn)榭赡苁峭鈦砀蓴_引起的基數(shù)較高，而不是本體故障所致，這時應(yīng)與原始數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合分析。最終判斷有無故障，是把分析結(jié)果絕對值超過規(guī)定的注意值，且產(chǎn)氣速率又超過10%的注意值時，才判斷為存在故障。其次注意值不是變壓器停運(yùn)的限制，要根據(jù)具體情況進(jìn)行判斷，如果不是電路或絕緣等問題，可以緩?fù)＿\(yùn)檢查。再者若油中含有氫和烴類氣體，但不超過注意值，且氣體成分含量一直比較穩(wěn)定，沒有發(fā)展趨勢。則認(rèn)為變壓器運(yùn)行正常。

2.4 據(jù)三比值法分析判斷方法

三比值法又稱IEC三比值法。羅杰斯比值法通過改進(jìn)得到的一種方法。通過計算，將選用的5種特征氣體乙炔乙烯比值、甲烷氫氣比值、乙烯乙烷比值構(gòu)成三對比值，三對比值對應(yīng)不同的編碼，然后分別對應(yīng)經(jīng)統(tǒng)計得出的不同故障類型。應(yīng)當(dāng)注意應(yīng)用三比值法時只要分析方法靈敏度極限值的10倍小于或者等于油中氣體各成分濃度，都認(rèn)為它超過注意值。進(jìn)一步用三比值法分析在氣體成分含量足夠高的情況下，確定變壓器內(nèi)部存在故障需要對其故障性質(zhì)在經(jīng)綜合分析后方可進(jìn)行。一律使用三比值法，不論對油中各種氣體含量正常的變壓器還是變壓器是否存在故障，其比值沒有意義。同時還會有可能錯誤的判斷為故障變壓器，造成不必要的經(jīng)濟(jì)損失。

2.5 故障產(chǎn)氣速率判斷法

為了能夠準(zhǔn)確的確定故障的嚴(yán)重程度和存在與否。不僅僅考慮故障部位的產(chǎn)氣速率及早發(fā)現(xiàn)雖未達(dá)到氣體含量的注意值引起的潛伏性故障，還必須通過油中溶解的氣體含量所得的分析結(jié)果的絕對值。對于通過產(chǎn)氣速率大小，《變壓器油中溶解氣體分析判斷導(dǎo)則》中給出了推薦值作為判斷故障的危害程度。當(dāng)相對產(chǎn)氣速率的總烴的產(chǎn)氣速率大于10%時或大于指定流量時可能存在嚴(yán)重故障應(yīng)引起注意?？偀N的絕對值或者總烴產(chǎn)氣速率小于注意值時，變壓器正常；總烴含量介于注意值和注意值的3倍之間，總烴產(chǎn)氣速率小于注意值，根據(jù)指定規(guī)范說明變壓器有發(fā)展緩慢的潛在性故障，可繼續(xù)運(yùn)行并注意觀察。在前者的前提下，如果總烴產(chǎn)氣速率為注意值的1到2倍，則應(yīng)縮短試驗(yàn)周期，密切注意變壓器有故障發(fā)展；注意值的3倍小于總烴含量且總烴產(chǎn)氣速率大于注意值的3倍，則變壓器的故障發(fā)展迅速，并且情況嚴(yán)重，應(yīng)立即采取必要的措施，進(jìn)行檢修。

3 結(jié)束語

色譜分析方法對于變壓器油中氣體含量的檢修能及時有效診斷變壓器內(nèi)部潛伏性故障以及存在的潛在性的故障因素。具體應(yīng)用中，要實(shí)事求是，根據(jù)不同的情況，采用不同的分析方法對故障或缺陷的不同發(fā)展時段，結(jié)合電氣試驗(yàn)數(shù)據(jù)和設(shè)備的實(shí)際運(yùn)行狀況，要對變壓器進(jìn)行綜合分析，做出正確評判設(shè)備狀況或制定針對性的檢修計劃，確保變壓器可靠、經(jīng)濟(jì)、安全運(yùn)行。

參考文獻(xiàn)

[1]郝有明.電力用油（氣）技術(shù)問答[M].中國電力出版社，2006：89.

色譜分析范文第4篇

【關(guān)鍵詞】色譜分析；原理；綜合應(yīng)用

引言

電氣設(shè)備運(yùn)行狀況的分析監(jiān)測主要依靠變壓器油色譜分析，優(yōu)點(diǎn)是靈敏性強(qiáng)。在科技進(jìn)步推動下，該分析設(shè)備的制造、設(shè)計也在水漲船高。在不斷改善的運(yùn)行狀況條件下，色譜分析得到的結(jié)果并無太大的缺點(diǎn)，為此，這就讓管理設(shè)備的工作帶去輕松，但懈怠心理越來越強(qiáng)。工作人員不會認(rèn)真觀察，也疏忽經(jīng)驗(yàn)的總結(jié)，在油色譜分析時，以規(guī)程為最終的參考，并不會分析研究，當(dāng)問題顯現(xiàn)，也就無濟(jì)于事，找不到分析的突破口，想要得出正確的色譜分析時非常的困難的。在變壓器正常工作時，處于變壓器油里的有機(jī)絕緣材料，會當(dāng)運(yùn)行電壓時，受到局部電弧、熱、電等情況出現(xiàn)變質(zhì)，許多氣體會裂解而出，如C2H2、CO、CH4、C2H6、H2、C2H4。油色譜分析方法即對存于變壓器油里的氣體濃度、組分做分析并監(jiān)測，便可對變壓器內(nèi)有無電弧放電、局部放電等放電性問題以及鐵心多點(diǎn)、導(dǎo)電回路造成的過熱性問題做判斷。分析油化驗(yàn)結(jié)果可依靠絕緣監(jiān)督實(shí)現(xiàn)，但該技術(shù)有較高要求，要想措施針對性強(qiáng)，則必須依賴于判斷的正確。認(rèn)真定性缺陷，并以有效對策扎實(shí)推進(jìn)，色譜分析工作嚴(yán)格執(zhí)行，那么對于潛在的設(shè)備問題，是能夠快速發(fā)現(xiàn)，并快速解除，從而得到穩(wěn)定、安全的變壓器。

1.油色譜分析的基本原理

油紙復(fù)合絕緣是主要的變壓器絕緣方式，若故障潛伏在其內(nèi)部，將會產(chǎn)生高溫，油紙則由此分解，得到烴類氣體。碳?xì)浠衔镆蜃陨砘瘜W(xué)結(jié)構(gòu)的差異，也存在著熱穩(wěn)定性的不同。在不斷攀升的溫度下，絕緣油將會分解得到諸如烷烴、炔烴。即使沒有發(fā)生故障，電氣充油設(shè)施內(nèi)部有機(jī)絕緣材料、絕緣油等，受到電、熱的影響，也會出現(xiàn)分解老化情況，一些氣體，如CO、CO2、烴類氣體等，也隨之出現(xiàn)。因?yàn)樵摎怏w會在油中溶解，如果充油電氣設(shè)施中存在放電性、過熱性的問題，那么產(chǎn)生氣體的速率會顯著增加，在設(shè)備故障不斷升級情況下，由于密度差異，氣體在油中變?yōu)闅馀荩⒃谟屠锶芙?、擴(kuò)散與對流。

2.油色譜分析的方法

2.1故障下產(chǎn)氣的特征

對于電力設(shè)備，如變壓器，若出現(xiàn)內(nèi)部故障，由此產(chǎn)生的氣體性質(zhì)也是存在差異的。比如氫氣會因放電而出現(xiàn)；乙烯會因高溫度而出現(xiàn)；乙炔則在電弧放電時出現(xiàn)。所以，故障性質(zhì)的診斷可以參考不同氣體的性質(zhì)、屬性，以便得到可靠的結(jié)果。

2.2故障下產(chǎn)氣的速率

在電場與熱環(huán)境下，某些可燃性氣體將會在充油電力設(shè)備中不斷分解，當(dāng)然，其氣體產(chǎn)生速度不會很快。某些設(shè)備即使內(nèi)部氣體含量與警戒值相當(dāng)，但還是很難說明該設(shè)備存在問題。某些設(shè)備氣體含量非常的低，但有明顯的增長速度，所以，也不可忽視?？梢哉f，設(shè)備故障是否存在、發(fā)展趨勢、是否嚴(yán)重等可以參考?xì)怏w產(chǎn)生的速度做明顯、直接判斷。所以，在故障診斷時，可以參考設(shè)備中氣體產(chǎn)生速度，便能得到比較合理的故障依據(jù)。

2.3故障產(chǎn)氣速率判斷法方法

2.3.1根據(jù)總烴含量、產(chǎn)氣速率判斷故障的方法。

2.3.2總烴的絕對值小于注意值，總烴產(chǎn)氣速率小于注意值，則變壓器正常。

2.3.3總烴大于注意值，但不超過注意值的3倍，總烴產(chǎn)氣速率小于注意值，則變壓器有故障，但發(fā)展緩慢，可繼續(xù)運(yùn)行并注意觀察。

2.3.4總烴大于注意值，但不超過注意值的3倍，總烴產(chǎn)氣速率為注意值的1～2倍，則變壓器有故障，應(yīng)縮短試驗(yàn)周期，密切注意故障發(fā)展；

2.3.5總烴大于注意值的3倍，總烴產(chǎn)氣速率大于注意值的3倍，則設(shè)備有嚴(yán)重故障，發(fā)展迅速，應(yīng)立即采取必要的措施，有條件時可進(jìn)行吊罩檢修。

2.4故障下產(chǎn)氣的累計性

當(dāng)潛伏性問題出現(xiàn)在充油電力設(shè)備中時，可燃性氣體將會出現(xiàn)，且該氣體將在油中溶解。在故障未得到解決前，油中會有大量氣體積累，并隨之達(dá)到飽和，氣泡也隨之產(chǎn)生。所以，故障的診斷可以依靠故障氣體在油里的積累量做判斷。

2.5分析色譜有一個數(shù)據(jù)作為參考，但僅是多次實(shí)踐中總結(jié)的經(jīng)驗(yàn)，在色譜結(jié)果分析時，是不能以“數(shù)據(jù)合理”便認(rèn)為故障沒有。無論最后得到的數(shù)據(jù)怎樣，是應(yīng)該將數(shù)據(jù)做對比的，只有這樣，方可對隱患、問題及時排查。若數(shù)據(jù)出現(xiàn)的波動很大，那么不可忽視，采樣分析頻率應(yīng)該增加。

2.6若色譜結(jié)果存在差異，工作人員應(yīng)對此警惕，并設(shè)想是否設(shè)備內(nèi)部出現(xiàn)了問題。并將觀察結(jié)果及時與歷史數(shù)據(jù)對比，在分析對比各項(xiàng)值后，再次采集做分析。

3.油色譜分析的綜合判斷

其實(shí)，色譜分析只是機(jī)器內(nèi)部故障排除的一種方式，其他手段也必不可少，要綜合利用，統(tǒng)籌數(shù)據(jù)，得到全面的結(jié)果。同時，也不能忽視經(jīng)驗(yàn)的積累。變壓器故障以色譜做分析判斷時，工作人員應(yīng)當(dāng)堅(jiān)持：

1）工作踏實(shí)認(rèn)真，一絲不茍，冷靜沉著，面對難題不可失措，及時把握機(jī)會；2）采取分析對比法，即以當(dāng)前觀察數(shù)據(jù)對比于歷史數(shù)據(jù)，這樣，故障部位、性質(zhì)等是容易判斷的；3）有載開關(guān)不會滲油到本體，明確這點(diǎn)，便能在吊罩時探究各項(xiàng)問題；4）不斷檢查過程中積累經(jīng)驗(yàn)，鐵心多點(diǎn)接地、內(nèi)部接線樁頭、無載開關(guān)、有載開關(guān)等是主變壓器內(nèi)部較為多發(fā)故障的地方。5）結(jié)合電氣試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合判斷

4.結(jié)束語

變壓器油中氣體含量色譜分析方法能有效診斷變壓器故障的早期存在，具體應(yīng)用中要根據(jù)故障或缺陷的不同發(fā)展階段，采用不同的分析方法，結(jié)合設(shè)備的實(shí)際運(yùn)行狀況及外部電氣試驗(yàn)數(shù)據(jù)，充分發(fā)揮油化學(xué)檢測的靈敏性，正確評判設(shè)備狀況或制定針對性的檢修策略，提高變壓器的運(yùn)行可靠性。在電力技術(shù)快速進(jìn)步的同時，在線設(shè)備色譜分析也是工作人員探索的重點(diǎn)。在線監(jiān)視有助于對設(shè)備的情況隨時掌握，并有效發(fā)現(xiàn)問題，處理問題，是電網(wǎng)安全、設(shè)備穩(wěn)定的新的挑戰(zhàn)，要引起重視。

參考文獻(xiàn)

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[4]姜亞寧.基于油色譜分析的變壓器故障在線預(yù)測方法[J].技術(shù)與市場，2013，（4）：62-63.

作者簡介

魏濤（1973年3月），男，漢族，甘肅平?jīng)鋈耍拭C華明電力股份有限公司主管.

色譜分析范文第5篇

1．1液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)將高效液相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)接起來使用，即把色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力與質(zhì)譜的強(qiáng)定性能力結(jié)合起來，在氨基酸分析中得到了廣泛的應(yīng)用。與一般的液相色譜法相比，液—質(zhì)聯(lián)用技術(shù)不但可分離各種氨基酸，而且可以對未知的氨基酸成分進(jìn)行鑒定;由于使用質(zhì)譜儀作為檢測部件，還可以不用對樣品進(jìn)行衍生。王萍等采用高效液相色譜—電噴霧質(zhì)譜法鑒定出了青稞幼苗提取物中的13種氨基酸，證明是一種理想的全譜氨基酸分析方法。Maoetal也利用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定了生物樣品中6種硒代氨基酸。此外，串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在氨基酸分析中的應(yīng)用也受到了關(guān)注。湯新星等基于高效液相色譜—電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜及固相萃取技術(shù)，建立了分析大鼠血漿中氨基酸的方法，為篩選新的急性輻射損傷標(biāo)記物提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1．2氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)氨基酸也可通過氣相色譜法進(jìn)行分離，但氨基酸沸點(diǎn)高，必須通過衍生化處理成為低沸點(diǎn)、易氣化的化合物，再利用試樣中各組分在兩相間的分配系數(shù)不同進(jìn)行分析。目前最常用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對氨基酸進(jìn)行檢測。王建等利用鹽酸把菌體蛋白水解成氨基酸，再通過分離、濃縮、真空干燥、N-(叔丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化后得到的衍生物進(jìn)行氣相色譜分離和質(zhì)譜法檢測，獲得了15種菌體蛋白氨基酸的13C標(biāo)記豐度信息。李長田等采用氣相色譜—質(zhì)譜法測定了松茸子實(shí)體和液體發(fā)酵菌絲體氨基酸等物質(zhì)，結(jié)果表明，松茸子實(shí)體和發(fā)酵菌絲體二者氨基酸的種類相同，但發(fā)酵菌絲體中某些氨基酸的含量高于子實(shí)體中的含量。Mudiametal則首次應(yīng)用固相微萃取—?dú)赓|(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定了尿液和毛發(fā)中的20種氨基酸，在分離前采用氯代甲酸乙酯對氨基酸進(jìn)行柱前衍生化處理，該方法靈敏、快速。

1．3超高效液相色譜技術(shù)超高效液相色譜技術(shù)是色譜分析技術(shù)的最新發(fā)展成果之一，與常規(guī)高效液相色譜相比，最主要的差別是采用了超微細(xì)度的固定相顆粒，因而單位柱長的柱效大大提高，實(shí)際使用中就可用更短的色譜柱達(dá)到常規(guī)色譜柱的分離效果，使得整個分析時間大大縮短。該技術(shù)已應(yīng)用于許多樣品中氨基酸成分的分析［1，15，19］。孫言春等利用超高效液相色譜法測定了史氏鱘、達(dá)氏鰉和小體鱘卵中17種氨基酸的含量，完成一次分析僅需10min。超高效液相色譜法還被應(yīng)用于快速分析和鑒定3種生菜中的氨基酸，并發(fā)現(xiàn)了10種由已知氨基酸和倍半萜內(nèi)酯所形成的新結(jié)構(gòu)單元，為生菜等植物所具有的潛在生物活性找到科學(xué)依據(jù)。

2蛋白質(zhì)分析

蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，幾乎參與生命活動的每一環(huán)節(jié)，在機(jī)體的生長、發(fā)育、代謝、衰老等過程中發(fā)揮重要作用。但蛋白質(zhì)種類很多，在分子量大小、帶電性、分子結(jié)構(gòu)和生物特異性等方面均有很大差異。因此在分離模式、定量和定性方法上都有很大差別。根據(jù)分離原理的不同，用于蛋白質(zhì)測定的液相色譜法主要可分為反相色譜法、排阻色譜法、離子交換色譜法、親和色譜法、疏水相互作用色譜法和逆流色譜法等。此外，還包括基于色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)等發(fā)展而來的液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)、多維液相色譜法和超高效液相色譜法等。目前用于生物樣品中蛋白質(zhì)檢測的主要方法及其典型應(yīng)用見表2。

2．1反相色譜法反相色譜法主要利用被測組分對極性流動相和非極性固定相的作用力不同加以分離。這種分離系統(tǒng)在液相色譜分離模式中使用最為廣泛。對于生物大分子、蛋白質(zhì)及酶的分離分析，反相液相色譜正受到越來越多的關(guān)注。Silvaetal采用反相色譜—質(zhì)譜技術(shù)分離測定了人血清中的11種常規(guī)蛋白的濃度;王娟等采用AgilentZorbax300SB-C8色譜柱，建立了測定牛奶中主要蛋白質(zhì)(4種酪蛋白與乳清蛋白)的反相高效液相色譜法，在波長214nm處對分離后的蛋白質(zhì)進(jìn)行紫外檢測。于海洋等則用納升級反相液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)分析了錦燈籠果實(shí)提取物中蛋白質(zhì)的酶解產(chǎn)物，鑒定得到60種蛋白質(zhì)，其中與抗氧化相關(guān)的蛋白質(zhì)有3種。

2．2排阻色譜法排阻色譜法是根據(jù)被測組分在固定相中的滲透能力不同而分離的。這種色譜法采用多孔性凝膠為固定相，較小的分子較易被保留，因而是依照分子量的大小順序出峰。生物體中各種蛋白質(zhì)分子量常常差異很大，很適合用排阻色譜法進(jìn)行分離。利用排阻色譜法將溶液中的蛋白質(zhì)按照分子量大小進(jìn)行分離，再配合特征波長的紫外檢測器，可有效地將目的蛋白捕獲并測定。Bondetal借助排阻色譜技術(shù)，并配合雙波長紫外檢測，研究了在不同環(huán)境條件下IgG1單克隆抗體的含量水平及聚合降解等特性。重組人白介素-1受體拮抗劑蛋白的測定也可采用這種方法，在0．018－2．4mg•mL－1范圍內(nèi)，該方法的線性關(guān)系良好，回收率為99．1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．09%。

2．3離子交換色譜法離子交換色譜法主要是利用蛋白質(zhì)在pH值高于或低于等電點(diǎn)時可分別帶負(fù)電荷和正電荷的特點(diǎn)而進(jìn)行分離。不同蛋白質(zhì)組分離子對作為固定相的離子交換劑的交換能力不同，保留時間也不同。在大孔硅膠表面通過聚合鍵入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨制得的強(qiáng)陰離子交換色譜填料，可用于雞蛋中卵清蛋白的分離純化，所需時間在20min之內(nèi)。隋少卉等則用強(qiáng)陽離子交換色譜分離了肝癌細(xì)胞中磷酸化蛋白，并與等電聚焦技術(shù)進(jìn)行比較，結(jié)果表明，在分離效果方面前者優(yōu)于后者，但在定量分析的穩(wěn)定性方面，后者則優(yōu)于前者。在多維色譜分離系統(tǒng)中，離子交換色譜常被作為第一維，以實(shí)現(xiàn)對蛋白質(zhì)混合物的預(yù)分離。

2．4液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)蛋白質(zhì)在紫外區(qū)有吸收，因此在分離之后可以不經(jīng)衍生直接用紫外檢測器測定，但紫外檢測器對蛋白質(zhì)的鑒定能力差。液質(zhì)聯(lián)用法兼具強(qiáng)分離和強(qiáng)定性能力，而且靈敏度高，更適合于復(fù)雜蛋白質(zhì)的分析。各種類型的色譜分析法都可與質(zhì)譜法聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)對蛋白質(zhì)的高效分析。這種色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已用于毛白楊次生維管系統(tǒng)蛋白、人體腸組織運(yùn)輸?shù)鞍缀途铙w蛋白等的分析測定。

2．5多維高效液相色譜法多維高效液相色譜法是利用兩根或多根性質(zhì)不同的色譜柱，通過一定的接口和切換技術(shù)進(jìn)行不同色譜分離模式的組合，完成對復(fù)雜樣品中待分析組分的分離。與一維液相色譜相比，多維液相分離系統(tǒng)具有更高的峰容量和分離能力，因而已在蛋白質(zhì)分析和蛋白質(zhì)組學(xué)研究中得到越來越多的應(yīng)用。其中，離子交換色譜—反相高效液相色譜是最常用的分離系統(tǒng)。血漿中高豐度蛋白質(zhì)的存在嚴(yán)重干擾低豐度蛋白質(zhì)的檢測，利用強(qiáng)陰離子交換色譜—反相高效液相色譜二維液相色譜技術(shù)，可使血漿蛋白質(zhì)得到充分分離，再借助串聯(lián)質(zhì)譜對血漿中的高豐度蛋白質(zhì)進(jìn)行色譜定位并去除。

2．6超高效液相色譜技術(shù)超高效液相色譜技術(shù)已用于大鼠肝組織、人體膜組織蛋白及奶粉等生物樣品中蛋白質(zhì)的快速檢測。Jietal建立了超高效液相色譜—多反應(yīng)監(jiān)測串聯(lián)質(zhì)譜法，可同時測定3種人細(xì)胞膜運(yùn)輸?shù)鞍祝€性范圍為0．2－20μg•mL－1，精密度和準(zhǔn)確度均可控制在15%以下，為膜蛋白在人體內(nèi)外表達(dá)的研究提供幫助。Zhangetal把超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法應(yīng)用于嬰幼兒配方奶粉和乳清蛋白濃縮物中牛乳清蛋白含量的測定，該方法的回收率、重現(xiàn)性和檢出限均符合實(shí)際樣品測定的要求。

3小結(jié)