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[關(guān)鍵詞]氣相色譜儀 故障 排除措施
中圖分類號:TH833 文獻標識碼:A 文章編號:1009-914X(2014)44-0334-01
一、氣相色譜儀的基本組成及工作原理
氣相色譜儀是以氣體為流動相,采用沖洗法來實現(xiàn)柱色譜技術(shù)的裝置。載氣是從高壓鋼瓶經(jīng)過減壓閥流出的,然后由凈化器去除雜質(zhì),之后再通過針形調(diào)節(jié)閥來調(diào)節(jié)流量,通過進樣裝置把注入的樣品帶入色譜柱,最后把被分離的組份帶入檢測器中進行鑒定、記錄。混合物中各組份的分離主要決定月色譜柱,色譜柱通??煞譃樘畛渲烷_口管柱兩種。為確保各組份在色譜柱中能夠處于最佳的分離狀態(tài),一般需要處于恒溫或程序升溫的環(huán)境中。檢測器鑒定經(jīng)過分離的不同組份并測定其具體含量,流入檢測器進行檢測的是載氣中混有的樣品氣,根據(jù)二元氣體混合物的物理或化學性質(zhì),我們可以制成相應(yīng)的不同檢測器,如熱導檢測器、氫焰離子化檢測器、火焰光度檢測器等。
載氣系統(tǒng)包括載氣和某些檢測器所需的氣體與控制。要保證氣相色譜儀的正常操作,需要正確選擇載氣,嚴格調(diào)控載氣流速并滿足不同檢測器所需的輔助氣路。進樣就是把不同形態(tài)的樣品快速定量地加到色譜柱上進行色譜分離。而樣品汽化速度、樣品濃度、進樣量等,都會影響色譜分離效率和定量結(jié)果的準確性。氣相色譜儀的工作原理是汽化的式樣在固定相和移動相的運動過程中,內(nèi)部的物質(zhì)發(fā)生分離并在儀器中顯示出不同的顏色,幫助研究人員對汽化的試樣進行物質(zhì)分析,以發(fā)現(xiàn)式樣的特性,根據(jù)其特性開展食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域的生產(chǎn)工作。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)簡單、性能穩(wěn)定,對大多數(shù)物質(zhì)都有響應(yīng),適合于常規(guī)分析和氣體分析等。
二、氣路故障維修方法
氣相色譜儀氣路部分的故障可以分為流量調(diào)節(jié)故障、氣路堵塞與污染故障以及氣路泄漏故障等,在此我們重點分析流量調(diào)節(jié)故障與氣路泄漏故障的處理。
(一)流量調(diào)節(jié)故障
1、流量調(diào)不上去
首先,檢查儀器系統(tǒng)有沒有漏氣的聲音,如果儀器系統(tǒng)的氣路發(fā)生較大泄漏時,就可能會造成流量調(diào)無法調(diào)上去。如果有漏氣現(xiàn)象,就在發(fā)出漏氣聲音的位置涂抹皂液,來確定漏氣的準確位置,并及時查找原因進行堵漏。如果沒有明顯的漏氣聲發(fā)出,那么就對柱前壓進行檢查,認真觀察柱前壓指示表的數(shù)值,就能判斷是氣源引起的故障,或是儀器內(nèi)部氣路堵塞造成的故障。如果柱前壓比預定壓力值低得多,就需要檢查氣源,如果柱前壓正常,就需要對儀器內(nèi)部氣路進行檢查。
其次,對鋼瓶高、低壓表進行檢查,打開鋼瓶閥并觀察高壓表指示情況,正常壓力應(yīng)該在1至15MPa之間。如果壓力低于1MPa,則應(yīng)停用鋼瓶并換氣;如壓力值在正常范圍之內(nèi),則說明鋼瓶的壓力處于正常狀態(tài)。低壓表指示通常應(yīng)該在0.25至0.4MPa之間,如果低壓值正常,就說明氣路過濾接頭可能發(fā)生堵塞,或者是儀器上的穩(wěn)定閥可能有問題;如果不正常,就表明減壓閥可能有問題。
然后,對過濾器和穩(wěn)壓閥進行檢查,慢慢打開過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭,仔細觀察接頭處有沒有較強的氣流,如果有說明過濾器沒有堵塞,可能是穩(wěn)壓閥有問題。
2、流量太大無法調(diào)小
如果氣流量很大,而且不能調(diào)小,則可能是氣路控制系統(tǒng)的故障。造成這種故障的原因有:流量計后氣路有泄漏;流量控制閥件損壞;氣路氣阻太小。
(二)氣路泄漏故障
1、氣路泄漏檢查
檢查氣路泄漏的方法有三種,分為大漏、中輕微漏氣、極小漏氣。對氣路嚴重泄漏的檢查方法是,通常在打開氣源并穩(wěn)定后,不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有跑氣的聲音,如果有明顯的漏氣聲音,則說明系統(tǒng)有大漏。對氣路中輕微漏氣的檢查方法是,堵住氣路出口,并認真觀察氣路中流量計的轉(zhuǎn)子,如果能緩緩下降至零的位置,就可以認為這個氣路的B級試漏合格,如果轉(zhuǎn)子不能降到零的位置,則可以利用肥皂水涂抹于各接頭處,并仔細觀察。對氣路中極小漏氣的檢查方法是,堵住氣路出口并認真觀察系統(tǒng)的壓力表,在半小時之內(nèi),下降幅度不允許超過5kPa。這個時候,系統(tǒng)的壓力應(yīng)該在0.25MPa,多數(shù)漏氣點在氣路接頭的位置,也可能在氣路閥件的內(nèi)部發(fā)生泄漏。
2、氣路接頭漏氣故障的排除
如果接頭有泄漏,那么要認真檢查所用接頭的配合墊片合適與否,退火及無傷痕;接頭的密合處是不是干凈平滑;接頭配合裝配時是不是相互對準;能否用手先將接頭擰緊。上述檢查如果沒有異常情況,那么再用扳手上緊接頭,并注意壓力的大小要合適,有塑料、橡膠或聚四氟墊片的接頭,擰緊時的壓力不可太大,通常在達到密封之后,再稍微上緊一點即可。而有金屬墊片的接頭,則可適當加大壓力,總之達到不漏氣為止。
三、進樣后不出色譜峰的故障
如果氣相色譜儀在進樣后,檢測信號沒有發(fā)生變化,且儀器不出峰,輸出還是直線,那么應(yīng)該對樣品進樣針、進樣口、檢測器,依次進行檢查。首先對注射器進行檢查,看有沒有堵塞問題,如果沒有,再對進樣口和檢測器的石墨墊圈進行檢查,看是否緊固,有沒有漏氣,然后再對色譜柱進行檢查,看有沒有發(fā)生斷裂漏氣,最后,認真查看檢測器的出口是否通暢無阻。
四、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移、噪聲大,都是基線的問題,這會增大測量的誤差,甚至會導致氣相色譜儀無法使用。遇到基線問題時,首先應(yīng)檢查儀器是否發(fā)生改變,是否在近期對氣瓶及設(shè)備配件進行了更換。如果確認更換了新氣瓶及設(shè)備配件,或者條件有改變,就要先檢查一下,確認基線問題是否由這些改變造成的,通常這種變化是產(chǎn)生基線問題的主因。如果新載氣的純度不夠,而換過載氣后基線逐漸上升,當?shù)诙扉_機之后,基線很高并抖動強烈,而所有峰都湮沒在噪音中無法檢測,那么重新更換載氣即恢復正常。當排除以上造成基線問題的原因之后,再對進樣墊和石英棉進行檢查,看其是否存在老化現(xiàn)象。
五、造成峰丟失的故障
第一種情況下,可以通過多次空運行和清洗氣路的方法來解決。為降低氣路的污染,應(yīng)該在程序升溫的最后階段,有一個高溫清洗的過程;注入進樣口的樣品必須保證清潔無污染;盡量少使用高沸點的油類物質(zhì);盡量把進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度調(diào)高。
氣相色譜儀在檢定中,還應(yīng)該注意幾點:首先是環(huán)境條件,氣相色譜儀通常要求在5至35攝氏度的室溫條件下工作,環(huán)境的濕度通常在20%至85%。在特別潮濕的地區(qū)使用氫火焰離子化檢測器時,可能會因為濕度過大,導致放大器的絕緣性降低,此時如果在高靈敏度擋上操作,會使響應(yīng)值下降。其次是氣體純度,氣相色譜儀所使用的氣源純度,必須達到99.99%以上。很多操作者對不同的檢測器需要不同的氣源純度,并沒有認識到位,在使用時,可能會因為氣源純度不夠,導致檢測器檢測限高、基線不穩(wěn)定等。如果用純度為99%的氫氣,作為氫火焰離子化檢測器的氣源時,由于氫氣的純度達不到要求,而導致基線嚴重不穩(wěn),并且雜峰很多。而當載氣的純度不高且含有微量氧的話,還會使毛細管柱的使用壽命受到影響。最后是氣流比例的選擇,下氫火焰離子化檢測器需要N2-H2-Air焰,當點燃之后,應(yīng)該為富氧焰,保證足夠的氧氣,促進氫氣完全燃燒,提高檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。
六、結(jié)語
使用氣象色譜儀時,要保證儀器處于正常工作狀態(tài),從而為研究人員提供準確可靠的數(shù)據(jù),快速分析式樣的物質(zhì)組成及其特性。這就要求檢修人員根據(jù)不同的故障,采取不同的檢修方法來排除故障,保證儀器的正常使用。
關(guān)鍵詞: 現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測; 色譜儀器; 應(yīng)用研究
中圖分類號: X83 文獻標識碼: A
隨著科學技術(shù)的不斷發(fā)展,也伴隨著現(xiàn)代科學環(huán)境的不斷完善,環(huán)境監(jiān)測對于科學技術(shù)的含量的要求也越來越高,其不但需要我們對大量的環(huán)境之中存在的有機物質(zhì)來進行分離與檢測工作,還需要對環(huán)境之中存在的大量的無機物物質(zhì)進行定性分析和定量分析。通過應(yīng)用最新的色譜儀器進行分析研究,可以在最快的監(jiān)測時間之內(nèi)分析出環(huán)境之中存在的陰陽離子,是對大自然環(huán)境進行檢測的有效的手段。針對這樣的情況,本文將對色譜儀器的概念進行詳細的分析和解讀,并對色譜儀器在現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測應(yīng)用進行了具體的介紹。
一、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測中色譜儀器的應(yīng)用概述
色譜儀器在環(huán)境監(jiān)測過程之中扮演著重要的角色,其中,應(yīng)用比較廣泛的色譜儀器包括有氣象色譜儀器和離子色譜儀,隨著科學技術(shù)的不斷飛速發(fā)展,色譜柱是采用較高交聯(lián)度與相對較低的樹脂部分,因此,就可以使用體積相對較小的色譜柱進行現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測工作。通過應(yīng)用高效的色譜儀器,就可以實現(xiàn)對環(huán)境監(jiān)測的高效利用。當實驗人員將要采集的研究樣本加入進入色譜儀器之后用,選擇合適的溶液進行對色譜儀器內(nèi)部的反應(yīng)儀器的清洗工作,保證進入色譜儀器的物質(zhì)可以順利的和色譜儀器內(nèi)部有力的離子進行交換,保證色譜儀器內(nèi)部的物質(zhì)可以持續(xù)的繼續(xù)解吸和吸附,最后達到吸附的平衡狀態(tài)。
二、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測中應(yīng)用的色譜儀器的主要類別
隨著科學技術(shù)的不斷發(fā)展,主要的色譜儀器的核心組成部分色譜質(zhì)也在不斷的發(fā)生變化,自從上世紀七十年代熔融石英毛細柱的色譜柱的出現(xiàn)之后,色譜柱的類別開始逐步增多,色譜柱的長度、使用的材料種類、色譜柱的半徑、色譜柱的膜的種類也在不斷發(fā)生變化,色譜柱也可以逐步的應(yīng)用于不同的有機物質(zhì)的分類,例如,使用較大的管徑的色譜儀器可以提升色譜儀器的分離性能。
截至目前為止,出現(xiàn)的主要色譜儀器包括以下幾種:分別是電子捕獲檢測器,該儀器主要用于檢測環(huán)境組分之中的電子構(gòu)成情況;火焰光度檢測器,該儀器主要適用于檢測環(huán)境空氣之中的內(nèi)部組成成分;熱導檢測器,該儀器主要是應(yīng)用于檢測環(huán)境空氣之中的溫度組成情況。除此之外,氣象色譜質(zhì)譜儀也正在擴大在監(jiān)測過程之中的應(yīng)用。
三、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測中色譜儀器的應(yīng)用研究
色譜儀器在應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域之后,已經(jīng)可以廣泛的應(yīng)用于對大氣環(huán)境、水資源環(huán)境、土壤環(huán)境的監(jiān)測應(yīng)用。通過使用色譜儀器,可以有效的完成對大氣環(huán)境之中具有的物質(zhì)進行分析和分離,快速的分析出環(huán)境之中的各種組成成分。
1、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測中色譜儀器的在水環(huán)境下的應(yīng)用研究
在傳統(tǒng)的水環(huán)境下的各種污染組分的確定的過程之中,根據(jù)水資源環(huán)境之中具有的不同濃度標準和反應(yīng)污染物具有的不同特點,進行對水資源的環(huán)境污染物質(zhì)的標定室采用不同的標定方法的。以城市之中廣泛存在的硫酸鹽污染物質(zhì)為例,一般情況下使用的監(jiān)測方式是GB\T11899-1989 重量測試法,采用這種測試方法,可以保證進行測量得出的水資源環(huán)境的污染組成得到精確的計算,但是采用這種方法進行計算統(tǒng)計,就會帶來繁瑣復雜的操作流程,消耗極大的人力物力,所要消耗的時間也很長,這就對新的監(jiān)測技術(shù)和監(jiān)測的儀器提出了要求。
在這樣的背景之下,現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測中色譜儀器的在水環(huán)境下已經(jīng)得到了較為廣泛的應(yīng)用,以現(xiàn)代色譜儀器之中的離子色譜儀器為例,其已經(jīng)可以利用在城市水環(huán)境之中廣泛存在的各種陰陽離子進行吸收和比對分析,進行相應(yīng)的監(jiān)測工作,并通過對色譜儀器之內(nèi)收集的數(shù)據(jù)信息進行分析工作。
與此同時,城市降水的監(jiān)測工作也是進行現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測的重要組成部分之一,色譜儀器的應(yīng)用也為提升城市降水的監(jiān)測工作的監(jiān)測精度提升監(jiān)測的精確性。在進行監(jiān)測城市降水之中的水離子的監(jiān)測分析過程之中,使用適當?shù)纳V儀器可以很快的收集到相關(guān)的數(shù)據(jù)信息,減少對城市降水的組成部分的離子分析工作,提升城市降水組成部分監(jiān)測準確性,可以說,使用色譜儀器可以保證實驗數(shù)據(jù)的準確性和便捷性,與此同時,使用色譜儀器也可以滿足現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測的實際需要。
2、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測中色譜儀器的大氣環(huán)境下的應(yīng)用研究
現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測中色譜儀器的大氣環(huán)境下的應(yīng)用主要集中在對于大氣成分之中的陰離子和陽離子成分之間的分析計算。在城市的大氣環(huán)境的分析過程之中,以常見的氯化氫污染組分為例,可以使用色譜儀器進行對城市空氣環(huán)境之中的氯化氫組分的濃度的調(diào)配工作,具體的方式是將大氣進行稀釋處理或者是采用過濾的方式進行處理,保證大氣之中各種組分的處理。
3、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測中色譜儀器的土壤環(huán)境下的應(yīng)用研究
在進行土壤樣本等固體進行分析過程之中,可以使用溶液浸泡、超聲波處理的方式將土壤之中含有的離子提取出來,然后在進行對這些離子的分析處理。通過使用色譜儀器,可以對土壤環(huán)境內(nèi)部的具體組分進行測定,并可以結(jié)束在傳統(tǒng)的監(jiān)測過程之中分析困難的局面。隨著色譜儀器技術(shù)的進一步發(fā)展,現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測技術(shù)也日趨完善,現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測中色譜儀器的土壤環(huán)境下的應(yīng)用也將逐步發(fā)展,監(jiān)測的準確性和穩(wěn)定性也可以得到有效的保障。
四、結(jié)束語
綜上所述,隨著科學技術(shù)的不斷發(fā)展,色譜儀器已經(jīng)可以很成熟的應(yīng)用于現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測過程之中,為現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測的發(fā)展提供了儀器基礎(chǔ),為促進我國環(huán)境監(jiān)測的發(fā)展提供了幫助。隨著色譜儀器的不斷發(fā)展完善,新的環(huán)境監(jiān)測技術(shù)和色譜儀器會更加有效的結(jié)合在一起,進一步的拓寬色譜儀器在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的應(yīng)用范圍,為提升我國環(huán)境監(jiān)測的監(jiān)測效率提供幫助。
參考文獻
[1] 黃麗;肖勝會;色譜儀器在水質(zhì)分析中的應(yīng)用 [J];化工時刊;2014(4):17-18.
[2] 王龍勝;劉思佳;論離子色譜儀器在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用[J];價值工程,2013,30(3):293―294.
[關(guān)鍵詞]氣相色譜儀 應(yīng)用現(xiàn)狀 發(fā)展趨勢
中圖分類號:TH833 文獻標識碼:A 文章編號:1009-914X(2014)46-0110-01
一、氣相色譜技術(shù)的發(fā)展歷程
1952年氣相色譜的發(fā)明使氣相色譜技術(shù)得到了推廣應(yīng)用,之后氣相色譜實驗技術(shù)和儀器設(shè)備不斷發(fā)展完善,氣相色譜強大的分離能力以及氣相色譜技術(shù)的快速檢測、高度分離、微型便攜等特點,使其廣泛地應(yīng)用于社會生產(chǎn)生活的各個領(lǐng)域。我國的氣相色譜技術(shù)也走過了機械式、光電轉(zhuǎn)盤式、數(shù)字分頻電子式、現(xiàn)代計算機式等不同的發(fā)展階段,而微型化色譜柱的研究課題的提出,使微型氣相色譜儀的研發(fā)成為氣相色譜技術(shù)的重點研究方向。
近年來,氣相色譜技術(shù)的發(fā)展突飛猛進,其中,氣相色譜儀成為物質(zhì)分析檢測類儀器的翹楚,在全球已經(jīng)發(fā)展成為一個巨大的產(chǎn)業(yè)體系,并逐步形成了一門全新的應(yīng)用技術(shù)學科。
二、氣相色譜儀的基本組成及工作原理
氣相色譜儀是以氣體為流動相,采用沖洗法來實現(xiàn)柱色譜技術(shù)的裝置。載氣是從高壓鋼瓶經(jīng)過減壓閥流出的,然后由凈化器去除雜質(zhì),之后再通過針形調(diào)節(jié)閥來調(diào)節(jié)流量,通過進樣裝置把注入的樣品帶入色譜柱,最后把被分離的組份帶入檢測器中進行鑒定、記錄?;旌衔镏懈鹘M份的分離主要決定月色譜柱,色譜柱通常可分為填充柱和開口管柱(又稱為毛細管柱)兩種。為確保各組份在色譜柱中能夠處于最佳的分離狀態(tài),一般需要處于恒溫或程序升溫的環(huán)境中。檢測器鑒定經(jīng)過分離的不同組份并測定其具體含量,流入檢測器進行檢測的是載氣中混有的樣品氣,根據(jù)二元氣體混合物的物理或化學性質(zhì),我們可以制成相應(yīng)的不同檢測器,如熱導檢測器、氫焰離子化檢測器、火焰光度檢測器等。
載氣系統(tǒng)包括載氣和某些檢測器所需的氣體與控制。要保證氣相色譜儀的正常操作,需要正確選擇載氣,嚴格調(diào)控載氣流速并滿足不同檢測器所需的輔助氣路。進樣就是把不同形態(tài)的樣品快速定量地加到色譜柱上進行色譜分離。而樣品汽化速度、樣品濃度、進樣量、進樣時間等,都會影響色譜分離效率和定量結(jié)果的準確性與重現(xiàn)性。
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)簡單、性能穩(wěn)定,對大多數(shù)物質(zhì)都有響應(yīng),適合于常規(guī)分析和氣體分析等。氣相色譜儀的工作原理是汽化的式樣在固定相和移動相的運動過程中,內(nèi)部的物質(zhì)發(fā)生分離并在儀器中顯示出不同的顏色,幫助研究人員對汽化的試樣進行物質(zhì)分析,以發(fā)現(xiàn)式樣的特性,根據(jù)其特性開展食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域的生產(chǎn)工作,制造人們需要的物質(zhì)。
三、氣相色譜儀的應(yīng)用現(xiàn)狀
我國氣相色譜儀的市場份額非常大,是國外氣相色譜儀生產(chǎn)商的重點競爭地區(qū),外國的主要生產(chǎn)商有安捷倫科技、賽默飛世爾、戴安等,這些企業(yè)在滿足了我國氣相色譜儀市場需求的同時,為我國學習借鑒別國先進技術(shù),從而自主研發(fā)生產(chǎn)氣相色譜儀提供了良好的機遇。
1、國產(chǎn)氣相色譜儀技術(shù)水平分析
氣相色譜儀廣泛應(yīng)用在石油化工、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)等很多領(lǐng)域,其技術(shù)要求根據(jù)行業(yè)的不同也各不相同,因此,氣相色譜儀生產(chǎn)商也都是圍繞著行業(yè)的具體需求,從事專業(yè)化的色譜儀定向生產(chǎn)。近年來,氣相色譜儀生產(chǎn)商也不斷有新產(chǎn)品被研制生產(chǎn)出來,并推向市場。天瑞儀器于2012年生產(chǎn)的氣相色相質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-M6800的測試質(zhì)量、分辨率、重復性等各項指標都達到了國家相關(guān)標準,這一產(chǎn)品的問世使我國告別了同類產(chǎn)品完全依賴進口的局面。近年來,國產(chǎn)的氣相色譜儀已經(jīng)達到了數(shù)字化和全自動化的標準,實現(xiàn)了全中文操作界面,并且可安裝大型毛細管柱系統(tǒng),能夠完全滿足國內(nèi)用戶的需求。
2、中外氣相色譜儀技術(shù)差距分析
近年來,我國的儀器儀表裝備制造企業(yè)數(shù)量不斷增加,由于我國的市場需求量大,各企業(yè)的發(fā)展空間廣闊,企業(yè)規(guī)模和利潤增長率等均位于世界前列。而歐美國家的相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)則與我國的儀器儀表企業(yè)不同,他們的企業(yè)數(shù)量少,但是規(guī)模都很大,其在世界市場的占有份額也很大,達到了50%以上。而我國的氣相色譜儀生產(chǎn)企業(yè)在國內(nèi)的市場占有率還不到5%,如此大的差距告訴我們,國產(chǎn)的氣相色譜儀在技術(shù)水平和產(chǎn)品質(zhì)量等方面,與國際先進水平還有很大的差距。隨著科學技術(shù)的不斷創(chuàng)新發(fā)展以及氣相色譜儀的智能化趨向,我國的氣相色譜儀器生產(chǎn)企業(yè),或許將面臨更加嚴峻的挑戰(zhàn)。
四、氣相色譜儀的發(fā)展趨勢
隨著氣相色譜儀技術(shù)的創(chuàng)新和發(fā)展,氣相色譜儀正向著靈敏度更高、便捷性更好、選擇性更強的方向發(fā)展,具有智能化、微型化等特點。
(1)智能化
智能化、數(shù)字化、網(wǎng)絡(luò)化等技術(shù)是氣相色譜儀的發(fā)展新方向,它能有效解決傳統(tǒng)氣相色譜儀的功能單一、可靠性差和難以技術(shù)升級等一些列問題。智能化可以實現(xiàn)氣相色譜儀的人機對話功能,使操控使用界面更加便捷,有利于我國氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)化能力的提升,其技術(shù)難點是把微處理器怎樣植入測試系統(tǒng)當中。當前,較為流行的GC2002系列彩色觸摸屏智能化氣相色譜儀具有全微機控制系統(tǒng)、先進的自我診斷功能,其價格適中,性價比較高,因此更容易得到市場的認同。
(2)微型化
氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,過去一味追求“高、精、尖”的設(shè)計裝備理念已經(jīng)不合實際,其生產(chǎn)制造從技術(shù)驅(qū)動轉(zhuǎn)向了市場驅(qū)動,要求企業(yè)能夠滿足用戶的差異化需求,只有做到在最短的時間內(nèi)研制出符合市場需求的新產(chǎn)品,才能實現(xiàn)集中優(yōu)勢、降低成本,促進企業(yè)的發(fā)展。當前,市場通常要求氣相色譜儀具備現(xiàn)場作業(yè)、即時分析并提供數(shù)據(jù)的能力,因此,要求氣相色譜儀進一步實現(xiàn)微型化,使使用更加便捷。北京普析GC190型微型便攜式氣相色譜儀能夠現(xiàn)場打印色譜分離圖,并且對測量結(jié)果進行實時解析,因此,更加適合于現(xiàn)場作業(yè)。雖然它在技術(shù)上還不夠完善,但其具有便攜的優(yōu)點以及較低的價格,所以能夠滿足很多客戶的需要。
(3)新技術(shù)普遍應(yīng)用
氣相色譜儀的應(yīng)用越來越廣泛,涉及到不同行業(yè)的不同領(lǐng)域中,但是用戶對其自動化功能、數(shù)字信號處理以及實時數(shù)據(jù)分析等方面的要求是相同的,客戶都希望氣相色譜儀能與其它儀器更加完美的結(jié)合起來,從而實現(xiàn)快速分析處理數(shù)據(jù)和安全有效傳輸?shù)饶康?。因此,在氣相色譜儀生產(chǎn)領(lǐng)域內(nèi),有關(guān)新技術(shù)不斷被應(yīng)用到生產(chǎn)當中。例如,細內(nèi)徑毛細管柱的應(yīng)用、色譜儀模塊化技術(shù)等都被應(yīng)用到氣相色譜儀的生產(chǎn)改造當中。
五、結(jié)語
經(jīng)過多年的發(fā)展,我國的氣相色譜儀器生產(chǎn)技術(shù)水平,基本上已經(jīng)進入了一個相對成熟的階段,在未來的發(fā)展過程中,希望能夠出現(xiàn)更多的新技術(shù),但可以肯定的是,氣相色譜儀的智能化和微型化將是一個明顯的發(fā)展趨向,氣相色譜儀將更加注重在細節(jié)上的研發(fā),以滿足不同用戶的差異化需求。對于國內(nèi)的氣相色譜儀器制造商來講,怎樣才能加強自主知識產(chǎn)權(quán),進一步提高研發(fā)生產(chǎn)技術(shù),成為其發(fā)展的戰(zhàn)略考量和主攻方向。
【關(guān)鍵詞】環(huán)境監(jiān)測;氣相色譜儀;應(yīng)用
近年來,隨著社會的快速發(fā)展,人們生活水平普遍提高。但與此同時也面臨著多種威脅,比如食品安全、環(huán)境污染等,氣相色譜技術(shù)能夠分析檢測中發(fā)揮重要作用,其速度快、效率高,受到人們的青睞。
一、氣相色譜技術(shù)概述
氣相色譜法,是目前色譜法中應(yīng)用最為廣泛的一種分析方法。它將惰性氣體作為載體,然后將樣品帶入氣相色譜儀,然后再進行分析。這種方法比較適用于易揮發(fā)性液體、氣體混合物、固體檢測,分離效果非常好。
氣相色譜技術(shù)被廣泛運用,其基本原理如下:混合物中的各組份借助一種流動相的帶動作用,當期直接流經(jīng)另外一種固定相時,由于固定相對混合物中的各組份的作用是不一樣的,這就直接導致各組份在固定相的滯留時間不一致,那么人們就可以直接分離出混合物中的各組份。等混合物中的各組份分離成功之后,它們會因為流動相的作用,逐一進入檢測器系統(tǒng),然后再進行非電量轉(zhuǎn)換,最終轉(zhuǎn)換成與其濃度比例相符的電訊號。
二、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)機理與工作流程
1.氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)機理
把氣體作為流動相的色譜過程稱為氣相色譜,其主要包括氣D液分配色譜與氣D固吸附色譜。把氣體作為流動相具有兩點優(yōu)勢:由于氣體擴散系數(shù)強,所以組分可以在兩相之間實現(xiàn)快速傳質(zhì)與高效分離;由于氣體粘度小,所以色譜柱內(nèi)流動阻力不高。
高壓氣體容器負責提供He、H2等載氣,由于載氣流量、柱長、柱子裝填方法與固定相粒度各不相同,所以必須進行適當調(diào)整相應(yīng)壓力,最后利用預熱盤旋管和熱導池檢測器的參比池將載氣置入柱子內(nèi)。因為柱子入口處裝置有氣體進樣設(shè)備或液體試樣進樣設(shè)備,所以從柱子排出載氣后,一定要經(jīng)過熱導池的工作池,在大氣中才能完全放空,注意載氣流量的監(jiān)控由安裝在柱前與柱后的相應(yīng)流量計負責。
色譜柱的常用材料是不銹鋼管與玻璃管,其內(nèi)徑要小于4mm,如果柱內(nèi)有填料,且呈U形或螺旋形狀態(tài),就要在恒溫箱柱內(nèi)實行裝置。分析目的決定色譜柱的裝置長度,但在實際裝置過程中,通常采用200-600cm的色譜柱。
2.氣相色譜儀的工作流程
氣相色譜儀的工作流程可以分為以下幾點:
(1)氣流系統(tǒng)
把氣體作為流動相的色譜過程稱為氣相色譜,其中氣體指的是載氣。氣流系統(tǒng)由載氣和檢測器所需的助燃氣、凈化所需的脫氧管和干燥管、燃燒氣所需的閥件、測量所需的流量計和壓力表組成。
(2)分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)由相應(yīng)色譜柱恒溫爐、電氣控制部件、色譜柱和分離所需的進樣器組成。
(3)檢測、記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
檢測、記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)由相應(yīng)積分儀、電氣部件、微處理機、檢測器和記錄器組成。
三、氣相色譜技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用
1.氣相色譜在水污染監(jiān)測中的應(yīng)用
隨著空氣、水、土壤及糧食、蔬菜的污染日益嚴重,有機污染物的監(jiān)測已得到世界各國的重視。在日常生產(chǎn)工作中,常用的CODCr以及CODMn這兩種檢測方法都有著很大的局限性,例如對多環(huán)芳烴、苯系物、PCB等諸多強致癌物的檢測束手無策,對于有機污染物的檢測,目前比較流行的檢測方法有GC、HPLC等,其中GC法的推廣意義更加廣闊,這種方法相對來講價格比較低廉、操作比較方便,因此備受各界關(guān)注。
氣相色譜分析法在環(huán)境檢測中有著獨特的應(yīng)用空間,其針對對象主要為廢水分析,尤其是在水中的多組有機物分析中,GC已然成為了強有力的成分分析工具,同時配合的MS在信息結(jié)構(gòu)分析中也發(fā)揮著重要的作用,這兩者互相滲透配合已經(jīng)在環(huán)境檢測中成為工作人員有力的工具。
2.監(jiān)測農(nóng)藥殘留
我國屬于一個農(nóng)業(yè)大國,在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,很多的病蟲害嚴重影響農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量,就需要采用農(nóng)藥。一方面,農(nóng)藥可有效治理農(nóng)產(chǎn)品中的病蟲害,提高產(chǎn)量;另一方面,由于農(nóng)藥的不規(guī)范使用導致很多農(nóng)產(chǎn)品中殘留農(nóng)藥成分。
有機磷農(nóng)藥是現(xiàn)代農(nóng)產(chǎn)品的常用藥,這主要是因為其具有藥效高、殺蟲范圍廣和殘留期短等特點,但該藥對于人類、牲畜來說具有較強的毒性,加上部分品種會在自然環(huán)境中殘留較長時間。運用氣相色譜法對土壤中的殘留農(nóng)藥進行監(jiān)測,不僅可以簡化分析步驟,還可以縮短分析時間,降低分析成本,這對于有機磷農(nóng)藥的各項監(jiān)測工作來說具有至關(guān)重要的意義。
3.重金屬檢測
食品中除了殘留農(nóng)藥、獸藥之外,還存在很多的重金屬,比如鉛、汞、砷等,人們食用這些帶有重金屬的食品之后,這些重金屬就直接進入人體,而且根本就無法排除,當這些重金屬在人體中不斷累積,到了一定程度之后,則會嚴重影響人們的身心健康。因此,人們還需要運用氣相色譜技術(shù),加強食品的重金屬含量檢測。
4.監(jiān)測空氣中的有毒氣體
現(xiàn)階段,我國GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》與GB/T 18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量》均與室內(nèi)揮發(fā)有機物檢測有關(guān),而ISO標準檢測則是這些標準的主要來源。由于液態(tài)標注物質(zhì)的精密度、準確度和正確度不高,加上樣本分析時間和處理時間過長,所以自然因素、人為因素和環(huán)境因素等均會對氣態(tài)有機物的校準結(jié)果造成直接性影響。針對這一情況,不建議采用該方法監(jiān)測空氣中的有毒氣體。因此,只能運用氣相色譜法對室內(nèi)揮發(fā)性有機物質(zhì)進行分析、處理,以檢測和計量空氣中有機物質(zhì)的實際濃度,這樣不僅可以提高結(jié)果的準確性和可靠性,還可以降低分析成本,保障人類的身體健康。
四、氣相色譜技術(shù)的新發(fā)展
由一種分離手段與一種鑒定方法組成的聯(lián)用技術(shù),是當前儀器分析和分析儀器的發(fā)展方向之一。
聯(lián)用技術(shù)在提高分析方法準確性、靈敏性方面有著較大的優(yōu)勢,尤其在復雜混合物的分辨過程中更是十分靈敏,在這一過程中,兩種手段的獲取方案將會導致不同的功能結(jié)果出現(xiàn)。在色譜領(lǐng)域中,其中涵蓋了氣相色譜、GC、MS、LC等方法的聯(lián)用。色譜分析法在混合物分離、分析過程中有靈敏度高、分析速度快的優(yōu)勢,將會在復雜混合物的分離、分析中得以廣泛應(yīng)用。當然,色譜分析法本身在定量分析有很大優(yōu)勢,但定性分析中因為主要依據(jù)保留值,復雜的未知混合物進行定性分析有著較大差別。
在此要指出的是,如MS、IR、NMR等色譜分析方法,雖然具有較高的結(jié)構(gòu)鑒定作用,在復雜混合物簽定實踐中并不能直接進行適用。將色譜與譜學方法進行有機的結(jié)合,因此產(chǎn)生的聯(lián)用技術(shù),將會將兩者的優(yōu)勢結(jié)合起來,因此將會成為復雜混合物分析、分離的有效方法和手段。聯(lián)用技術(shù)將會成為下一步化學分析、分離技術(shù)的主要發(fā)展方向之一。
關(guān)鍵詞:高效液相色譜儀 常見故障分析 維護
一、前言
高效液相色譜儀是實現(xiàn)液相色譜分析的儀器設(shè)備,由輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五部分組成。其廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域,包括醫(yī)藥、環(huán)保、石化、食品工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生命科學等,成為對樣品進行定量和定性分析以及分離與純化得到純品的最重要的研究手段。又因其多為進口儀器,價格比較昂貴,所以正確使用和維護它十分重要。下面介紹幾種常見故障的分析與維護,供參考:
二、系統(tǒng)漏液
造成漏液的主要原因:高壓泵的柱塞表面劃傷,密封圈密封效果不佳,各管路連接口連接較松等。
1.泵漏液,開泵后將手伸入泵底部,若感到漏液,可能是柱塞密封圈磨損或流動相中的雜質(zhì)或結(jié)晶鹽劃傷柱塞表面所致,更換密封圈仍漏時則需更換柱塞及密封圈。
2.連接管路兩端未擰緊,或連接管路斷裂。
3.進樣閥漏液,如自動進樣器轉(zhuǎn)子密封磨損造成漏液,更換損壞的轉(zhuǎn)子密封。
4.色譜柱未擰緊,多數(shù)發(fā)生再更換柱后。這時柱溫箱會顯示Leak。注意,柱溫箱的漏液傳感器在兩加熱塊之間的中間位置。請用吸水紙確認,因為有時單用眼觀察不易察覺。
5.流通池漏液,更換相應(yīng)密封環(huán)和墊圈。
6.冷凝水的形成,如果使用柱溫箱的降溫功能,可能會有冷凝水生成從而使柱溫箱顯示漏液。這種情況下可取消柱溫箱的降溫功能即可。
三、系統(tǒng)壓力過高
壓力過高的原因主要是管路被堵塞,容易堵塞的地方是:過濾頭,管路過濾器,混合器,單向閥,自動進樣器的針及針座,柱頭篩板,色譜柱,流通池入口管等。
1.首先擰開排液閥,以純水作流動相并設(shè)流速為5ml/min若壓力超過10bar,應(yīng)用異丙醇或5%稀硝酸超聲清洗或更換排液閥的慮芯。
2.若排液閥的慮芯沒有堵塞,卸下色譜柱,然后用一兩通代替色譜柱,以水作流動相設(shè)流速為1ml/min。通常壓力不會超過20bar,否則系統(tǒng)可能有堵塞。
3.若上述的壓力超過20bar,我們可用系統(tǒng)分段法按照從后到前的原則,也就是說先卸下進流通池的連接管接頭,開泵后,若壓力正常則流通池堵塞,若仍不正常可將這段管另一端也卸下,開泵后再觀察壓力情況。
同樣道理,依次逐段進行,我們就可以找到堵塞的地方,針對堵塞的部分進行相應(yīng)地清除和清洗或更換。
四、系統(tǒng)壓力過低或沒液流
壓力過低的原因則可能是系統(tǒng)有泄漏處或泵頭內(nèi)有氣泡。通常漏液地方是:進樣閥、泵、連接管路的各個接口。
1.無液流,又無壓力指示,原因可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個50ml注射器在泵出口處幫助抽出氣體。
2.系統(tǒng)內(nèi)有小滲漏,檢查有沒擰緊較松的接口,柱塞桿或者有密封處漏液。
3.有液流倒吸現(xiàn)象,可用量筒測量流速的準確性來確定,流速不準則多數(shù)可能為主動閥閥芯或主動閥故障。
五、系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定
1.如果波動幅度小,原因可能是①吸濾器、泵頭內(nèi)有小氣泡,或被鹽的微細晶粒或滋生的微生物部分堵塞,可用注射器從排液管抽出氣泡;或可用稀酸(如4mol/L硝酸)超聲清洗10分鐘迅速除去微生物,再用超純水超聲清洗至中性,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。②系統(tǒng)內(nèi)有小滲漏,主動閥比例閥內(nèi)漏。③色譜柱被污染柱效下降,④所用溶劑不混溶或易揮發(fā)。⑤壓力傳感器問題
2.如果急劇波動應(yīng)該是單向閥堵,可卸下單向閥,用純水超聲30分鐘除去閥密封墊上的結(jié)晶鹽,再用30%磷酸超聲30分鐘,再用純水超致中性,再甲醇超聲30分鐘即可。如果密封墊粘連抱死,則只能更換單向閥。
六、保留時間不穩(wěn)定
首先觀察保留時間是否有規(guī)律的變化,并同時觀察壓力是否穩(wěn)定:
1.若壓力穩(wěn)定而保留時間呈有規(guī)律變化,多數(shù)是色譜柱未平衡好,特別是含有鹽的流動相,分析之前需要較長的時間去平衡。
2.若壓力穩(wěn)定而保留時間無規(guī)律變化,請檢查溶劑過濾頭及真空腔是否有堵塞。再平衡色譜柱足夠時間,如仍然不佳,可更換一色譜柱。
3.若壓力不穩(wěn)定,請檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素,如:系統(tǒng)滲漏,主動閥比例閥內(nèi)漏,排液時間不足夠,吸濾器或泵頭里有氣泡,鹽濃度過高導致鹽析,管路堵塞,流動相或色譜柱被污染等。
七、峰面積重現(xiàn)性不好
首先觀察壓力是否穩(wěn)定,以及觀察峰面積變化是否有規(guī)律:
1.若壓力不穩(wěn)定,請檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素,如:漏液,主動閥比例閥內(nèi)漏,排液時間不足夠,吸濾器或泵頭里有氣泡,鹽濃度過高導致鹽析,管路阻塞,流動相或色譜柱被污染等。
2.若壓力穩(wěn)定但峰面積呈無規(guī)律變化,請檢查樣品是否足夠,確認樣品的穩(wěn)定性,必要時重新配制。檢查進樣閥是否漏液。等。
3.若壓力穩(wěn)定且峰面積呈規(guī)律變化,多數(shù)為色譜柱未平衡好。
八、基線不穩(wěn)定
1.基線噪音
可能原因是:系統(tǒng)有小滲漏或泵柱塞桿有氣泡。擰緊漏液處的管路連接口;用注射器從排液管抽出氣泡,如果柱塞桿密封墊漏液則需更換密封墊。
2.基線漂移
原因可能是色譜柱未平衡好,色譜柱或流動相被污染,柱溫未穩(wěn)定,流通池內(nèi)有氣泡或被污染,系統(tǒng)中有滲漏,檢測波長與溶劑不當。
九、waters2487、2489檢測器頻繁重啟
氘燈電源虛接所致,可在提供氘燈電源的電路板上用一根跨接線并聯(lián)到氘燈電源上,或更換該排線,基本可解決該檢測器頻繁重啟現(xiàn)象,若仍不好則需聯(lián)系售后更換該電路板即可。
十、結(jié)束語
以上介紹了高效液相色譜儀的一些常見故障分析與維護方法,正確使用和維護保養(yǎng)不僅能提高分析結(jié)果的準確性,還可延長儀器的使用壽命,減少故障率,是順利開展分析檢測工作地有力保障。
參考文獻:
[1]高效液相色譜儀器系統(tǒng) 李彤 張慶合 張維冰編著北京 化學工業(yè)出版社2004.8