微波在有機(jī)合成中的應(yīng)用
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微波在有機(jī)合成中的應(yīng)用范文第1篇
關(guān)鍵詞：有機(jī)合成 閃速化學(xué) 微反應(yīng)器
有機(jī)合成是人類改造、創(chuàng)造世界的有力工具，是有機(jī)化學(xué)不可分割的重要內(nèi)容，其發(fā)展水平直接關(guān)系到有機(jī)化學(xué)研究的發(fā)展。近年來，隨著我國社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，在有機(jī)合成化學(xué)領(lǐng)域也取得了許多令人矚目的成績，例如生物活性天然產(chǎn)物合成、金屬參與有機(jī)合成等方面有很多突破性的成果，并逐漸從物理有機(jī)化學(xué)向化學(xué)生物學(xué)、計(jì)算化學(xué)、綠色化學(xué)等領(lǐng)域發(fā)展，科研與生產(chǎn)能力得到了大幅度的提升。本文對(duì)閃速化學(xué)的原理與應(yīng)用進(jìn)行研究，旨在發(fā)揮新理念、新技術(shù)的優(yōu)勢，更好的促進(jìn)我國有機(jī)合成化學(xué)的發(fā)展。
一、有機(jī)合成化學(xué)發(fā)展回顧
據(jù)統(tǒng)計(jì)，目前已知的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)數(shù)量達(dá)到3000多個(gè)，被廣泛應(yīng)用的有200多個(gè)，并且不斷有新的有機(jī)合成被研發(fā)出來投入應(yīng)用，這些有機(jī)化學(xué)反應(yīng)直接催生出2000多萬種有機(jī)化合物。在有機(jī)合成化學(xué)領(lǐng)域研究中，合成路線、合成策略、合成方法需要兼顧原子經(jīng)濟(jì)性、高效性、環(huán)境友好等原則，通過科學(xué)合理的合成設(shè)計(jì)與巧妙的方法確保有機(jī)合成的綜合效益。
在1902年至2005年前，諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)有25項(xiàng)給予了對(duì)有機(jī)合成領(lǐng)域有突出貢獻(xiàn)的科學(xué)家，可見有機(jī)合成的重要地位及其發(fā)展速度之快。最近幾十年來有機(jī)合成領(lǐng)域發(fā)展速度進(jìn)一步加快，傳統(tǒng)有機(jī)合成已向綠色合成轉(zhuǎn)變，并滲透到生命科學(xué)等學(xué)科中產(chǎn)生了巨大的推動(dòng)作用，組合化學(xué)、正向合成分析等理論與技術(shù)為精細(xì)化學(xué)品的研發(fā)提供助力，超聲波、微波等技術(shù)的應(yīng)用日益廣泛，微生物、人工酶的利用工藝日益精湛，很好的體現(xiàn)了有機(jī)合成的創(chuàng)造性魅力，為人類的生產(chǎn)生活提供方方面面的支持和幫助。
二、閃速合成目標(biāo)化合物的原理及特點(diǎn)
在有機(jī)合成過程中，我們通常要考慮如何在不降低產(chǎn)物收率的情況下更大幅度的減小反應(yīng)時(shí)間，而一般情況下二者相互矛盾難以統(tǒng)一，降低反應(yīng)時(shí)間往往導(dǎo)致反應(yīng)過程無法有效控制，最終導(dǎo)致產(chǎn)物收率降低，甚至生成許多副產(chǎn)物。為了有效解決這一問題，Yoshida提出了閃速化學(xué)的方法，并在聚合物快速合成中實(shí)驗(yàn)成功。其實(shí)早在上個(gè)世紀(jì)該理念便已體現(xiàn)在有機(jī)合成中，例如我們所熟知的閃速真空熱解技術(shù)即是利用載氣將前驅(qū)物帶入裂解室快速獲得產(chǎn)物，但因無法控制反應(yīng)過程僅停留在理論層面。
新世紀(jì)以來微反應(yīng)器技術(shù)的應(yīng)用使閃速化學(xué)的實(shí)現(xiàn)成為了可能，微反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)決定了其具有高效的熱轉(zhuǎn)換能力，可以對(duì)反應(yīng)溫度進(jìn)行有效控制，能夠快速、精確混合反應(yīng)物料，并且精確控制滯留時(shí)間、快速實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離轉(zhuǎn)移，避免不必要的副產(chǎn)物生成。借助微反應(yīng)器的諸多功能優(yōu)勢，閃速化學(xué)得以真正在有機(jī)合成中得到應(yīng)用，對(duì)提高合成產(chǎn)物的產(chǎn)量和效率做出了重大的貢獻(xiàn)。
閃速化學(xué)反應(yīng)包括五種類型，主要針對(duì)有活性物質(zhì)參與，或是易生成副產(chǎn)物、產(chǎn)物不穩(wěn)定、放熱劇烈以及需要高活性激發(fā)源的有機(jī)合成反應(yīng)。閃速化學(xué)反應(yīng)的特點(diǎn)主要是反應(yīng)時(shí)間短，需要對(duì)反應(yīng)物分子通過熱激發(fā)、微波輻射等方式進(jìn)行活化，并且往往產(chǎn)生敏感的高活性物質(zhì)。
三、閃速合成目標(biāo)化合物的應(yīng)用
閃速化學(xué)的應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，可以在氧化、?；?、取代、縮合等反應(yīng)過程中應(yīng)用，借助微反應(yīng)器可以完成許多常規(guī)容器中無法實(shí)現(xiàn)的反應(yīng)。下文中將進(jìn)行列舉分析。
在常規(guī)容器中中間體易分解的反應(yīng)，可以利用微反應(yīng)器的滯留時(shí)間控制能力，在中間體分解前轉(zhuǎn)移到后續(xù)反應(yīng)，使化學(xué)合成得以順利實(shí)現(xiàn)。例如以醇制備羰基化合物時(shí)需要進(jìn)行低溫 Swern-Moffatt 氧化，反應(yīng)過程需要在零下50℃條件下進(jìn)行以抑制副產(chǎn)物生成，而利用微反應(yīng)器，在20℃條件下將滯留時(shí)間控制在0.01s產(chǎn)物收率高達(dá)90%，與使用常規(guī)容器相比不僅對(duì)反應(yīng)條件限制更小，而且產(chǎn)物收率更高。又如羥醛縮合反應(yīng)中生成的烯醇鹽活性高不易積累，而借助微反應(yīng)器控制滯留時(shí)間將其快速轉(zhuǎn)移，僅用15s即可生成高產(chǎn)率的合成產(chǎn)物。另外如溴鋰置換反應(yīng)等均可通過控制中間體滯留時(shí)間來實(shí)現(xiàn)閃速置換。
2.易生成副產(chǎn)物反應(yīng)中的應(yīng)用
為了提高合成反應(yīng)速度通常需攪拌反應(yīng)體系，導(dǎo)致難以研究動(dòng)力學(xué)過程和產(chǎn)品選擇性，需要依靠降溫等方式來減慢反應(yīng)速率。而憑借微反應(yīng)器可以在自然速率下控制反應(yīng)，獲得動(dòng)力學(xué)信息，得到選擇性產(chǎn)物。例如通過微反應(yīng)器控制格式反應(yīng)能夠抑制多取代產(chǎn)物的生成，其他如微反應(yīng)器中的芳香化合物碘化反應(yīng)也可提高產(chǎn)物選擇性。
3.產(chǎn)物易分解反應(yīng)中的應(yīng)用
許多有機(jī)合成反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定性差，滯留時(shí)間長會(huì)分解從而降低收率，憑借微反應(yīng)器中的閃速合成可以精確控制滯留時(shí)間，避免產(chǎn)物分解。例如β-羥基酮的酸催化脫水反應(yīng)在微反應(yīng)器中用氫氧化鈉溶液冷浸停止，能夠有效降低產(chǎn)物滯留時(shí)間，避免酸催化產(chǎn)生的環(huán)化產(chǎn)物等副產(chǎn)物，獲得接近100%純度的產(chǎn)物。
4.高放熱反應(yīng)中的應(yīng)用
對(duì)于高放熱反應(yīng)常規(guī)方法是控制反應(yīng)速率，然而局部過熱現(xiàn)象難以避免，利用微反應(yīng)器可以及時(shí)導(dǎo)出熱量，對(duì)反應(yīng)溫度進(jìn)行有效控制，從而提高產(chǎn)物收率和反應(yīng)速率。有文獻(xiàn)研究證實(shí)，憑借微反應(yīng)器對(duì)氟化反應(yīng)的放熱量和反應(yīng)溫度進(jìn)行控制具有顯著效果，類似的研究還有硝化反應(yīng)、鹵素與金屬置換反應(yīng)等等。
四、結(jié)語
有機(jī)合成是化學(xué)研究領(lǐng)域的重要內(nèi)容，推動(dòng)有機(jī)合成化學(xué)的發(fā)展對(duì)于經(jīng)濟(jì)發(fā)展與科技進(jìn)步具有積極意義。閃速化學(xué)借助微反應(yīng)器的功能優(yōu)勢，能夠更高速、高效的完成許多常規(guī)容器內(nèi)無法實(shí)現(xiàn)的合成反應(yīng)，對(duì)于有機(jī)合成化學(xué)的發(fā)展有著重要的促進(jìn)作用。但是關(guān)于閃速化學(xué)的研究與應(yīng)用尚不成熟，未來需要進(jìn)一步深入研究，將其推向工業(yè)生產(chǎn)，以滿足現(xiàn)代生產(chǎn)生活對(duì)分子快速合成的需求。
參考文獻(xiàn)
[1]（美）卡雷，（美）松德貝里.高等有機(jī)化學(xué)：反應(yīng)與合成[M]. 科學(xué)出版社，2009.1.
微波在有機(jī)合成中的應(yīng)用范文第2篇
【關(guān)鍵詞】2，6-二（α-亞甲基呋喃）環(huán)己酮；糠醛；環(huán)己酮；羥醛縮合；相轉(zhuǎn)移催化劑；合成
0.引言
Toda等人報(bào)道了在無溶劑條件下進(jìn)行醇醛縮合，Aoyama等[4]人通過Rh（III）porphyrin的復(fù)合物催化得到縮合產(chǎn)物，但其產(chǎn)率均不高。Nakano等人采用Cp2TiPh2作為催化劑，產(chǎn)率雖然很高，但反應(yīng)條件要求也比較高，無現(xiàn)實(shí)意義。隨后學(xué)者不斷探索、改進(jìn)合成方法，在微波輻射下，使用雙對(duì)甲氧苯基氧化碲（BMPTD） 作催化劑進(jìn)行該反應(yīng)；在離子液體中，用SmCl3，F(xiàn)eCl3.6H2O作催化劑；超聲波條件下用KF-Al2O3作催化劑，以及用RuCl3/InCl3催化劑；也有利用芳醛與環(huán)烷酮在NaOH存在下，經(jīng)研磨的固相方法合成ɑ，ɑ-雙亞叉基環(huán)烷酮[5～7]，但都存在一些缺陷。
在20世紀(jì)60年代產(chǎn)生的相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)是當(dāng)時(shí)的有機(jī)合成新技術(shù)，目前在有機(jī)合成中已得到了普遍的運(yùn)用。近年來相轉(zhuǎn)移催化劑在羥醛縮合反應(yīng)中的應(yīng)用也得到了一定的發(fā)展[8]。此外，我們?cè)谝恍┪墨I(xiàn)報(bào)道中也查閱了苯甲醛與丙酮等在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下的反應(yīng)，其產(chǎn)率往往較高。在本文中，我們研究了在相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨TBAB的作用下，反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行，用具有芳香性的糠醛與環(huán)己酮反應(yīng)，經(jīng)縮合、脫水，合成產(chǎn)物，并且通過熔點(diǎn)測定、紅外光譜分析、單晶衍射分析確定生成物的結(jié)構(gòu)，確定為目標(biāo)產(chǎn)物。該方法具有原料易得，反應(yīng)快，產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)原理
圖1-1 標(biāo)題化合物的合成反應(yīng)方程式
1.2實(shí)驗(yàn)試劑
糠醛、環(huán)己酮、乙酸乙酯、無水乙醇、四丁基溴化銨、氫氧化鈉，均為分析純。
1.3合成方法
1.4晶體結(jié)構(gòu)的測定
2.結(jié)果與討論
2.1紅外光譜
3.結(jié)論
以糠醛與環(huán)己酮為原料，在堿性條件下，采用相轉(zhuǎn)移催化劑法，合成化合物2，6-二（α-亞甲基呋喃）環(huán)己酮，其結(jié)構(gòu)經(jīng)過熔點(diǎn)測定、紅外光譜分析、單晶衍射分析確證。該法具有操作便捷、污染少、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)?！科]
【參考文獻(xiàn)】
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微波在有機(jī)合成中的應(yīng)用范文第3篇
【關(guān)鍵詞】 超臨界CO2萃取 微波萃取 牛尾獨(dú)活 揮發(fā)油
Abstract：ObjectiveTo study the extraction technology and effective factors of volatile oil from Heracleum hemsleyanum diels.Methods Compared the orthogonal test design of supercritical CO2 extraction and extracting volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels.assisted by microwave.Results The optimal process conditions for supercritical CO2 extraction were: the pressure of 25 MPa， the temperature at 45℃ and CO2 flowing rate at 20 L/h， under these conditions the yield of volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels reached 0.65%. The optimal process conditions for microwave extraction were: temperature 50℃， microwave radiation time 120 s， power of microwave radiation 600 w， under these conditions the yield of volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels reached 0.72%. The yield was only 0.13% via steam distillation. ConclusionMicrowave extraction has the highest yield in the shortest time. But volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels extracted by supercritical CO2 extraction or steam distillation has better quality. Thus the supercritical CO2 extraction is the best way.
Key words：Supercritical CO2 extraction; Microwave extraction; Heracleum hemsleyanum Diels; Volatile oil
牛尾獨(dú)活Heracleum hemsleyanum Diels，傘形科植物重齒毛當(dāng)歸的干燥根。為常用中草藥。具有祛風(fēng)除濕，散寒止痛的作用，主治風(fēng)寒濕痹，腰膝酸痛，手腳攣痛，慢性氣管炎，頭痛，齒痛等［1］。傳統(tǒng)的揮發(fā)油提取是用水蒸氣蒸餾法，產(chǎn)物收率低，且操作溫度高，影響萃取物的質(zhì)量［2］。由于超臨界流體萃取過程易于調(diào)節(jié)、萃取效率高、能耗低、產(chǎn)物易與溶劑分離，因此特別適于生物資源有效成分的分離［3］；微波輻射技術(shù)作為一種新型的有機(jī)合成與分離輔助技術(shù)，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于香料、天然色素、中草藥等領(lǐng)域，與傳統(tǒng)萃取法相比，微波萃取具有低能耗、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，它顯示了常規(guī)加熱所不具有的優(yōu)越性［4］。目前，利用超臨界CO2和微波輔助萃取牛尾獨(dú)活揮發(fā)油的研究尚未見報(bào)道。為此本文利用超臨界CO2的正交實(shí)驗(yàn)和微波輔助萃取對(duì)牛尾獨(dú)活揮發(fā)油的萃取進(jìn)行了比較研究。通過考察影響萃取收率的主要因素，得到了實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)適宜的工藝條件，并比較了不同萃取方法對(duì)揮發(fā)油萃取率和揮發(fā)油質(zhì)量的影響。
1 材料與方法
1.1 儀器與材料SEF-1L超臨界CO2萃取實(shí)驗(yàn)裝置（華南理工大學(xué)）；MAS-Ⅰ常壓微波輔助合成反應(yīng)儀（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）； MP-5002電子天平（上海恒平科學(xué)儀器廠）； PE52-86A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）。
牛尾獨(dú)活：重慶醫(yī)藥自貢有限公司，經(jīng)鑒定為牛尾獨(dú)活的干燥根，經(jīng)粉碎過20目篩備用；CO2（99.9%）四川自貢精細(xì)化工設(shè)計(jì)院；石油醚（AR 成都科龍化工試劑廠）。
1.2 方法
1.2.1 水蒸氣蒸餾萃取牛尾獨(dú)活揮發(fā)油稱取干燥獨(dú)活樣品100 g，放入揮發(fā)油提取器中，蒸餾萃取4 h，油量不再增加，收集揮發(fā)油，通過3次平行實(shí)驗(yàn)得揮發(fā)油萃取率為0.13% 。
1.2.2 超臨界CO2萃取牛尾獨(dú)活揮發(fā)油稱取干燥獨(dú)活樣品200 g裝入萃取器中，分別設(shè)定萃取器、分離器溫度和壓力，進(jìn)行超臨界CO2萃取。2 h后收集分離器中產(chǎn)物，用石油醚進(jìn)行萃取，揮去石油醚后得淡黃色油狀物。
1.2.3 微波輔助萃取牛尾獨(dú)活揮發(fā)油在300 ml長頸圓底燒瓶中加入40 g干燥獨(dú)活樣品，加入100 ml石油醚，放入微波反應(yīng)器中，裝上回流冷凝管。設(shè)置微波功率600 W，溫度為50℃，每次萃取30 s，冷卻后小心倒出上層清液，再加入適量溶劑，重復(fù)上述操作3次，溶劑總量為400 ml。合并提取液于蒸發(fā)瓶中，減壓蒸餾除去石油醚得產(chǎn)品。
2 結(jié)果
2.1 超臨界CO2萃取結(jié)果與分析
根據(jù)初步研究結(jié)果，以萃取溫度、壓力和CO2流量3因素為變量，以萃取收率為考察指標(biāo)，選用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)表安排實(shí)驗(yàn)［5］，結(jié)果見表1。表1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果（略）
從表1結(jié)果中極差R值的大小可以看出，因素水平的變化對(duì)揮發(fā)油萃取率的影響。萃取壓力的極差為0.19，CO2流量的極差為0.11，反應(yīng)時(shí)間的極差為0.08，因此，可以認(rèn)為：在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，萃取壓力對(duì)揮發(fā)油收率的影響最大，而操作溫度對(duì)收率的影響最小，CO2流量對(duì)揮發(fā)油收率的影響介于兩者之間，即Ra＞Rc＞Rb。數(shù)據(jù)分析表明最優(yōu)化組合為A3B3C2。即最適宜的萃取工藝條件為：萃取壓力為25 MPa；萃取溫度為45℃；CO2流量為20 L/h，在此條件下，揮發(fā)油的收率為0.65%。
2.2 微波萃取結(jié)果與分析采用帶溫度控制的微波萃?。ǚ磻?yīng)）器，對(duì)牛尾獨(dú)活揮發(fā)油的微波萃取條件進(jìn)行了探索。研究了不同萃取劑、微波輻射溫度、萃取時(shí)間、溶劑用量、微波萃取次數(shù)對(duì)萃取率的影響。
2.2.1 萃取劑的選擇以無水乙醇、氯仿、石油醚和正己烷為研究對(duì)象，進(jìn)行微波萃取實(shí)驗(yàn)，考察不同溶劑對(duì)萃取效果的影響。稱取40 g干燥牛尾獨(dú)活樣品，加入100 ml溶劑、設(shè)定微波功率600 W，萃取溫度50℃，萃取時(shí)間100 s，共進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表2。表2 不同溶劑對(duì)萃取率的影響（略）
由表2可知，石油醚與正己烷對(duì)揮發(fā)油萃取率較高，出油較為澄清透明，色澤淡黃；而無水乙醇萃取率較低，色澤淡黃；氯仿對(duì)揮發(fā)油萃取率較低，出油色澤較深。綜合考慮溶劑的極性、毒性和回收，結(jié)合揮發(fā)油的萃取率，本實(shí)驗(yàn)選擇石油醚作為萃取溶劑。
2.2.2 溶劑用量對(duì)萃取率影響稱取40 g干燥牛尾獨(dú)活樣品，設(shè)定微波功率為600 W，萃取溫度為50℃，分4次萃取，30 s/次，改變石油醚用量，結(jié)果見表3。表3 不同溶劑用量對(duì)萃取率的影響（略）
由表3可知，增加石油醚的用量，牛尾獨(dú)活揮發(fā)油的收率也隨著增加，當(dāng)石油醚的用量為400 ml時(shí)，揮發(fā)油收率最大，繼續(xù)增加溶劑用量揮發(fā)油的收率并沒有顯著增加，所以料液比控制在1∶10為佳。
2.2.3 微波萃取時(shí)間對(duì)萃取率的影響為了考察每次微波輻射時(shí)間對(duì)揮發(fā)油收率的影響，稱取40 g干燥牛尾獨(dú)活，用400 ml石油醚分4次萃取，在600 W，50℃微波輻射下，改變每次微波萃取時(shí)間，結(jié)果見表4。表4 微波時(shí)間對(duì)萃取率的影響（略）
由表4可見，每次萃取時(shí)間對(duì)該反應(yīng)的影響較顯著，隨萃取時(shí)間的增加，產(chǎn)品的收率也隨之提高，在每次輻射30 s時(shí)揮發(fā)油的收率最大，進(jìn)一步延長萃取時(shí)間其收率不再增加。
2.2.4 微波萃取溫度對(duì)萃取率的影響稱取40 g干燥牛尾獨(dú)活樣品，設(shè)定微波功率為600 W，每次萃取30 s， 用400 ml石油醚分4次萃取，改變微波萃取溫度，結(jié)果見表5。表5 微波溫度對(duì)萃取率的影響（略）
由表5可知，在相同萃取時(shí)間、功率、原料配比下，當(dāng)溫度在30～40℃之間時(shí)，萃取率較低。隨著萃取溫度的升高，揮發(fā)油收率呈遞增趨勢，但是再增加溫度時(shí)，收率沒有進(jìn)一步增加。
2.2.5 微波萃取次數(shù)對(duì)萃取率的影響稱取40 g干燥牛尾獨(dú)活樣品，在400 ml石油醚、微波功率600W，微波溫度50℃，每次微波時(shí)間30s下，改變微波萃取次數(shù)，結(jié)果見表6。表6 不同萃取次數(shù)對(duì)萃取率的影響（略）
由表6可知，隨萃取次數(shù)的增加，提取出的揮發(fā)油含量也增加，但5次萃取出的揮發(fā)油含量的增加率與4次萃取出的揮發(fā)油含量的增加率相比變化不大，考慮萃取次數(shù)增加，工藝操作復(fù)雜、成本上升，因此，本實(shí)驗(yàn)選用微波萃取次數(shù)為4次。
2.2.6 不同萃取方法對(duì)萃取率和質(zhì)量的影響由表7可知，不同萃取方法對(duì)揮發(fā)油的質(zhì)量有影響，超臨界CO2萃取和水蒸餾萃取牛尾獨(dú)活揮發(fā)油在外觀上都優(yōu)于微波輔助萃取法，微波萃取收率高，萃取時(shí)間短，而用超臨界CO2萃取收率較傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法已有較大提高，油的質(zhì)量也更好，適合萃取天然產(chǎn)物的揮發(fā)油，它不存在有機(jī)溶劑殘留等問題。 表7 不同萃取方法對(duì)萃取率和質(zhì)量的影響（略）
3 結(jié)論
實(shí)驗(yàn)以超臨界CO2萃取和微波輔助萃取對(duì)牛尾獨(dú)活揮發(fā)油的萃取進(jìn)行了比較研究。實(shí)驗(yàn)表明，與水蒸氣蒸餾法相比，微波萃取牛尾獨(dú)活揮發(fā)油的收率最高，且萃取時(shí)間短，工藝簡單，但油的外觀呈色稍差，其最佳工藝條件是：微波輻射功率為600 W，萃取溫度為50℃，總輻射時(shí)間120 s，溶劑用量為400 ml，牛尾獨(dú)活揮發(fā)油的收率為0.72%；超臨界CO2萃取得到的牛尾獨(dú)活揮發(fā)油外觀呈色與水蒸餾法相近。其最佳工藝條件是：萃取壓力25 MPa，萃取溫度45℃，CO2流量20 L/h，在此條件下牛尾獨(dú)活揮發(fā)油的收率為0.65%。
因此，綜合萃取收率與萃取時(shí)間及揮發(fā)油質(zhì)量，可以認(rèn)為利用超臨界CO2萃取技術(shù)是萃取優(yōu)質(zhì)牛尾獨(dú)活揮發(fā)油的最佳首選。
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微波在有機(jī)合成中的應(yīng)用范文第4篇
關(guān)鍵詞: 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué) 教學(xué)改革 探索
有機(jī)化學(xué)是高校化學(xué)、化學(xué)教育,以及應(yīng)用化學(xué)、高分子、環(huán)境工程等化學(xué)相關(guān)專業(yè)的必修基礎(chǔ)課,有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為對(duì)理論課的補(bǔ)充,是學(xué)生通過實(shí)踐掌握理論知識(shí)的體驗(yàn)過程,也是培養(yǎng)學(xué)生掌握基本實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)技能的操作過程。在化學(xué)專業(yè)的教學(xué)體系中,有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課與有機(jī)化學(xué)理論課一樣,在整個(gè)化學(xué)教學(xué)中占據(jù)十分重要的位置。
作為皖西南地區(qū)唯一的本科師范院校,安慶師范學(xué)院高度重視實(shí)驗(yàn)課程的建設(shè),對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)行了多方面的改革。依據(jù)我校的科研條件,對(duì)沿用的實(shí)驗(yàn)教材進(jìn)行重新編寫[1];開設(shè)綜合性的實(shí)驗(yàn),讓學(xué)生在教師的指導(dǎo)下獨(dú)立設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),培養(yǎng)學(xué)生的獨(dú)立思考能力;每年在學(xué)生中開展“實(shí)驗(yàn)操作技能大賽”等活動(dòng),培養(yǎng)學(xué)生的綜合能力。通過一系列的實(shí)驗(yàn)課教學(xué)改革,學(xué)生的實(shí)踐創(chuàng)新能力得到了提高,由學(xué)生自主設(shè)計(jì)的科研項(xiàng)目多次在國家“挑戰(zhàn)杯”設(shè)計(jì)大賽中獲獎(jiǎng)。本文從實(shí)驗(yàn)教學(xué)與考核的角度,對(duì)基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革進(jìn)行探討。
一、重視傳統(tǒng)教學(xué)經(jīng)驗(yàn)
1.規(guī)范“三個(gè)”報(bào)告
學(xué)生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰ν窃趯?shí)驗(yàn)操作、回答思考題與完成報(bào)告等過程中培養(yǎng)出來的。一次系統(tǒng)的有機(jī)實(shí)驗(yàn)由三部分組成:實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄報(bào)告和實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告可以檢驗(yàn)學(xué)生的預(yù)習(xí)效果,幫助學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)操作事先有一個(gè)清晰的整體把握;實(shí)驗(yàn)過程強(qiáng)調(diào)學(xué)生動(dòng)手操作的能力,注重要求學(xué)生養(yǎng)成科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度,依據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)條件,記錄觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表格,規(guī)范條理的記錄數(shù)據(jù),同時(shí)學(xué)生對(duì)所記錄的感性層面的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)進(jìn)行理論思考與解釋,以便在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中得出結(jié)論。實(shí)驗(yàn)報(bào)告是對(duì)整個(gè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的最終檢驗(yàn),包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?、?shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、結(jié)果分析和結(jié)論,而學(xué)生在撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí),必須字體工整,表達(dá)清楚,準(zhǔn)確地闡述實(shí)驗(yàn)的原理、實(shí)驗(yàn)裝置示意圖、步驟、現(xiàn)象等實(shí)驗(yàn)過程并總結(jié)陳詞。
2.規(guī)范學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作
我校有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的開設(shè)是從性質(zhì)實(shí)驗(yàn)過渡到合成實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn)。學(xué)生從驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象開始,相互之間比較實(shí)驗(yàn)操作對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的影響,培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)中規(guī)范操作的意識(shí);進(jìn)而通過開設(shè)一系列對(duì)于粗產(chǎn)物分離和提純的操作性實(shí)驗(yàn),強(qiáng)化學(xué)生處理反應(yīng)產(chǎn)物的能力;順利過渡到合成實(shí)驗(yàn)后,教師發(fā)揮主導(dǎo)作用,就實(shí)驗(yàn)所需的合成條件,在學(xué)生深刻認(rèn)識(shí)實(shí)驗(yàn)原理,以及粗產(chǎn)物除雜過程的基礎(chǔ)上,指導(dǎo)學(xué)生舉一反三,最終學(xué)會(huì)選擇正確的實(shí)驗(yàn)儀器,設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)裝置,完成設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn)。
3.重視思考題和結(jié)果分析
教師以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ),聯(lián)系實(shí)驗(yàn)原理提出思考題,引起學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)的好奇心,提高學(xué)生觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和動(dòng)腦思考的主動(dòng)性。只有認(rèn)真完成實(shí)驗(yàn)并加以理論分析,學(xué)生才能夠很好地回答教師提出的思考題?；卮鹚伎碱}是對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)的再思考與提高[2],在實(shí)驗(yàn)中,教師圍繞每個(gè)實(shí)驗(yàn)提出深刻的思考題,不但可以促進(jìn)學(xué)生深入思考與學(xué)習(xí),而且可以使學(xué)生較好地鍛煉理性思維能力,從而達(dá)到較好的實(shí)驗(yàn)效果,提高教學(xué)質(zhì)量。
二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的探索
1.學(xué)生實(shí)驗(yàn)與教師科研相結(jié)合
我校根據(jù)教師的一些科研課題開設(shè)開放性實(shí)驗(yàn),學(xué)生自主報(bào)名,利用課余和暑假的時(shí)間參與實(shí)驗(yàn)研究,查閱文獻(xiàn),學(xué)習(xí)反應(yīng)機(jī)理,進(jìn)一步提出設(shè)想,在教師幫助下優(yōu)化反應(yīng)條件,并動(dòng)手實(shí)驗(yàn)。參與這些實(shí)驗(yàn)的學(xué)生多數(shù)以這部分工作為起點(diǎn)開始自己畢業(yè)論文的撰寫,并且為考研面試中的實(shí)驗(yàn)操作部分打下基礎(chǔ),更有提出一些較好設(shè)想并努力進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的學(xué)生憑借實(shí)驗(yàn)成果參加“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技創(chuàng)作競賽,其中《基于Ni(dmit)2分子自旋梯材料的制備和構(gòu)效關(guān)系研究》獲2009年全國三等獎(jiǎng)。
2.開展有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的“雙語教學(xué)”
應(yīng)對(duì)我?；瘜W(xué)化工學(xué)院的大多數(shù)畢業(yè)生都選擇進(jìn)一步深造的現(xiàn)狀,考慮到提高學(xué)生的科研能力,幫助學(xué)生順利通過考研面試,選擇性地開展有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的“雙語教學(xué)”[3]是必要的。對(duì)于同一個(gè)實(shí)驗(yàn),同時(shí)開設(shè)中文和英文兩組實(shí)驗(yàn),讓學(xué)生依據(jù)個(gè)人對(duì)英語的駕馭能力進(jìn)行選擇。實(shí)驗(yàn)完成后,實(shí)驗(yàn)報(bào)告必須用英文書寫,這對(duì)學(xué)生以后撰寫科技論文大有益處。對(duì)于學(xué)生來說有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)英語教學(xué)是一個(gè)難得的系統(tǒng)學(xué)習(xí)運(yùn)用專業(yè)詞匯的機(jī)會(huì),對(duì)以后工作、科學(xué)研究及進(jìn)行學(xué)術(shù)交流非常重要。在雙語教學(xué)過程中,為提高學(xué)生的英文寫作水平,指導(dǎo)學(xué)生查閱與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的科技文獻(xiàn),學(xué)習(xí)英文科技論文的寫作方法,如何采取恰當(dāng)?shù)慕虒W(xué)措施,達(dá)到既能幫助學(xué)生既掌握專業(yè)基礎(chǔ)知識(shí)與專業(yè)詞匯,又能掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的技能操作的雙重效果,還需要進(jìn)一步探討。
3.有機(jī)實(shí)驗(yàn)的微型化和綠色化
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程作為對(duì)理論課的重要補(bǔ)充,開設(shè)的課時(shí)量為108學(xué)時(shí)。實(shí)驗(yàn)中所使用藥品大多數(shù)具有毒性和易燃性,實(shí)驗(yàn)流程也需要較長的時(shí)間,并且由于教育擴(kuò)招,學(xué)生多,班級(jí)多,而實(shí)驗(yàn)室的資源有限,如何降低實(shí)驗(yàn)試劑的用量,節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間,降低污染成為實(shí)驗(yàn)室需要解決的難題。
微型實(shí)驗(yàn)是近年來國內(nèi)外迅速發(fā)展的一種實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)[4],它具有節(jié)能、安全、減少污染、實(shí)驗(yàn)迅速等優(yōu)點(diǎn),并且實(shí)驗(yàn)的微型化不影響實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察,還可以減少實(shí)驗(yàn)三廢,對(duì)保證學(xué)生和教師的安全,提高經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益有實(shí)際意義。
近年來,超聲波、微波、光、電及生物催化劑(酶、微生物、抗體酶)、綠色溶劑(離子液體、超臨界流體、水)在有機(jī)合成中的應(yīng)用得到了空前的發(fā)展,并形成了一系列先進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)[5]-[6],利用這些技術(shù)手段對(duì)于加快反應(yīng)速度、提高產(chǎn)率、減少能耗、減小污染起到了意想不到的作用。比如在微波合成β-萘甲醚實(shí)驗(yàn)中,利用微波加熱的方式取代傳統(tǒng)加熱,提高了反應(yīng)速率,節(jié)省了不少時(shí)間。
三、建立新實(shí)驗(yàn)考核體系
實(shí)驗(yàn)課成績?cè)u(píng)定是檢查教學(xué)效果和激勵(lì)學(xué)生認(rèn)真完成實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容的重要環(huán)節(jié)[7]-[8]。嚴(yán)格的考核是正確引導(dǎo)和激勵(lì)學(xué)生的積極性,監(jiān)督和檢查學(xué)生學(xué)習(xí)效果及應(yīng)用能力,提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量的有效手段。
我校的實(shí)驗(yàn)課程考核包括平時(shí)考核、操作考查和期末實(shí)驗(yàn)理論考試,平時(shí)考核是指對(duì)學(xué)生的“三個(gè)”報(bào)告的撰寫情況和平時(shí)表現(xiàn)進(jìn)行打分,教師通過整個(gè)學(xué)期對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)過程的觀察,對(duì)學(xué)生的真實(shí)水平有清楚的了解,根據(jù)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?、思維能力、團(tuán)隊(duì)合作能力等多方面進(jìn)行考核,這一部分占實(shí)驗(yàn)總成績的30%;操作考查主要是就選定的設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn)對(duì)學(xué)生搭建儀器裝置和實(shí)驗(yàn)基本操作的動(dòng)手能力,對(duì)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的各種問題的綜合能力等多個(gè)角度進(jìn)行考查,根據(jù)學(xué)生的操作與回答情況進(jìn)行打分,這一部分占實(shí)驗(yàn)總成績的30%。實(shí)驗(yàn)理論是基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程必須掌握的一項(xiàng)重要內(nèi)容,實(shí)驗(yàn)理論考試可促進(jìn)學(xué)生在掌握具體的操作上更進(jìn)一步理解各種操作的理論背景知識(shí)。實(shí)驗(yàn)理論考試主要對(duì)學(xué)生進(jìn)行有關(guān)實(shí)驗(yàn)的理論知識(shí)、基本操作、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理等方面的書面考試,實(shí)驗(yàn)理論考試成績是學(xué)生實(shí)驗(yàn)成績的重要組成部分,這一部分占實(shí)驗(yàn)總成績的40%。
這種實(shí)驗(yàn)考核方式既考查了學(xué)生知識(shí)掌握的情況,又考查了學(xué)生的操作能力,還體現(xiàn)了成績的真實(shí)性和公平性。
四、結(jié)語
我們對(duì)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的改革,優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系,強(qiáng)化了實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)。學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練和實(shí)際動(dòng)手能力得到了有效加強(qiáng),激發(fā)了學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性,培養(yǎng)了科研創(chuàng)新精神,不少學(xué)生發(fā)表了質(zhì)量較高的學(xué)術(shù)論文。學(xué)生的綜合素質(zhì)得到了有效提升,考上研究生的人數(shù)逐年上升,占畢業(yè)生總數(shù)的50%左右。他們基礎(chǔ)扎實(shí)、動(dòng)手能力強(qiáng)、敢于實(shí)踐創(chuàng)新,受到了用人單位普遍歡迎,經(jīng)過兩三年實(shí)踐就能成為所在單位的教學(xué)科研骨干。有機(jī)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革也大大促進(jìn)了教師提高自身素質(zhì)和業(yè)務(wù)水平的積極性,形成了教師與學(xué)生教學(xué)相長的良性互動(dòng)。
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