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五五普法規(guī)劃范文第1篇

10年來，全區(qū)各級司法部門緊隨“12?4”發(fā)展前行的步伐，以實際行動邁出了法治建設(shè)的堅強步伐。分類普法、數(shù)字司法等措施的實施，不僅有效地提高了全民法律素質(zhì)，同時，也使法律成為干部解決問題的法寶。

繼“四五”普法后，“五五”普法開展以來，全區(qū)500.83萬名普法對象中，已有490.06萬名普法對象接受了不同程度的普法教育，占普法對象的97.84％，圓滿完成了自治區(qū)黨委、人民政府《關(guān)于在全區(qū)公民中開展第五個五年法制宣傳教育，深入推進依法治區(qū)進程的實施意見》確定的目標(biāo)任務(wù)。

2011年“六五”普法工作即將拉開序幕，法制宣傳教育工作已進入到了承上啟下，繼往開來的關(guān)鍵時刻。為了全面客觀地總結(jié)寧夏“五五”普法的工作經(jīng)驗，做好“六五”普法的規(guī)劃工作，2010年12月3日，自治區(qū)司法廳、普法依法治區(qū)領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室組織開展了“六五”普法規(guī)劃研討會。會上，大家圍繞“六五”普法規(guī)劃的目標(biāo)、任務(wù)、重點、要求、工作方法和措施及保障機制等問題進行深入研討，并為“六五”普法規(guī)劃的起草積極建言獻(xiàn)策。自治區(qū)司法廳廳長王正升在聽取了各位代表的發(fā)言后，談了自己對普法工作的體會。

王正升說，普法和依法治理實際上是一個龐大的系統(tǒng)工程，也是一個社會的基礎(chǔ)工程，是全社會需要達(dá)成共識共同強力推進的一項工程。普法依法治理實際上對物質(zhì)文明、精神文明、政治文明、社會文明、生態(tài)文明都有著潛移默化的塑造功能，滲透在人們經(jīng)濟社會活動的各個方面。我們的目標(biāo)是要提高公民的法律意識和法制觀念，首先是領(lǐng)導(dǎo)干部，執(zhí)法主體、行政單位、公職人員要樹立法治信仰，弘揚法治精神，這樣才能帶動普法和依法治理。通過普法和依法治理，把法的觀念融入到全社會的各個層面，來逐步建立起中國特色的社會主義的法律文化。

“要以法來制約權(quán)力，讓公民來監(jiān)督權(quán)力，還公民的主體地位?！蓖跽徽Z道出了依法治理的核心所在。

王正升指出，要樹立普法依法治理是公共服務(wù)的理念，建成法治型政府、服務(wù)型政府，法的本質(zhì)不是公權(quán)力的強化而是由公民尤其是弱勢群體對強權(quán)的制約，對權(quán)力的制約。

五五普法規(guī)劃范文第2篇

一、深入貫徹落實“六五”普法規(guī)劃要領(lǐng)，確保普法工作有序開展。

一是認(rèn)真學(xué)習(xí)省、市、縣“六五”普法相關(guān)文件精神，充分認(rèn)識法制宣傳教育的重要性和緊迫性。一方面建立健全領(lǐng)導(dǎo)機構(gòu)。并制定了工作職責(zé)和工作制度，同時還簽定工作責(zé)任狀，確保工作貫徹落實到位，另一方面成立了由局黨組書記、局長任組長，副局長為為成員的“六五”普法依法治理工作領(lǐng)導(dǎo)小組，領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室設(shè)在局辦，辦公室主任由局辦公室主任為兼任。二是把法制宣傳教育工作作為城市管理整體工作中的一個重要組成部分，作為一項經(jīng)常性工作來抓，與城管系統(tǒng)工作同研究、同部署、同檢查、同落實，確保普法工作效果。三是制定規(guī)劃，明確目標(biāo)任務(wù)，工作步驟。根據(jù)全縣“六五”普法規(guī)劃的工作目標(biāo)，結(jié)合本局實際，制定了《縣城管局關(guān)于開展普法活動實施方案的通知》、《縣城市管理局“法律六進”活動實施方案》及年度工作計劃。四是經(jīng)費保障。為保證法律宣傳教育經(jīng)常開展，我局在經(jīng)費十分緊張的情況下，每年劃撥普法教育和法制工作專項經(jīng)費，提供經(jīng)費保障，用于訂購普法材料、開展普法教育活動、加強法制工作硬件建設(shè)。

二、深入開展“六五”普法規(guī)劃學(xué)習(xí)教育培訓(xùn)，確保干部職工學(xué)法、懂法、用法。

一是以全國“六五”普法統(tǒng)編教材《干部法律知識讀本》為基本內(nèi)容，結(jié)合城市管理法律法規(guī)學(xué)習(xí)，采取集中學(xué)與自學(xué)相結(jié)合，學(xué)習(xí)法制理論與學(xué)習(xí)法律條文相結(jié)合的方法，堅持領(lǐng)導(dǎo)干部學(xué)法制度和中層干部輪流進行法制講座制度、學(xué)法考試(測試)制度，增強干部職工學(xué)法效果。積極開展法制宣傳教育，認(rèn)真學(xué)習(xí)相關(guān)的城管法律、法規(guī)，如《建筑法》、《城鄉(xiāng)規(guī)劃法》、《環(huán)境保護法》、《招標(biāo)投標(biāo)法》、《城市市容和環(huán)境衛(wèi)生管理條例》、《城市綠化管理條例》、《城市道路管理條例》等。堅持學(xué)法和用法相結(jié)合，不斷提高城市管理的法制化管理水平。二是組織干部職工集體學(xué)習(xí)的基礎(chǔ)上并開展干部職工學(xué)法用法測試工作。組織執(zhí)法人員參加了縣法制辦行政執(zhí)法人員培訓(xùn)班，經(jīng)考試全部合格，取得了行政執(zhí)法證。每季度我局開展城管管理法規(guī)業(yè)務(wù)知識講座，年底經(jīng)過考試合格率為100%以上，從而進一步提高了城市管理執(zhí)法隊伍的素質(zhì)，收到了明顯成效。三是根據(jù)“六五”普法工作的目標(biāo)任務(wù)，結(jié)合我局實際情況，認(rèn)真制定年度法制宣傳教育工作計劃，并根據(jù)計劃安排，全面落實學(xué)習(xí)內(nèi)容。為有效提高城市管理人員學(xué)法、用法的自覺性，在全體干部職工中開展了用法、學(xué)法競賽活動，大大提高了干部職工學(xué)習(xí)法律、使用法的熱情，收到良好的宣傳教育效果。

三、深入突出普法規(guī)劃重點，抓住關(guān)鍵，依法行政水平得到提高。

為認(rèn)真貫徹十精神，深入推進依法行政工作，從根本上轉(zhuǎn)變工作作風(fēng)，進一步鞏固和擴大了普法依法治理工作成果，為改革發(fā)展穩(wěn)定提供了有力的法制保障。我局在“六五”普法中非常注重學(xué)用結(jié)合，努力為城市管理工作創(chuàng)造一個良好的法制環(huán)境。

（一）完善各項制度，規(guī)范案件查處程序，城管法規(guī)工作步入規(guī)范化。制定出臺了《縣城管大隊目標(biāo)考核管理辦法》、《縣城管局執(zhí)法質(zhì)量考核標(biāo)準(zhǔn)》、《縣城管局行政執(zhí)法工作聯(lián)動保障機制》、《縣城管局行政執(zhí)法案件標(biāo)準(zhǔn)》、《縣城市管理局行政執(zhí)法流程圖》等城市管理法制建設(shè)管理制度，全面規(guī)范我局行政執(zhí)法行為，推動城市管理依法行政進程。

（二）嚴(yán)格公正文明執(zhí)法，促進執(zhí)法行為規(guī)范化。對照《行政處罰法》、《縣城管五條禁令，十條文明用語和十條服務(wù)忌語，》等規(guī)定，完善城管執(zhí)法工作制度和規(guī)定，認(rèn)真貫徹“處罰與教育相結(jié)合”和“過罰相當(dāng)”等原則，堅持實體法、程序法的應(yīng)用準(zhǔn)確，力求對城管違法行為處罰得當(dāng)。同時，加強與紀(jì)檢監(jiān)察、政府法制辦等部門的聯(lián)系，推進聯(lián)合普法、聯(lián)合執(zhí)法工作的開展，提高城管法制工作質(zhì)量。

五五普法規(guī)劃范文第3篇

關(guān)鍵詞 三重四級桿質(zhì)譜；多氯萘；多層硅膠柱

1 引 言

多氯萘（Polychlorinated naphthalenes，PCNs）是一類理化性質(zhì)與二噁英相似的持久性有機污染物（Persistent organic pollutants， POPs），根據(jù)萘環(huán)上氯原子取代的數(shù)目和位置不同，共有75種同類物[1]。2011年，POPs審查委員會認(rèn)為二至八氯代萘滿足《關(guān)于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》附件D具體規(guī)定的篩選標(biāo)準(zhǔn)，具有持久性、生物蓄積性、遠(yuǎn)距離環(huán)境遷移潛力和生物毒性，已被提議列入候選POPs[2]。近年的研究表明，PCNs是全球環(huán)境中普遍存在的一類POPs[1，3～6]。

針對環(huán)境樣品中PCNs的檢測，目前還沒有國際公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。早期采用氣相色譜帶電子捕獲檢測器測定PCNs，隨著質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展，逐漸開始采用氣相色譜質(zhì)譜（EI或NICI源）法[7，8]。近年來，高分辨氣相色譜串聯(lián)高分辨質(zhì)譜兼具色譜的高分離度和質(zhì)譜的高分辨能力，已在環(huán)境樣品PCNs分析中得到廣泛應(yīng)用[6，9～11]。然而，高分辨質(zhì)譜儀的購置和維護成本昂貴、操作復(fù)雜、對儀器使用人員要求較高[12]，限制了環(huán)境樣品中PCNs的分析。氣相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜（GCQqQMS/MS）在使用成本和操作維護方面均與一般低分辨質(zhì)譜較接近，其多重反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式可有效去除儀器檢測中的背景干擾，降低儀器的檢出限，適合超痕量POPs的分析[13～15]。

利用氣相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜測定環(huán)境樣品中的PCNs已有報道。Teng等[16]采用TSQ Quantum XLS三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀帶TR5MS（30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm）毛細(xì)管色譜柱，測定了四至八氯代萘共6種PCNs同類物。該研究僅采用SIM模式，即單四級桿對PCNs進行測定，并未發(fā)揮三重四級桿質(zhì)譜MRM模式的優(yōu)勢。劉芷彤等[17]采用78907000B三重四級桿氣相氣譜質(zhì)譜聯(lián)用儀， 配DB5MS（60 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm）毛細(xì)管色譜柱，在MRM模式下測定了一至八氯代萘共20種PCNs同類物，且采用穩(wěn)定同位素標(biāo)記的PCNs作為內(nèi)標(biāo)，建立了同位素稀釋氣相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定環(huán)境樣品中的PCNs，檢出限為0.04～0.48 μg/L。該研究的缺點在于采用3種層析柱對PCNs進行凈化，方法凈化效果良好，但過程繁瑣、耗時較長。此外，該研究利用碳13同位素標(biāo)記的1，3，5，7四氯代萘（IUPAC #42）作為一氯代萘（#2）、二氯代萘（#6）和三氯代萘（#13）的內(nèi)標(biāo)，由于一至三氯代萘的揮發(fā)性高于四氯代萘，將導(dǎo)致一至三氯代萘定量結(jié)果偏低。

本研究以土壤和沉積物為研究對象，基于PCNs在多層硅膠層析柱上的流出曲線、氘代一氯萘（#2）的使用、60 m DB5MS和30 m RtβDEXcst兩根毛細(xì)管色譜柱等，建立了加速溶劑萃取多層硅膠柱凈化同位素稀釋氣相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜測定土壤和沉積物中PCNs的分析方法。本方法簡化了樣品前處理過程，減少了有機溶劑的使用量，操作簡便、靈敏度高，能夠滿足土壤和沉積物中痕量PCNs的定性和定量分析的需求。 2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

78907000B型氣相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜（安捷倫公司）；DB5MS毛細(xì)管色譜柱 （60 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm，J&W公司），RtβDEXcst（30 m×0.25 mm ×0.25 μm，RESTEK公司）；ASE 300型加速溶劑萃取儀（戴安公司）； R215型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮儀（步琪公司）；CVE3100型平行蒸發(fā)濃縮儀（Eyala公司）；NEVAP112型氮吹儀（Organomation Associates公司）。

PCNs標(biāo)準(zhǔn)品：PCNMXA（包括#2， #6， #13， #28， #52， #66， #73和#75）和PCNMXC（包括#27， #36， #46， #48， #50， #53， #69和#72），購自Wellington Laboratories公司；ECN2641（#42）、ECN2664（#68）、ECN5102（包括13C #27， #42， #52， #67， #73和#75）、DLM2005S（D7#2）和ECN5260（13C#64），購自Cambridge Isotope Laboratories公司；Halowax 1014（10 μg/mL，環(huán)己烷）購自Dr. Ehrenstorfer GmbH公司。

商品多層硅膠柱（Multilayer silica gel， MSG）：Presep 29141653，H2SO4含量為13%（和光純藥工業(yè)株式會社）；硅藻土（化學(xué)純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）；正己烷、二氯甲烷（農(nóng)殘級， J.T. Baker公司）；癸烷（特級，和光純藥工業(yè)株式會社）。

2.2 流出曲線的制作

商品多層硅膠柱使用前以正己烷浸潤，用空氣泵趕盡柱內(nèi)的氣泡后，用50 mL正己烷進行預(yù)淋洗，淋洗液棄去。在柱上添加500 μL Halowax 1014，并用150 mL 正己烷進行淋洗，每10 mL淋洗液單獨收集于刻度試管中，用平行蒸發(fā)濃縮儀濃縮至約1.0 mL，添加回收率內(nèi)標(biāo)ECN5260，混勻后待測。

2.3 樣品前處理

供試土壤和沉積物樣品采于江蘇省昆山市景楓公園和蘇州市糖坊灣橋。分別稱取供試樣品和硅藻土各10.0 g左右，稱取銅粉約5.0 g，將上述物質(zhì)混勻裝填入ASE萃取池中，加入ECN5102和DLM2005S標(biāo)記物后進行萃取。加速溶劑萃取儀條件：溶劑為正己烷二氯甲烷（1 ∶ 1， V/V）混合溶液，加熱溫度100 ℃，10.4 MPa（1500 psi）壓力，預(yù)加熱平衡時間5 min，靜態(tài)萃取時間5 min，淋洗液體積為池體積的40%，吹掃時間100 s，循環(huán)兩次。

收集到的萃取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮儀濃縮至約2 mL，濃縮后的萃取液過商品多層硅膠柱進行凈化，淋洗液為150 mL 正己烷，凈化后的萃取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，進一步氮吹濃縮至約200 μL，添加回收率內(nèi)標(biāo)ECN5260，混勻后待測。

2.4 樣品分析

標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：由低至高共配制CSL， CS1， CS2， CS3， CS4和CS5共6個濃度點，對應(yīng)PCNs的濃度分別為0.5， 1.0， 5.0， 20， 80和240 μg/L，ECN5102和DLM2005S標(biāo)記物濃度為100 μg/L，回收率內(nèi)標(biāo)ECN5260濃度為100 μg/L，溶劑為癸烷。其中CSL供測定方法檢出限和定量限使用。

氣相色譜進樣方式為不分流進樣，進樣量為1.0 μL。色譜柱所用載氣為高純氦氣，恒流模式，流速為1.0 mL/min。DB5MS色譜柱的條件：進樣口溫度為280℃；傳輸線溫度為280 ℃；程序升溫條件為80 ℃保持2 min，以20 ℃/min升至180 ℃，保持1 min，以2 ℃/min升至255 ℃，再以5 ℃/min升至280 ℃， 保持9.5 min，總運行時間為60 min；RtβDEXcst色譜柱的條件：進樣口溫度為220 ℃；傳輸線溫度為220 ℃；程序升溫條件為110℃保持0.5 min，以20 ℃/min升至160 ℃，再以0.5 ℃/min升至225 ℃，保持20 min，總運行時間為150 min。

五五普法規(guī)劃范文第4篇

關(guān)鍵詞 二f英/呋喃； 多氯聯(lián)苯； 多氯萘； 前處理方法； 三重四極桿質(zhì)譜

1 引 言

多氯代二苯并二f英（Polychlorinated dibenzopdioxins， PCDDs）、多氯代二苯并呋喃（Polychlorinated dibenzofurans， PCDFs）及多氯聯(lián)苯（Polychlorinated biphenyls， PCBs）是首批列入《斯德哥爾摩公約》優(yōu)先控制污染物名單中的持久性有機污染物（Persistent organic pollutants， POPs）[1，2]。其中，17種2，3，7，8位全部被氯原子取代的PCDD/Fs及12種類二f英類PCBs（Dioxinlike polychlorinated biphenyls， DLPCBs）因具有高毒性而備受關(guān)注[3]。此外，多氯萘（Polychlorinated naphthalenes， PCNs）具有與PCDD/Fs和PCBs相似的毒性效應(yīng)，近年來也引起人們的關(guān)注[4，5]，并于2015年列入《斯德哥爾摩公約》。研究表明，自PCBs和PCNs被禁止作為工業(yè)化學(xué)品生a后，一些工業(yè)活動已成為二f英類化合物的重要來源。有文獻(xiàn)報道，垃圾焚燒、金屬冶煉及化工生產(chǎn)等都會非故意排放PCDD/Fs、PCBs、PCNs等污染物[6～8]。雖然二f英類化合物至今仍被排放，但其在環(huán)境中處于痕量水平[9～11]，導(dǎo)致對樣品的前處理及檢測受限，因此建立一種低成本、高效率的分析方法非常必要。

美國環(huán)保署（US EPA）檢測PCDD/Fs、PCBs的標(biāo)準(zhǔn)方法（1613和1668）是高分辨氣相色譜質(zhì)譜法（HRGCHRMS）[12，13]。近年來，高分辨質(zhì)譜也已被廣泛應(yīng)用于分析環(huán)境樣品中的PCNs[10，14]。但高分辨質(zhì)譜具有購置及維護費用昂貴，儀器操作復(fù)雜等缺陷，極大限制了其在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用[15]。三重四極桿質(zhì)譜（GCMS/MS）購置及維護費用接近常規(guī)的低分辯質(zhì)譜，并且在選擇反應(yīng)監(jiān)測（Selected reaction monitoring， SRM）模式下，可以有效減少儀器檢測過程中的背景干擾，降低檢出限，適用于痕量化合物的分析[16]。已有國內(nèi)學(xué)者采用此質(zhì)譜對上述3種化合物分別進行了分析檢測。如吳嘉嘉等[17]建立了三重四極桿質(zhì)譜法測定二f英的檢測方法； 張利飛等[18]也建立了三重四極桿質(zhì)譜法測定環(huán)境樣品中的17種二f英的方法，并將樣品分析結(jié)果與高分辨質(zhì)譜分析結(jié)果進行比對，表明三重四極桿質(zhì)譜可用于環(huán)境樣品中二f英的分析檢測； 王炳玲等[19]建立了超聲輔助萃取三重四極桿質(zhì)譜法測定室內(nèi)灰塵中多氯聯(lián)苯的方法； 劉芷彤等[20]建立了三重四極桿質(zhì)譜法測定環(huán)境樣品中20種多氯萘的方法?？梢?，使用三重四極桿質(zhì)譜法可以有效地檢測環(huán)境中二f英類化合物。

土壤樣品基質(zhì)復(fù)雜，在使用三重四極桿質(zhì)譜法測定時，須采用高效的提取方法，并進行嚴(yán)格的前處理。US EPA 1613方法[11]及1668方法[12]包含建立了對于土壤樣品中PCDD/Fs和PCBs前處理的標(biāo)準(zhǔn)方法，也有研究者建立了土壤中PCNs類化合物的前處理方法[21，22]。但上述處理方法都主要對其中一類化合物進行前處理，對于土壤中PCDD/Fs、PCBs及PCNs化合物的同時前處理，并采用三重四極桿質(zhì)譜法進行測定的方法，目前尚未報道。因此，本研究對土壤樣品進行一次前處理，建立了三重四極桿質(zhì)譜儀測定17種PCDD/Fs、12種DLPCBs及6種PCNs，共35種二f英類化合物的方法，降低了二f英類化合物的檢測成本。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

Trace 1310氣相色譜TSQ 8000 Evo三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Thermo Fisher Scientific公司）； 24 LCS型凍干機（德國 Christ公司）； ASE300快速溶劑萃取儀（美國Dionex公司）； R3型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（瑞士Buchi公司）； BF2000氮氣吹干儀（北京八方世紀(jì)科技有限公司）。

正己烷、二氯甲烷（農(nóng)殘級，美國J.T.Baker公司）； 活化硅膠（使用前于600℃馬弗爐中烘烤6 h以上），酸性硅膠（79 g濃H2SO4逐滴加入到100 g活化硅膠中，振蕩搖勻），堿性硅膠（1 mol/L NaOH溶液 26 g逐滴加入至50 g活化硅膠中，振蕩搖勻），硝酸銀硅膠（2.4 mol/L AgNO3溶液20 g逐滴加入至50 g活化硅膠中，振蕩搖勻），堿性Al2O3（使用前于600℃馬弗爐中烘烤6 h以上），無水Na2SO4（使用前于500℃馬弗爐中烘烤6 h以上）。

PCDD/Fs標(biāo)準(zhǔn)品（1613 STOCK：2，3，7，8TCDF、2，3，7，8TCDD、1，2，3，7，8PeCDF、2，3，4，7，8PeCDF、1，2，3，7，8PeCDD、1，2，3，4，7，8HxCDF、1，2，3，6，7，8HxCDF、2，3，4，6，7，8HxCDF、1，2，3，7，8，9HxCDF、1，2，3，4，7，8HxCDD、1，2，3，6，7，8HxCDD、1，2，3，7，8，9HxCDD、1，2，3，4，6，7，8HpCDF、1，2，3，4，7，8，9HpCDF、1，2，3，4，6，7，8HpCDD、OCDF、OCDD）； 13C12PCDD/Fs（DFLCSC：與1613 STOCK中各化合物相對應(yīng)的13C取代的化合物），均購自Wellingon公司； PCNs標(biāo)準(zhǔn)品（ECN5497：1，2，3，4TetraCN、1，2，3，5，7PentaCN、1，2，3，4，6，7HexaCN、1，2，3，5，6，7HexaCN、1，2，3，5，6，8HexaCN、1，2，3，4，5，6，7HeptaCN、OctaCN）； 13C10PCNs（ECN5102：13C101，2，3，4TetraCN、1，3，5，7TetraCN、1，2，3，5，7PentaCN、1，2，3，5，6，7HexaCN、1，2，3，4，5，6，7HeptaCN、OctaCN），PCBs標(biāo)準(zhǔn)品（World Health Organization Congener Mix：CB77， 81， 105， 114， 118， 123， 126， 156， 157， 167， 169和189）； 13C12PCBs（CB77， 81， 105， 114， 118， 123， 126， 156， 157， 167， 169， 189， 180和170）均購自Cambridge Isotope Laboratories公司。

2.2 樣品前處理方法

將土壤樣品冷凍干燥后，稱取20.0 g，加入裝好濾膜的萃取池中，用加速溶劑萃?。ˋSE）儀進行提取。萃取完成后將溶液轉(zhuǎn)入雞心瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后，過酸性硅膠柱（70 mL正己烷活化，90 mL正己烷洗脫）及復(fù)合硅膠柱（70 mL正己烷活化，90 mL正己烷洗脫），再利用堿性氧化鋁柱進行進一步純化分離（濕法填柱），加入樣品后先用100 mL二氯甲烷正己烷（5∶95， V/V）洗脫，得組分A（PCBs及PCNs），再用50 mL二氯甲烷正己烷（50∶50， V/V）洗脫，得組分B（PCDD/Fs）。

2.3 儀器條件

色譜柱：DB5MS（60 m×0.25 mm i.d. × 0.25 μm； J&W scientific公司），采用不分流M樣模式，載氣為高純He，流速1.0 mL/min。

PCDD/Fs的升溫程序：初始溫度160℃，保持2 min； 7.5℃/min升至220℃，保持16 min； 5℃/min升至235℃，保持7 min； 5℃/min升至330℃，保持1 min。

PCBs的升溫程序：初始溫度120℃，保持1 min； 30℃/min升至150℃； 2.5℃/min升至300℃，保持1 min。

PCNs的升溫程序：初始溫度80℃，保持2 min； 20℃/min升至180℃，保持1 min； 2.5℃/min升至280℃； 10℃/min升至290℃，保持5 min。

質(zhì)譜條件：電離模式EI，離子源電壓70 eV，PCDD/Fs離子源溫度280℃，PCNs及PCBs離子源溫度270℃，采用SRM模式，具體參數(shù)見3.2節(jié)。

3 結(jié)果與討論

3.1 前處理方法優(yōu)化

3.1.1提取方法優(yōu)化 快速溶劑萃取儀能夠高效快速地對固體物質(zhì)中的POPs進行萃取，有文獻(xiàn)報道了利用其對土壤或其它環(huán)境介質(zhì)中PCDD/Fs、PCBs及PCNs分別進行萃取的方法，萃取溫度為100℃～150℃[22～24]。為同時保證3種化合物的提取效率，本研究選用120℃作為提取溫度。US EPA 1613方法[11]中采用正己烷二氯甲烷（50∶50， V/V）作為目標(biāo)物的提取溶劑，本研究參考此方法，設(shè)置ASE提取溶液配比為正己烷二氯甲烷（50∶50， V/V），提取液體積為萃取池體積的60%。最終，ASE萃取儀參數(shù)設(shè)置為：正己烷二氯甲烷（50∶50， V/V）提取，系統(tǒng)壓力1500 Psi，提取溫度120℃，加熱6 min，靜態(tài)提取5 min， 循環(huán)2次，用萃取池體積60%量的溶液沖洗，氮氣吹掃時間100 s。

為驗證提取方法的可行性，用無水Na2SO4代替基質(zhì)土，進行提取方法的加標(biāo)回收率實驗（n=3），實驗結(jié)果表明，PCDD/Fs各單體的平均回收率范圍為73%～90%，PCBs各單體的平均回收率范圍為79%～85%，PCNs各單體的平均回收率范圍為76%～89%，目標(biāo)物平均回收率的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于15%，平行性良好，提取方法高效可行。

3.1.2 凈化方法優(yōu)化 土壤樣品基質(zhì)復(fù)雜，須采用多種凈化柱除雜。酸性硅膠常用于去除脂肪、還原性物質(zhì)等雜質(zhì)，堿性硅膠用于去除酚類及磺胺類雜質(zhì)，硝酸銀硅膠主要用于去除樣品中的含硫雜質(zhì)，堿性氧化鋁常被用于去除氯代聯(lián)苯醚對PCDD/Fs在檢測時的干擾[12，25]。本實驗參考US EPA 1613方法及1668方法對土壤樣品的前處理方法，最終選用酸性硅膠柱、復(fù)合硅膠柱及堿性氧化鋁純化分離土壤樣品中PCDD/Fs、PCBs及PCNs（具體柱參數(shù)如圖1所示）。

已有研究表明，即使使用高分辨質(zhì)譜，也很難消除PCBs與PCDD/Fs的相互干擾[26]，因此在實驗中，常用合適的純化分離柱將PCBs與PCDD/Fs分成不同組分，以便檢測分析[23，25]。有文獻(xiàn)報道使用多段硅膠柱氧化鋁柱活性炭柱流程凈化并分離PCDD/Fs與PCBs[23]，但所用溶劑甲苯對身體不利。本研究采用堿性氧化鋁柱將PCDD/Fs與其它兩類化合物分離，避免其在三重四極桿質(zhì)譜檢測過程中的干擾。通過柱頭加標(biāo)實驗（PCDD/Fs、PCBs和PCNs加標(biāo)量均為5 ng），探討了二f英類化合物純化分離的方法，樣品（S1～S6）中各化合物回收率如表1所示。

首先，參照US EPA 1613方法，用100 mL正己烷洗脫堿性氧化鋁柱，洗脫液作為組分A，再用50 mL二氯甲烷正己烷（50∶50， V/V）沖洗，洗脫液作為組分B，實驗設(shè)置2個平行樣（S1、S2），濃縮后進行GCMS/MS分析并計算各化合物平均回收率。實驗結(jié)果表明，在兩個平行樣的組分A中，只有CB189及CB167流出，平均回收率分別為19%和68%。在組分B中3種化合物的檢出率均為100%，回收率為22%～124%，說明正己烷作為洗脫溶劑，不能將PCDD/Fs與其它兩種化合物分離。

增大溶劑極性，分別采用正己烷二氯甲烷（95∶5， V/V）及正己烷二氯甲烷（90∶10， V/V）洗脫堿性氧化鋁柱，洗脫液作為組分A，再用正己烷二氯甲烷（50∶50， V/V）洗脫，洗脫液作為組分B，不同溶劑極性設(shè)置2個平行樣（S3， S4及S5， S6），濃縮后進行GCMS/MS分析并計算回收率。使用上述兩種溶液配比洗脫過程中，組分A中PCBs單體的回收率為78%～144%，PCNs單體的回收率為36%～80%，組分B中2種化合物單體回收率均小于2%。說明增大洗脫液極性，可以將PCBs與PCNs洗脫入組分A中。但在使用正己烷二氯甲烷（90∶10， V/V）洗脫過程中，2，3，7，8TCDF， 1，2，3，7，8PeCDF， 2，3，4，7，8PeCDF， 1，2，3，7，8PeCDD， 1，2，3，4，7，8HxCDF， 1，2，3，6，7，8HxCDF， 1，2，3，4，7，8HxCDD， 1，2，3，6，7，8HxCDD和1，2，3，4，6，7，8HpCDF也流入組分A中，在組分A中回收率為16%～132%，說明在第一次洗脫堿性氧化鋁柱的過程中，溶劑極性過大會導(dǎo)致部分PCDD/Fs被提前洗脫下來。

綜合以上實驗結(jié)果， 建立了利用堿性氧化鋁將PCBs、PCNs與PCDD/Fs類化合物純化分離的方法，首先采用100 mL正己烷二氯甲烷（95∶5， V/V）洗脫組分A（PCBs及PCNs），再用50 mL二氯甲烷正己烷（50∶50， V/V）洗脫組分B（PCDD/Fs），有效減少了3種化合物在質(zhì)譜分析過程中的相互干擾。具體前處理流程見圖2。

3.2 質(zhì)譜方法建立

3.2.1 質(zhì)譜條件選擇與優(yōu)化 已有文獻(xiàn)分別報道了PCDD/Fs[17]、PCBs[16]及PCNs[20]的三重四極桿質(zhì)譜測定方法。本實驗在已有文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，優(yōu)化了部分質(zhì)譜參數(shù)，使目標(biāo)化合物的儀器響應(yīng)達(dá)到最大。首先分別用3種化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行全掃描分析，獲得全掃描質(zhì)譜圖。考察各化合物的碎片離子及相對豐度，每種單體選擇兩個質(zhì)荷比大且相對豐度高的碎片離子作為母x子。結(jié)果表明，除五氯代多氯聯(lián)苯（Pentachlorinated biphenyls， PentaCBs）、13C10CN27、CN52及CN73外，其它化合物單體的選擇離子均與文獻(xiàn)中一致。本研究中PentaCBs的定量及定性離子對分別為m/z 323.9/254.0及m/z 325.9/256.0，13C10CN27的定量及定性離子對分別為m/z 275.9/204.0及m/z 275.9/206.0，CN52的定量及定性離子對分別為m/z 301.9/229.8及m/z 299.8/227.8，CN73的定量及定性離子對分別為m/z 367.8/297.8及369.8/299.8。

3.2.2 碰撞電壓優(yōu)化 設(shè)定碰撞電壓16， 18， 20， 25， 30， 35， 40， 45， 50， 55和60 eV序列，優(yōu)化碰撞電壓，使每種化合物的子離子響應(yīng)最大。優(yōu)化后，TeCDFs、HxCDFs、PeCDFs、HpCDFs、PCDDs、PCBs和PCNs的碰撞電壓為30、30、25、25、18、25和30 eV。PCDD/Fs、PCBs及PCNs的標(biāo)準(zhǔn)品選擇反應(yīng)監(jiān)測總離子流圖如圖3。

3.3 方法驗證

3.3.1 平均相對響應(yīng)因子（RRF）、檢出限（LOD）及定量限（LOQ） 利用上述三重四極桿質(zhì)譜SRM方法，將PCDD/Fs， PCBs和PCNs的標(biāo)準(zhǔn)校正溶液分別進樣（其中TCDD/DFs、PeHpCDD/DFs、OCDD/DF、PCBs和PCNs的校正溶液濃度范圍分別為0.2～80.0 ng/mL、1.0～400.0 ng/mL、2.0～800.0 ng/mL、 6.4～500.0 ng/mL、1.0～400.0 ng/mL），根據(jù)US EPA 1613方法[12]，計算平均相對響應(yīng)因子和RSD，結(jié)果如表2所示。配制系列濃度梯度接近檢出限的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品，采用已建立的質(zhì)譜方法進行分析，以3倍信噪比確定各化合物單體的LOD，以10倍信噪比確定各化合物的LOQ，結(jié)果見表2。

3.3.2 基質(zhì)加標(biāo)實驗 采集土壤，用快速溶劑萃取儀對土壤樣品進行預(yù)提取，作為基質(zhì)土使用。以每份15.0 g基質(zhì)土，稱取3份平行樣，加入13C標(biāo)記的PCDD/Fs、PCBs及PCNs同位素定量內(nèi)標(biāo)溶液，利用本方法對樣品進行分析測定。3個平行樣中各化合物的回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3。樣品中PCDD/Fs， PCBs及PCNs同位素定量內(nèi)標(biāo)溶液平均回收率分別為50%～95%，51%～103%及49%～74%，滿足痕量分析的要求?；厥章蔙SD范圍為3%～30%，平行性較好。

3.4 實際樣品分析

利用本方法對某再生銅廠與再生鋁廠附近6份土壤樣品及1份空白樣品進行測定?？瞻字形礄z出PCDD/Fs， PCBs及PCNs。6份土壤樣品中PCDD/Fs， PCBs及PCNs 的總濃度范圍分別為16.1～1148 pg/g， 6.6～152.6 pg/g及10.9～99.5 pg/g。相關(guān)研究表明，PCDD/Fs及PCBs的濃度越低，三重四極桿質(zhì)譜和高分辨質(zhì)譜測定的結(jié)果差異性越大[22，27]。因此，本實驗選擇上述6個樣品中濃度水平較低的樣品，采用高分辨質(zhì)譜測定其3種化合物的含量水平，與三重四極桿質(zhì)譜測定結(jié)果進行比較。對比三重四極桿質(zhì)譜與高分辨質(zhì)譜測定各化合物單體的結(jié)果（圖4）可知，兩種方法的測定結(jié)果具有一致性（R2=0.94～0.99）。

C上所述，快速溶劑萃取，酸性硅膠柱、復(fù)合硅膠柱及堿性氧化鋁柱凈化分離，同位素稀釋三重四極桿質(zhì)譜法可以作為同時測定土壤中PCDD/Fs、PCBs及PCNs的有效方法。

4 結(jié) 論

建立了快速溶劑萃取，酸性硅膠、復(fù)合硅膠柱及堿性氧化鋁柱純化分離， 氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜同時測定土壤樣品中17種PCDD/Fs、12種DLPCBs及6種PCNs的方法。ASE法可方便快捷地提取出土壤樣品中的3種二f英類化合物； 酸性硅膠柱、復(fù)合硅膠柱及堿性氧化鋁柱可將提取后的樣品進行凈化，將PCDD/Fs與PCBs、PCNs分離，降低了三重四極桿質(zhì)譜檢測時3種化合物的相互干擾。本方法對土壤樣品一次前處理，低分辨質(zhì)譜測定PCDD/Fs、PCBs及PCNs，是一種低成本、高效率的新方法。

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Abstract A method for determination of PCDD/Fs， PCBs and PCNs in soil sample was developed by using accelerated solvent extraction （ASE）silica gel column cleanupbasic alumina column separation coupled with GCMS/MS. The sample was extracted by ASE with Hexanemethylene chloride （HexDCM， 50∶50， V/V） at 120℃. The basic alumina column was used to separate PCDD/Fs， PCBs and PCNs. The extracts were eluted with HexDCM （95∶5， V/V） to obtain PCBs and PCNs， followed by HexDCM （50∶50， V/V） to obtain PCDD/Fs. The limits of detection （LOD） were in the range of 0.04-0.25 μg/L， 0.10-0.20 μg/L and 0.01-0.05 μg/L for PCDD/Fs， PCBs， PCNs， respectively. The relative standard deviations （RSDs） of average relative response factors （RRF） were below 13%. The recoveries of 13Clabeled internal standards of the three classes of analytes were 50%-95%， 51%-103% and 49%-74%， respectively. Concentrations of ∑PCDD/Fs， ∑PCBs and ∑PCNs in soil samples were 16.1-1148 pg/g， 6.6-152.6 pg/g and 10.9-99.5 pg/g， respectively. The results were consistent with that of high resolution mass spectrometer.

Keywords Polychlorinated dibenzopdioxins and furans； Polychlorinated biphenyls； Polychlorinated naphthalenes； Pretreatment methods； Triple quadrupole mass spectrometry

五五普法規(guī)劃范文第5篇

根據(jù)縣委、縣政府五五普法規(guī)劃工作部署與要求，五五普法開展以來，我委緊密結(jié)合工作實際，扎實有效地開展了依法治理和法制宣傳教育工作。

(一)建立組織，加強領(lǐng)導(dǎo)。為加強對五五普法教育工作的領(lǐng)導(dǎo)，確保普法活動順利實施，根據(jù)縣普法辦的要求，成立了以趙宗民主任為組長的普法工作領(lǐng)導(dǎo)小組。領(lǐng)導(dǎo)小組下設(shè)辦公室，具體負(fù)責(zé)普法規(guī)劃的具體實施，切實加強對依法治縣普法教育工作的組織領(lǐng)導(dǎo)。在健全組織機構(gòu)的同時，我們對普法教育經(jīng)費給予保障。普法教育離不開學(xué)習(xí)資料，我委普法辦在征訂普法資料時，均以保證本單位本部門普法教育的需要為前提，干部學(xué)法讀本的證訂數(shù)均按照上級要求如數(shù)征訂，百分之百的完成，這也為開展普法工作打好了堅實基礎(chǔ)。同時，我們還結(jié)合自身執(zhí)法的實際，對業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)用書做到各辦公室一冊。

(二)明確任務(wù)，制訂規(guī)劃。為適應(yīng)依法治理和普法工作的要求，進一步廣泛深入地學(xué)習(xí)、宣傳法律法規(guī)知識，特別是經(jīng)濟法律法規(guī)知識，加強我縣經(jīng)濟管理法制建設(shè)，全面推進各項事業(yè)的依法管理，根據(jù)縣五五普法規(guī)劃要求，結(jié)合本部門實際，我們于2006年11月制訂出臺了《縣經(jīng)濟委

五五普法規(guī)劃及第二個依法治縣五年規(guī)劃實施方案》，明確了指導(dǎo)思想、總體目標(biāo)、教育對象及主要內(nèi)容，制訂了具體實施工作步驟。同時，根據(jù)規(guī)劃，結(jié)合實際，每年都制訂年度普法教育工作計劃，從而在時間上、制度上、措施上保證了五五普法工作的扎實開展，加強了普法工作的針對性和實效性。

(三)精心組織，狠抓落實。自五五普法規(guī)劃制定后，我委按照《規(guī)劃》提出的總體要求和具體部署，普法教育采取集中學(xué)習(xí)與自學(xué)相結(jié)合，面向全委干部職工以及所屬各企業(yè)，有計劃、有步驟地開展了法律、法規(guī)、條例等的宣傳教育活動，并取得了一定的實效。一直以來，我委利用星期五學(xué)習(xí)日，除學(xué)習(xí)上級部門的有關(guān)文件精神外，還組織學(xué)習(xí)相關(guān)法律法規(guī)知識，特別是涉及企業(yè)的相關(guān)法律法規(guī)及條例，使每一位干部職工都要學(xué)法懂法，并結(jié)合工作實際，讓各項法律法規(guī)進入千家萬戶，增強老百姓的法律意識，保護自己的合法權(quán)益不受侵犯。在積極參加上級部門組織的各項學(xué)習(xí)、培訓(xùn)及訂閱有關(guān)知識讀本中，參加率和合格率均達(dá)100%。通過各種活動的開展，自覺增強依法行政意識，努力提高依法行政的水平和能力。同時，還積極參加省、州、縣舉辦的各類行政培訓(xùn)，通過考試持證上崗。另一方面，我委還積極組織廣大干部職工深入基層第一線，結(jié)合工作實際，廣泛宣傳法律法規(guī)，并根據(jù)上級部門的規(guī)定，在每次的宣傳活動中，在縣城主要街道懸掛標(biāo)語。通過學(xué)習(xí)、培訓(xùn)，廣大干部職工及各企業(yè)進一步端正了經(jīng)營的指導(dǎo)思想，增強了法制觀念。

(四)強化管理，依法行政

為保證法律、法規(guī)、規(guī)章的正確實施，加強對本部門行政執(zhí)法人員的監(jiān)督，促進依法行政。

二、存在的問題

貫徹執(zhí)行五五普法規(guī)劃以來，雖然取得了一定成績，但不可否認(rèn)的也存在著一些問題與不足。主要表現(xiàn)在以下幾個方面：

(一)行政執(zhí)法人員的法律素質(zhì)與依法行政的要求相比，還有差距。

(二)對所屬各企業(yè)的法制培訓(xùn)還有待加強。

三、下步工作打算