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X射線衍射儀表征分析

圖1是不同溫度熱處理下純TiO2的衍射圖．從圖可以看出，TiO2金紅石結(jié)構(gòu)衍射峰隨著溫度的升高強(qiáng)度減小，而銳鈦礦結(jié)構(gòu)的衍射峰則隨著溫度的升高而強(qiáng)度增強(qiáng)，但兩相始終共存．圖2是不同溫度熱處理下Fe－TiO2的衍射圖像．摻雜了Fe后的TiO2在溫度650℃時(shí)幾乎僅有金紅石結(jié)構(gòu)，這說(shuō)明Fe3＋的摻入改變了其結(jié)晶度，影響晶體的生長(zhǎng)，促進(jìn)TiO2由銳鈦礦向金紅石［7］、板鈦礦和無(wú)定形態(tài)的轉(zhuǎn)變．在圖中還觀察到極微弱的Fe2O3的衍射峰，其可能的原因是Fe3＋和Ti4＋具有相近的離子半徑，所以Fe3＋有可能均勻分散于TiO2晶格中，不形成Fe2O3；也有可能是Fe3＋摻雜量太少，由于TiO2衍射峰的寬化掩蓋了極弱的Fe2O3衍射峰［8］（A表示銳鈦礦的衍射峰，R為金紅石結(jié)構(gòu)衍射峰）．

掃描電鏡表征分析

圖3和圖4分別為純TiO2和Fe－TiO2的SEM從圖中可以看出，純TiO2的形貌為單個(gè)球形顆粒，球半徑在200～400nm左右．摻鐵后的TiO2的形貌仍然為單個(gè)球形顆粒，這說(shuō)明摻鐵并沒(méi)有對(duì)TiO2的形貌產(chǎn)生影響，并且球半徑在40～100nm左右，這是由于Fe3＋離子半徑（0．0645nm）與Ti4＋離子半徑（0．068nm）相近，F(xiàn)e3＋離子在TiO2中的摻雜為同晶取代［9］，使得TiO2銳鈦礦的晶形生長(zhǎng)受到抑制，同時(shí)TiO2的粒徑大幅度減小，鐵與TiO2顆粒表面相接觸會(huì)有效防止TiO2光催化過(guò)程中電子與空穴的復(fù)合，從而提高TiO2本身的光催化能力.

紫外－可見分光光度計(jì)表征分析

圖5是在室溫下攪拌，35℃恒溫下干燥，650℃下燒結(jié)的純TiO2粉末與Fe－TiO2粉末中的紫外－可見光分光光度吸收曲線圖．其中曲線b－f中Fe與TiO2的摩爾量比分別分別為1．0％至9．0％．由圖可見，純TiO2在300nm以外的范圍內(nèi)已沒(méi)有吸收峰，如圖5a曲線所示．Fe－TiO2在360～400nm范圍內(nèi)出現(xiàn)最大吸收峰，如圖5d曲線所示．由圖5中的b、c、d曲線的變化可以明顯看出，隨著Fe附著在TiO2表面數(shù)量的增加，樣品吸收峰也發(fā)生了較為明顯的紅移和增強(qiáng)．這主要是因?yàn)閾诫s的Fe3＋離子形成電子陷阱，減少了電子和空穴的復(fù)合，從而可提高量子效率，進(jìn)而有助于光催化效率的提高．

當(dāng)控制pH值為3、室溫?cái)嚢琛?5℃恒溫烘干時(shí)，配制不同摩爾質(zhì)量比的樣品，并對(duì)樣品進(jìn)行表征，發(fā)現(xiàn)隨著Fe摻雜摩爾質(zhì)量比的增加，樣品對(duì)光的吸收強(qiáng)度和波長(zhǎng)范圍先增加后減少．結(jié)果顯示當(dāng)650℃燒結(jié)、Fe與TiO2的摩爾質(zhì)量比為5％時(shí)，制備的TiO2納米粉末樣品的形貌較好，并且光吸收帶發(fā)生明顯紅移，帶寬增加，使得tio2在可見光的照射下亦能發(fā)揮降解作用，從而可提高光催化效率．

本文作者：林雪李貴安牛文成韓慶艷王德宣作者單位：陜西師范大學(xué)