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本文作者：付亞榮李冬青付麗霞作者單位：中國(guó)石油華北油田

基礎(chǔ)研究（學(xué)科分類：采油采氣工程其他學(xué)科）。團(tuán)隊(duì)創(chuàng)新建立不同物性原油流變模型Binghum本構(gòu)方程，揭示了影響原油低溫脫水的因素，在系統(tǒng)回答影響原油低溫脫水關(guān)鍵理論問(wèn)題的基礎(chǔ)上，提出了不同原油脫水低溫破乳劑的研究方向。

以中間基原油低溫破乳劑研究為例進(jìn)行說(shuō)明。中間基原油Binghum流體的流變模式為τ=87.31－0.102γ。根據(jù)原油的本構(gòu)方程和“改頭、交聯(lián)、復(fù)配”思路，研發(fā)出冀中南部中間基原油低溫脫水破乳劑及其制備方法，由此實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)場(chǎng)節(jié)能減排。團(tuán)隊(duì)經(jīng)過(guò)大量調(diào)查研究后發(fā)現(xiàn)，苯酚、四乙烯五胺、甲醛在同一體系中能形成具有互補(bǔ)性、優(yōu)勢(shì)性、高活性的破乳劑“頭”——以甲苯封口、由酚醛、胺醛、酚胺樹(shù)酯混合而成。并打破常規(guī)束縛制備破乳劑干劑，將氫氧化鈉作為催化劑使中間體與環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷聚合，環(huán)氧氯丙烷封口，從而提高聚醚的活性。此外，團(tuán)隊(duì)創(chuàng)建了正交試驗(yàn)復(fù)配現(xiàn)場(chǎng)破乳劑的生產(chǎn)模式。通過(guò)正交試驗(yàn)確定合成低溫破乳劑CDKT－HB04的起始劑、催化劑等指標(biāo)（見(jiàn)表2）。通常，需要考察的指標(biāo)包括在45℃溫度并持續(xù)90分鐘狀態(tài)下得到的脫水率，以及污水水質(zhì)與界面。團(tuán)隊(duì)圍繞影響合成的7個(gè)因素，按照具體情況分別選出考察、比較的條件：（1）因素A（起始劑類型）：第一位級(jí)（水平）A1＝酚醛、胺醛、酚胺樹(shù)酯混合類，第二位級(jí)A2＝多乙烯多胺類；（2）因素B（催化劑類型）：第一位級(jí)（水平）A1＝氫氧化鉀，第二位級(jí)A2＝氫氧化鈉；（3）因素C（PO、EO的接鏈順序）：第一位級(jí)（水平）A1＝PO—EO，第二位級(jí)A2＝EO—PO；（4）因素D（封口劑類型）：第一位級(jí)（水平）A1＝環(huán)氧氯丙烷，第二位級(jí)A2＝醋酸；（5）因素E（反應(yīng)溫度）：第一位級(jí)（水平）A1＝120±5℃，第二位級(jí)A2＝125±5℃；（6）因素F（反應(yīng)壓力）：第一位級(jí)（水平）A1＝0.15MPa～0.30MPa，第二位級(jí)A2＝0.20MPa～0.40MPa；（7）因素G（反應(yīng)時(shí)間）：第一位級(jí)（水平）A1＝1～2小時(shí)，第二位級(jí)A2＝2～3小時(shí)。對(duì)于合成的CDKT－HB04，需要考察脫水率（40℃或45℃、90分鐘）、污水水質(zhì)與界面。通過(guò)8次試驗(yàn)的合成結(jié)果，團(tuán)隊(duì)直接觀察發(fā)現(xiàn)A1B2C2D2E2F2G1合成條件較好；通過(guò)計(jì)算極差數(shù)據(jù)觀察發(fā)現(xiàn)A1B1C2D1E2F1G1合成條件較好。為掌握造成污水水質(zhì)清、界面不齊的原因，團(tuán)隊(duì)在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了第二批正交試驗(yàn)。在分析污水水質(zhì)界面的影響因素后，挑選出3個(gè)因素及其相應(yīng)位級(jí)實(shí)施正交試驗(yàn)。選定的因素分別為：（1）起始劑類型，位級(jí)A1為四乙烯五胺、位級(jí)A2為酚醛樹(shù)酯；（2）封口劑類型，位級(jí)B1是環(huán)氧氯丙烷、位級(jí)B2是甲苯二異氫酸酯；（3）PO與EO接鏈順序，位級(jí)C1為PO—EO、C2為EO—PO。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，第一次試驗(yàn)所得到的兩個(gè)合成組合，其效果一致（見(jiàn)表3）。冀中南部某油田屬中間基原油，脫水溫度65℃～70℃，每年升溫需要消耗大量自用燃油（不含水原油）。團(tuán)隊(duì)依照“改頭、交聯(lián)、復(fù)配”方式，研制出高效、適合中間基原油的低溫脫水破乳劑；并根據(jù)制定的合成路線，在室內(nèi)復(fù)配合成了36個(gè)低溫原油破乳劑樣品，用車城油田中間基原油按SY-5281對(duì)合成樣品進(jìn)行脫水性能評(píng)價(jià)。針對(duì)篩選出的10個(gè)具有較高脫水率和較快脫水速率的單劑，進(jìn)行單劑之間1:1總加量200mg/L的二元復(fù)配，試驗(yàn)溫度為45℃。得到兩種復(fù)配破乳劑脫水率比劑提高幅度超過(guò)8.5個(gè)百分點(diǎn)。團(tuán)隊(duì)將脫水率、水質(zhì)作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)溫度、破乳劑加量、復(fù)配比例3個(gè)因素各取5個(gè)水平（溫度40℃～44℃，總加量分別為100、150、200、250、300mg/L，復(fù)配質(zhì)量比分別為3:1、2:1、1:1、1:2、1:3）進(jìn)行正交試驗(yàn)。結(jié)果表明，3個(gè)因素中影響脫水率的極差不同：溫度對(duì)脫水率極差影響小于2.5個(gè)百分點(diǎn)、復(fù)配比對(duì)脫水率極差影響最小，破乳劑的加量由100mg/L增為300mg/L時(shí)，脫水率曲線在200mg/L處出現(xiàn)拐點(diǎn)；復(fù)配比為1:2或2:1時(shí)，復(fù)配雙劑的效果最好。因此，應(yīng)用復(fù)配比為1:2或2:1雙劑復(fù)配的破乳劑，在現(xiàn)場(chǎng)溫度為40℃～44℃且實(shí)際加量為室內(nèi)試驗(yàn)的1/2～2/3時(shí)，中間基原油脫水可滿足生產(chǎn)需要。破乳劑成品則要求室內(nèi)試驗(yàn)加藥量在200mg/L、脫水溫度為45℃時(shí)，90分鐘的絕對(duì)脫水率最低達(dá)到93.5%，水質(zhì)清、界面齊才能滿足現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)要求。因此，應(yīng)利用控制圖檢驗(yàn)破乳劑的質(zhì)量特性。絕對(duì)脫水率作為需要研究的重要質(zhì)量特性，通過(guò)控制圖加以控制。由于需控制的絕對(duì)脫水率是計(jì)量特性值，因此選用X-R控制圖。以5個(gè)時(shí)段為一個(gè)樣本，樣本容量n=5，每小時(shí)取1個(gè)樣本；收集25個(gè)樣本數(shù)據(jù)（樣本數(shù)k=25），按照觀測(cè)順序予以記錄（見(jiàn)表4）。從表4可知，各樣本平均值的平均值X=95.8384，樣本極差平均值R=1.476。X圖：中心線CL＝X=95.8384，UCL＝X+A2R，A2為隨樣本容量（n）而變化的系數(shù)。當(dāng)n=5時(shí)通過(guò)查表得到A2＝0.577，則UCL=95.8384+0.577×1.476=96.69，LCL=95.8384-0.577×1.476=94.9867R圖：中心線CL=R=1.476，UCL=D4R=2.115×1.476=3.12174，LCL=D3R；當(dāng)n=5時(shí)D3為負(fù)數(shù)，因此LCL為0。按照判穩(wěn)準(zhǔn)則觀測(cè)X-R控制圖，連續(xù)25個(gè)點(diǎn)其界外點(diǎn)數(shù)（d）為0、過(guò)程的變異度與均值處穩(wěn)定狀態(tài)，說(shuō)明破乳劑生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定、可滿足生產(chǎn)需要。由于X=95.8384與容差中心M＝95.00不重合，因此對(duì)出現(xiàn)偏移的過(guò)程能力指數(shù)（Cpk）進(jìn)行計(jì)算：Cp＝(Tu-Tl)÷6δ=1.76，K=｜M-u│T/2＝0.5589，Cpk＝（1-K）Cp=0.7763；統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)下Cp=1.76＞1，由于u與M偏離，故Cpk＜1。根據(jù)對(duì)破乳劑的質(zhì)量要求，當(dāng)前的統(tǒng)計(jì)過(guò)程狀態(tài)滿足設(shè)計(jì)、工藝和現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)要求。2007年5月起在冀中南部油田聯(lián)合站應(yīng)用時(shí)，原油脫水溫度在40℃～45℃，低溫破乳劑加量為50mg/L～80mg/L時(shí)，脫后原油含水小于0.2%、污水含油小于150mg/L，達(dá)到了原油外輸標(biāo)準(zhǔn)，脫后污水中含油量達(dá)標(biāo)。

石蠟基原油低溫脫水破乳劑。團(tuán)隊(duì)以利用頂替學(xué)、膠溶學(xué)理論為依據(jù)，創(chuàng)建冀中南部石蠟基原油低溫脫水破乳劑的生產(chǎn)方法，應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)并實(shí)現(xiàn)了重大突破。利用FC—N01碳氟表面活性劑能與所有溶劑互溶的優(yōu)越性能及超低界面張力的特性，將脫水速度快、脫水率高、低溫脫水性能好的多胺類聚氧丙烯聚氧乙烯醚AE8051，與具有乳化降黏、油污重垢清洗功能的聚醚多元醇型SAA和高黏稠油的破乳脫水脫鹽劑聚氧乙烯聚氧丙烯丙二醇醚BP28，以甲醇和水為溶劑進(jìn)行復(fù)配，突破了冀中南部石蠟基原油低溫脫水的難題。2007年3月起在冀中南部油田的聯(lián)合站應(yīng)用，原油脫水溫度為35℃～40℃、低溫破乳劑加量在50g/L～80mg/L時(shí)，脫后的原油含水小于0.2%、污水含油小于100mg/L，達(dá)到了原油外輸標(biāo)準(zhǔn)。脫后污水中含油量達(dá)標(biāo)。

烷基原油低溫脫水破乳劑。團(tuán)隊(duì)建立描述冀中南部環(huán)烷基原油特性的本構(gòu)方程，找到其低溫脫水的機(jī)理以及現(xiàn)場(chǎng)失穩(wěn)的條件，提出了以含有松香胺的多胺類聚醚、烷基酚醛類聚醚、多亞乙烯多胺聚醚的復(fù)配路線。借助FC—N01碳氟表面活性劑的優(yōu)良特性，以甲醇和水為溶劑，將含有松香胺成分的多胺聚醚，具有較強(qiáng)低溫脫水、脫鹽能力的烷基酚醛樹(shù)脂聚醚和高黏稠油的破乳脫水脫鹽劑多亞乙烯多胺聚醚進(jìn)行復(fù)配，由此得到了冀中南部環(huán)烷基原油低溫脫水的方法。環(huán)烷基原油即常說(shuō)的稠油，其特點(diǎn)是黏度大、膠質(zhì)含量高。稠油破乳一直是破乳劑研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。提高脫水溫度是滿足破乳脫水必要條件(一般為60℃～65℃)；同時(shí)，為了提高原油采收率，常采用表面活性劑驅(qū)、聚合物驅(qū)、三元復(fù)合驅(qū)等方法；采出液多為O/W/O或W/O/W型乳狀液，且含有一定量的泥砂。這些都需要提高脫水溫度、延長(zhǎng)脫水時(shí)間以滿足破乳脫水的需要，由此造成大量的熱能損失，也給系統(tǒng)帶來(lái)了巨大的運(yùn)行負(fù)荷，影響系統(tǒng)的安全運(yùn)行。根據(jù)冀中南部環(huán)烷基原油的物性特征及本構(gòu)方程，團(tuán)隊(duì)關(guān)于破乳劑的研制技術(shù)思路是將含有松香胺的多胺類聚醚、烷基酚醛類聚醚、多亞乙烯多胺聚醚進(jìn)行復(fù)配。通過(guò)正交試驗(yàn)，團(tuán)隊(duì)確定了適合冀中南部環(huán)烷基原油低溫破乳劑的基礎(chǔ)配方，其原料組分重量比為：多胺類聚氧丙烯聚氧乙烯醚10%～15%，烷基酚醛樹(shù)脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚30%～40%，多亞乙烯多胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚10%～15%；FC—N01氟碳表面活性劑0.05%～0.2%；甲醇20%～25%，水15%～22%。在具體操作上，團(tuán)隊(duì)將多亞乙烯多胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚、多胺類聚氧丙烯聚氧乙烯醚、FC—N01氟碳表面活性劑、烷基酚醛樹(shù)脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚4種原料，按比例加入搪瓷反應(yīng)釜；緩慢升溫至70℃～75℃，不斷攪拌并加入甲醇；在繼續(xù)攪拌30分鐘后停止加熱，邊攪拌邊冷卻至常溫。之后按比例加入水并同時(shí)攪拌，攪拌20分鐘后出料，得到冀中南部環(huán)烷基原油采出液脫水低溫破乳劑。2007年7月起在冀中南部油田的聯(lián)合站得到應(yīng)用，原油脫水溫度在40℃～45℃、低溫破乳劑的加量為50mg/L～80mg/L時(shí)，脫后的原油含水小于0.2%、污水含油小于120mg/L，達(dá)到了原油外輸標(biāo)準(zhǔn)。