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那個(gè)時(shí)候,大家還都是孩子,沒有那么多身藏起來的心事,也沒有那么多不可告人的目的??墒呛髞碓介L(zhǎng)越大,我們?cè)灸敲词煜?,現(xiàn)在也是越來越不能相互了解了。那些曾經(jīng)在一起的情侶們,未必也全部都能夠經(jīng)得起生活的考驗(yàn),大多數(shù)人,最后還是慘痛分開了。
可是,然后后悔。
我們終將不能夠想得明白, 那些我們一直懷念的青春,到底跑到哪里去了?當(dāng)時(shí)它還在,我們似乎都沒有好好珍惜,等到失去了之后,才恍然,我的青春去哪里了?
每個(gè)人都在想念著別人的時(shí)代,每個(gè)人都在這樣難以琢磨的光陰中,看到無數(shù)個(gè)別人的生活,和自己過去相似的影子,這些對(duì)于我們來說,似乎都覺得有一些地方是不一樣的,但是有說不出來。
我剛才準(zhǔn)備看電視劇,可是在一瞬間,又改變了主意。當(dāng)時(shí)我就在慶幸,還好我沒有男朋友,沒有一個(gè)人在耳邊嘮叨,自己想做什么就做什么,想到這里,更加堅(jiān)定了不想談戀愛的想法。
我們一直都覺得,我們宿舍八個(gè)人,這四年估計(jì)是談不成戀愛找不到對(duì)象了,因?yàn)闆]有一個(gè)人對(duì)這方面有興趣的。
有的人是不想談,只是想要學(xué)習(xí)考研,有的人不喜歡現(xiàn)在所處的環(huán)境,看不上周圍的男孩子,有的人沉迷于耽美世界,每天安心做自己的腐女,沉迷于男男的世界里無法自拔。
經(jīng)典牛仔重現(xiàn) 開啟春夏流行時(shí)尚
學(xué)院風(fēng)陽光型男X夏日魅力女性
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除了產(chǎn)品的推陳出新外,AEO以冒險(xiǎn)為主題,將多種時(shí)尚元素和亮麗色彩融入不同系列,釋放所有想象力,打造風(fēng)格多樣而又充滿活力的時(shí)尚造型。
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2010年8月2日,公安部發(fā)出A級(jí)通緝令,懸賞5萬元緝拿在逃犯罪嫌疑人白中杰,他涉嫌參與一個(gè)搶劫、殺人團(tuán)伙。該團(tuán)伙自今年7月12日以來。在貴陽、安順、畢節(jié)等地連續(xù)實(shí)施搶劫、殺人作案6起,殺死9人。這是自2006年以來,最年輕的公安部A級(jí)通緝犯。
白中杰的母親(下稱白母)聽聞后,哭了一整晚。在她眼中,白中杰是一個(gè)“老實(shí)、孝順、溫柔”的孩子。她無法接受,兒子是通緝犯這個(gè)事實(shí)。
8月4日白中杰被警方抓獲。
此時(shí),白中杰家人終于得到了離家出走已4個(gè)月的白中杰的確切下落。
溫柔小孩和殺人疑犯
在公安部通緝令上,1993年出生的白中杰,臉上還帶著稚氣。他留著平頭,體態(tài)偏瘦,身上穿校服式的運(yùn)動(dòng)衫,很難看出,他是一個(gè)身背9條人命的殺人疑犯。
2010年8月7日,白中杰被通緝的事早已傳遍他的家鄉(xiāng)金堡鄉(xiāng),這里距鎮(zhèn)遠(yuǎn)縣城22公里,小鎮(zhèn)人口有一家五金店,這是白中杰的家。
“不愛說話”、“從不跟鎮(zhèn)上的人扯皮”、“見誰都主動(dòng)打招呼”,這幾乎是白中杰留給金堡鄉(xiāng)人的普遍印象。
姚登超在白中杰家對(duì)面開了個(gè)小餐館。姚說。白中杰很溫柔,每次見她,都會(huì)“細(xì)聲細(xì)氣喊一聲姨媽?!?/p>
但是,在搶劫殺人案中,白中杰則有另外一種形象。
據(jù)知情者透露,已抓獲的犯罪嫌疑人交代,自今年7月12日以來,何俊、曾祥友、鄒澤、白中杰、游祥炎等五人,在何俊的組織下,先后在貴陽市、平壩縣、織金縣等地以打出租車(黑的)為掩護(hù),多次搶劫殺害“黑的”司機(jī),繼而冒充“黑的”司機(jī)搶劫、殺害多名乘客。拋尸山野密林中藏匿。
他還透露,該團(tuán)伙作案手段殘忍,10多天內(nèi)連殺9入。受害人包括的士司機(jī),黑車司機(jī)和乘客。他們先冒充乘客搭載的士,有時(shí)候是黑車。將司機(jī)殺害后,便開著車載客。乘客上車后,他們會(huì)打開手機(jī),與乘客聊天。閑談中間“是不是打牌贏錢了?要去什么地方?”通過電話把信息傳遞給同伙,提前在目的地等著。搶劫、殺害乘客后,拋尸山林。
三月三,最后一面
白母記得,最后一次見到兒子,是今年4月16日。
那天是農(nóng)歷三月三――鎮(zhèn)遠(yuǎn)縣侗族人的傳統(tǒng)節(jié)日“情人節(jié)”。人們會(huì)盛裝出行,相聚而歡。
白母與同學(xué)一同去參加聚會(huì),并叫上本不想外出熱鬧的兒子。當(dāng)時(shí),白中杰已從高中退學(xué),在家里的五金店幫忙。
因?yàn)榫蹠?huì)較晚,白中杰提前回家,照顧弟弟。白母在同學(xué)家住了兩天,回家后,便找不到兒子。
據(jù)白母后來了解,她不在家的那兩天,白中杰表現(xiàn)正常,幫父親做家務(wù),砍樹皮,上網(wǎng)。
4月18日,白中杰去網(wǎng)吧上網(wǎng),19日凌晨4點(diǎn),去朋友家睡覺。早上7點(diǎn)多,父親去白中杰朋友家,叫他起床干活,發(fā)現(xiàn)人已經(jīng)不在了。
白母四處打聽,得知此前鄰居看到白中杰提著兩袋東西到廢品站賣,再回五金店里檢查,發(fā)現(xiàn)白中杰賣了店里的五金廢料,價(jià)值3000多元。
“加上平時(shí)給他的零用錢,估計(jì)他走時(shí)身上有4000元?!卑啄富貞浾f。
對(duì)于兒子會(huì)去哪里,白母一無所知。
幾天后,有人在鎮(zhèn)遠(yuǎn)縣的網(wǎng)吧里發(fā)現(xiàn)自中杰,并守著他,等家人去接,但他謊稱上廁所,溜掉了。
白母開始在兒子電腦里尋找“蛛絲馬跡”。她看到兒子跟一個(gè)叫雄鷹的人的聊天記錄,“他說,過幾天就來看你跟姐姐?!卑啄笐岩?。“他離家是去見某人。”
白中杰出走不久。白母曾接到過一個(gè)女人電話,說兒子在凱里市一個(gè)公園里坐著。她當(dāng)場(chǎng)便跟白中杰通了話。“我讓他趕緊回家,他做的事情我們都不計(jì)較?!卑字薪艽饝?yīng)了,那個(gè)女人給他買了火車票。送他上了車,并打電話讓白母放心。
白母去鎮(zhèn)遠(yuǎn)站等,等到那班車的所有人都走完,還是沒見到白中杰。
“和睦”家庭假象
這不是白中杰第一次離家出走。
鎮(zhèn)上的人都知道,從小學(xué)開始,白中杰就經(jīng)常離家出走,或爬窗子,或鉆豬圈。他會(huì)到周邊的村莊游蕩,或在山林里玩耍。
“以前,他出走后,經(jīng)常會(huì)來我家?!迸嗣辖鹫f。
潘孟金是金堡中學(xué)退休教師,曾是白中杰父母的老9幣,他的孫子與自從小玩到大。
金堡鄉(xiāng)的居民們還記得這樣一個(gè)場(chǎng)景,自中杰在街道上飛奔,懷胎四五個(gè)月的母親挺著大肚子在后面邊追邊喊。
“小時(shí)候不聽話,他爸爸就會(huì)打他。打得很兇,我看過他身上的傷?!迸嗣辖鹫f。
自中杰的玩伴也曾看到白父打他?!坝眉?xì)的棒子打,有時(shí)候頭上都有傷痕。他很怕父親?!?/p>
1993年,白中杰父母在廣東打工時(shí),生下他,因希望他成為人中之杰,所以取名“白中杰”。白母說,家里家教嚴(yán),他父親只有在忍無可忍時(shí)才會(huì)出手,上初中后打得就少了。
但是,白中杰離家出走的次數(shù)并未減少。
“其實(shí),我們已經(jīng)離婚幾年了。但一直瞞著他。怕影響到他的感受。”白母說,盡管離婚,他們?nèi)钥嘈慕?jīng)營(yíng)著一份假象。他們從不當(dāng)著孩子面吵架。每晚睡覺。他父親還是先到白母房間待著。等白中杰睡熟了,再出去。早上7點(diǎn)半再來叫醒兒子。
白母說。這種局面一直維持到現(xiàn)在。
即便如此,白中杰依然察覺到父母關(guān)系的古怪。
白中杰開始變得沉默,不愛說話。
“有時(shí)候,我們跟他說話,或者責(zé)罵他。他總是保持沉默,看似答應(yīng)了,后來又再犯。他心里想什么,也不告訴我們?!卑啄刚f。
有一年放假,好友張明看到白中杰一天到晚泡在網(wǎng)吧。他問白,放假了,你怎么不回家。白回答,不想回去。
“覺得他泡在網(wǎng)吧,更像是在逃避什么?!睆埫髡f。
網(wǎng)癮與輟學(xué)
白母不知道白中杰在逃避什么,她一直在腦海里搜索兒子的日常點(diǎn)滴。試圖深入他的內(nèi)心。
他愛畫畫,他會(huì)幫老師搬家,他對(duì)同學(xué)友善,但所有這些印象都只能讓白母更無法接受如今的現(xiàn)實(shí),她發(fā)現(xiàn)兒子自從迷上網(wǎng)絡(luò)后,就離他們愈來愈遠(yuǎn)。
2007年下半年。白中杰在金堡中學(xué)念初二。金堡鄉(xiāng)出現(xiàn)了第一個(gè)網(wǎng)吧。班上從鎮(zhèn)遠(yuǎn)縣城轉(zhuǎn)來了幾個(gè)新同學(xué)。白中杰因?yàn)榧依镌诳h城待過,所以跟這幾個(gè)孩子認(rèn)識(shí)。
初中的同班同學(xué)張明說,跟著他們,白中杰迷上網(wǎng)絡(luò)游戲。那時(shí)候,不管是中午還是晚上,只要一下課,他就去網(wǎng)吧。為此,白中杰父親放棄了一年能掙近5萬元的工作,回家看著他,每天接送他上學(xué)。
那年,也是白中杰父母關(guān)系瀕臨破裂的時(shí)候。
2008年,白中杰考入鎮(zhèn)遠(yuǎn)縣城的文德中學(xué),一所寄宿制學(xué)校。白中杰的成績(jī)一度不錯(cuò)。高一期末考試,他考上了全校前50名才能進(jìn)的尖子班。
但白中杰依然迷戀網(wǎng)絡(luò)。
白中杰開始曠課,并且曠課的頻率開始增加,時(shí)間也變長(zhǎng)。老師說,幾乎每一兩周就有1次。
白的高中同學(xué)說,從高一下學(xué)期開始,白中杰經(jīng)常晚上從學(xué)校后面的洞里鉆出去,通宵上網(wǎng)。然后在早自習(xí)前回到學(xué)校。洞被堵了后,他就翻墻出去。
白中杰的老師說,2009年,高二上學(xué)期期中考試后,白中杰干脆不回教室上課了,學(xué)校向家長(zhǎng)詢問的
結(jié)果是“他不想讀了”。他家人向?qū)W校解釋說,既然兒子不想讀書了,干脆退學(xué)回家?guī)兔φ湛吹赇仯⒖陬^提出了退學(xué)申請(qǐng),十幾天后辦了退學(xué)手續(xù)。
對(duì)于兒子退學(xué),白母提供的說法是,白中杰從寢室三樓爬水管下來,被學(xué)校發(fā)現(xiàn)。加上白有時(shí)候也不上晚自習(xí)。學(xué)校叫他們過去協(xié)商,讓白先回家待一段時(shí)間,調(diào)整好了再來上學(xué)。
“我問白中杰為何要這樣做時(shí)。他卻一直不說?!卑啄刚f。
愚忠
2010年4月19日,白中杰的離家出走和以往不同,他再也沒回來過。
白中杰家人此前曾懷疑,他跟縣城的小混混在一起。
白母說,“有時(shí)候,他穿著新衣服出去,回來卻換了一件陌生舊衣服。家人間他,他說是跟同學(xué)換了。他在外面不回家,身上沒錢,問他怎么生活,他說是別人請(qǐng)客?!?/p>
在文德中學(xué),有一個(gè)學(xué)生曾一度和白中杰很投緣。但他發(fā)現(xiàn),在高一下學(xué)期,白中杰跟著一個(gè)20多歲的人,在火車站附近收保護(hù)費(fèi)。該學(xué)生便逐漸與白疏遠(yuǎn)了。
這名學(xué)生說,“白中杰有點(diǎn)愚忠,誰對(duì)他好,他就聽誰的話。”
同學(xué)張明認(rèn)為,白中杰很膽小。初中時(shí)和班上同學(xué)吵架,對(duì)方揚(yáng)言要揍他。白嚇得躲起來不敢上課。
6月20日,白中杰突然給母親打來電話。他在電話中說要錢,語氣冷漠。
“我問他現(xiàn)在哪里,他說在深圳。問他從哪坐車去的,他說從湖南。我又問哪個(gè)站到深圳?他就說湖南站。他連貴陽都沒去過,所以說不上來。哪會(huì)有湖南這個(gè)站?我就知道他在說謊。”白母發(fā)現(xiàn)來電號(hào)碼好像是懷化,于是央求其回家。
但是白中杰說,現(xiàn)在不方便說話,下午再打過來。
“我讓他把卡號(hào)給我,打錢給他。他也不說。后來電話里有個(gè)男人說白中杰欠了他錢。我當(dāng)時(shí)感覺不對(duì)勁,懷疑他被人劫持了?!卑啄刚f。
電話掛了后,白母便再也沒有等到兒子的電話。
少年江湖
2010年7月1日,白中杰出現(xiàn)了。
他出現(xiàn)在張明所在的“鎮(zhèn)遠(yuǎn)一中”校門口。
張明說,他穿著藍(lán)色衣服,牛仔褲,鞋子前面都磨破了。滿身灰塵,頭發(fā)幾乎遮住耳朵。原本不高的個(gè)子瘦了一圈,黑了很多。
他一個(gè)人站在學(xué)校門口,看到張明過來,打了一聲招呼。
張明問,“你怎么來了?”
“找你們玩呢。”他說。
張明覺得他不像從家里來,“從哪來的?”
他答,“懷化?!?/p>
張明把他領(lǐng)進(jìn)學(xué)校,兩人一起到食堂吃飯。晚上,他睡在張明寢室里。他告訴張明,“有個(gè)老大跟他一起來鎮(zhèn)遠(yuǎn)。是上他家要錢的。他逃了出來。先到文德中學(xué)玩了一天,然后來這邊?!?/p>
那晚,白中杰告訴了張明出走后的生活。離家后,他獨(dú)自一人坐火車到了懷化,想去深圳。身上帶著4000多元錢。買了個(gè)2000多元的手機(jī)。一下車,他便被一伙混混盯住了。把他的錢和手機(jī)都搶走,并脅迫他跟著一個(gè)“老大”。
后來,白中杰與另外3人被強(qiáng)迫在火車站附近,偷東西搶東西。3個(gè)伙伴有2個(gè)是貴州的,父母均在鬧離婚。另一個(gè)沒了親人,在外討飯時(shí)被“老大”抓了。自中杰說,不聽話就被“老大”打,張明注意到白中杰“手上還有傷痕”。
張明感覺到,“他說這些的時(shí)候很慌張?!?/p>
躺在床上,白中杰問起了張明的學(xué)習(xí)情況。張明說,想考體校。白中杰問,你為什么不考警校?實(shí)現(xiàn)當(dāng)武警的夢(mèng)想?張答,現(xiàn)在的成績(jī)很難考上。白中杰安慰了他,說努把力,考二本?!鞍字薪苷f后悔離開學(xué)校?!彪S后。二人便睡了。
醒來后,張明對(duì)白中杰說,等我考完試,叫你吃飯。然后你就回家。張明還給他留了20元錢。上午10點(diǎn)多,他回到寢室。白中杰已經(jīng)不在了。
落幕
7月1日,王華(化名)也見到了白中杰,她是白的堂姐。那天,張明把王華叫來。姐弟倆在食堂門口見了面。
當(dāng)時(shí),王華很生氣,不理白中杰,白笑嘻嘻地望著她,也不出聲。
良久,白中杰開口了,“姐,你好好讀書,實(shí)現(xiàn)自己的夢(mèng)想。好好孝敬爺爺奶奶?!?/p>
“說這話的時(shí)候,他帶著一種很不舍的眼神?!蓖跞A回憶說,“當(dāng)時(shí)我問他是不是出事了?他說,沒”。
隨后,王華不停地勸弟弟回家。
“我以為他會(huì)像以前一樣,沒錢了就回家?!绷牧思s半個(gè)小時(shí),王華和白中杰分開了。
直到7月31日,貴州警方通報(bào)一起系列搶劫、殺人案,并發(fā)出通緝令,白的家人才再次得到白中杰的信息。
據(jù)知情人透露,2005年,犯罪嫌疑人何俊與同在銅仁市打工的曾祥友、鄒澤認(rèn)識(shí)。2006年何俊回到貴陽后認(rèn)識(shí)一起在飯店打工的游祥炎,2010年又在貴陽通過搭訕的方式與白中杰認(rèn)識(shí)。案發(fā)前除游祥炎在貴陽白云區(qū)一飯店打工外,其余四人均無固定職業(yè),以打散工為生。
案發(fā)后,交警從一段交通監(jiān)控視頻錄像中找到線索。他發(fā)現(xiàn)當(dāng)天有一輛黑車進(jìn)出收費(fèi)站時(shí),司乘人員都發(fā)生了變化。按照視頻拍攝位置,警方將搜捕范圍鎖定在貴陽市南明區(qū)和花溪區(qū),布下近300關(guān)卡搜索犯罪嫌疑人?!爱?dāng)時(shí)視頻拍下來的照片中好像就有那個(gè)17歲的少年?!?/p>
“組織人何俊是在其貴陽市出租屋外被警方抓獲的。”這名知情者說。他當(dāng)時(shí)拿著作案工具出門。目標(biāo)是一輛寶馬車的車主。他后來向警方供稱“弄的士和黑車沒意思了,耍弄就弄開寶馬的。”
關(guān)鍵詞:MPEG-2一一運(yùn)動(dòng)圖像壓縮標(biāo)準(zhǔn)II A TM一一異步傳輸模式
軌道交通不僅能有效改善城市的交通環(huán)境,而且還有助于城市建設(shè)和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。為了保證建成后的軌道交通設(shè)施能安全、高效地運(yùn)營(yíng),就必須建立可靠的、易擴(kuò)充的、獨(dú)立的通信網(wǎng),以傳輸和處理軌道交通運(yùn)營(yíng)所需的各種信息。該通信系統(tǒng)是集交換和傳輸為一體的綜合業(yè)務(wù)網(wǎng)絡(luò),能夠迅速誰確、可靠地傳送各種運(yùn)營(yíng)管理信息。輕軌信號(hào)及傳輸系統(tǒng)包括:視頻監(jiān)控系統(tǒng)、BAS系統(tǒng)、AFC系統(tǒng)、SCADA系統(tǒng)、廣播系統(tǒng)等。視頻監(jiān)控系統(tǒng)因其圖像質(zhì)量直觀性和對(duì)輕軌安個(gè)運(yùn)行的影響,成為衡量軒軌信號(hào)及傳輸系統(tǒng)性能的項(xiàng)重要指標(biāo)。
以往軌道交通系統(tǒng)的圖像傳輸大多采用模擬線纜傳輸?shù)姆绞剑瑢?duì)距離卜分敏感,當(dāng)傳輸距離大于1 000 m時(shí),信號(hào)容易產(chǎn)生衰耗、畸變、群延時(shí),并且易受干擾,使圖像質(zhì)量下降;其次,有線模擬視頻監(jiān)控?zé)o法聯(lián)網(wǎng),只能以點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的方式監(jiān)視現(xiàn)場(chǎng),井且使得布線工程量極大,不便于系統(tǒng)的維護(hù)和升級(jí)。為了解決此問題,需增加大量的信號(hào)放大和切換設(shè)備,這增加了系統(tǒng)的復(fù)雜度和故障點(diǎn)。
在長(zhǎng)春輕軌中,我們采用了ATM(Asynchronoustransfcr Modc)網(wǎng)絡(luò),它先進(jìn)的帶寬利用功能可以高效地傳送大型復(fù)雜的視頻數(shù)據(jù)包。結(jié)合使用MPEG-2壓縮技術(shù),可以在保證完整性和服務(wù)質(zhì)量(Qos)的同時(shí),高效地在ATM上傳送數(shù)字圖像媒體。
1 視頻編碼技術(shù)和傳輸技術(shù)
1 .1 圖像壓縮技術(shù)
現(xiàn)今圖像的編碼技術(shù)主要有兩大類:一種是由移動(dòng)圖像專家組開發(fā)的MPEG系列標(biāo)準(zhǔn)(包括MPEG-1,MPEG-2, MPEG-7),另一種是由靜態(tài)圖像專家組開發(fā)的JPEG標(biāo)準(zhǔn)(包括JPEG和在此基礎(chǔ)上發(fā)展出的MJPEG及JPEG2000)。MPEG系列標(biāo)準(zhǔn)和JPEG標(biāo)準(zhǔn)還原圖像質(zhì)量大致相同,但對(duì)圖像的壓縮比不同。JPEG標(biāo)準(zhǔn)對(duì)傳輸帶寬要求較高,這是因?yàn)镴PEG采用逐幀的幀內(nèi)編碼;而MPEG采用幀內(nèi)編碼幀(I幀)、單向頂預(yù)測(cè)幀(P幀)和雙向預(yù)測(cè)幀(B幀)相結(jié)合的編碼方式。因?yàn)镴PEG標(biāo)準(zhǔn)的這種逐幀處理和傳輸帶寬需求較高的特性,所以JPEG編碼方式經(jīng)常在電視臺(tái)電視韋目的前期處理中得到應(yīng)用,而MPEG編碼方式經(jīng)常被用于運(yùn)動(dòng)圖像和電視節(jié)目的傳輸。
【關(guān)鍵詞】 感冒清熱顆粒;5-0-甲基維斯阿米醇苷;高效液相色譜法;含量測(cè)定
Abstract:Objective To establish a method for determining the content of 4’-O-β-D-glucosyl-5-O- methylvisamminol in Ganmao Qingre Granule by HPLC. Method The seperation was performed in Hypersil C18 colunm (4.6 mm×250 mm, 5 μm) with the mobile phase of methanol-water (44∶56). The flow rate was 1.0 mL/min and the wavelength was set at 292 nm. Results The calibration curves was linear in the range of 4.608~46.08 μg/mL for 4’-O-β-D-glucosyl-5-O-methylvisamminol (r=0.999 9). The average recovery was 97.9%, RSD=0.71% (n=6). Conclusion The method is simple, reproducible and can be used for the quality control of Ganmao Qingre Granule.
Key words:Ganmao Qingre Granule;4’-O-β-D-glucosyl-5-O-methylvisamminol;HPLC;content determination
感冒清熱顆粒收載于2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》 (一部),由荊芥穗、防風(fēng)、柴胡、葛根等11味藥材組成,具有疏風(fēng)散寒、解表清熱功效,臨床用于風(fēng)寒感冒所見的頭痛發(fā)熱、惡寒身痛、鼻流清涕、咳嗽咽干等癥。原標(biāo)準(zhǔn)有測(cè)定葛根中葛根素含量的方法[1]。為提升感冒清熱顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),保證臨床療效的穩(wěn)定,本試驗(yàn)建立以高效液相色譜法測(cè)定其中主藥防風(fēng)的有效成分5-0-甲基維斯阿米醇苷含量的方法。
1 儀器與試藥
日本島津LC-10AT VP高效液相色譜儀,SPD-10AT型紫外檢測(cè)器,CLASS-VP V5.02色譜工作站,CQX25-06超聲清洗儀。感冒清熱顆粒(批號(hào)20060602、20060606、20060617、20060622、20060809、20060813)及陰性樣品,由廣西某藥業(yè)有限公司提供;5-O-甲基維斯阿米醇苷對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供(批號(hào)1523-200203)。甲醇為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇
5-O-甲基維斯阿米醇苷對(duì)照品溶液經(jīng)紫外分光光度計(jì)掃描,在291.8 nm處有最大吸收峰,故選擇292 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。
2.2 色譜條件
色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱(Hypersil C18 ,4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-水(44∶56);檢測(cè)波長(zhǎng)為292 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:室溫。
2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
分別吸取5-O-甲基維斯阿米醇苷對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液和供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,得色譜圖(見圖1)。試驗(yàn)結(jié)果表明,供試品和對(duì)照品溶液有一保留時(shí)間相同的色譜峰,并且陰性樣品在5-O-甲基維斯阿米醇苷峰附近無干擾,5-O-甲基維斯阿米醇苷與其它組分達(dá)到基線分離。分析時(shí)間適宜,理論板數(shù)定為不低于5 000。
2.4 對(duì)照品溶液的制備
精密稱取5-O-甲基維斯阿米醇苷對(duì)照品適量,置棕色容量瓶中,加50%甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液,即得。
2.5 供試品溶液的制備
取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取約4 g,精密稱定,加甲醇50 mL,超聲處理(功率250 W,頻率33 kHz)1 h,放冷。稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量。精密吸取25 mL續(xù)濾液,蒸干,殘?jiān)铀?0 mL分次充分溶解,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水飽和的正丁醇提取3次,每次20 mL。合并正丁醇液,用正丁醇飽和的氨試液洗滌3次,每次10 mL。分取正丁醇液,置水浴上蒸干,殘?jiān)?0%甲醇分次溶解,轉(zhuǎn)移到10 mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,即得。
2.6 陰性樣品溶液的制備
取陰性樣品,照“2.5”項(xiàng)下方法制備,即得。
2.7 線性關(guān)系考察
精密稱取5-O-甲基維斯阿米醇苷11.52 mg,置50 mL容量瓶中,加甲醇至刻度(0.230 4 mg/mL),搖勻,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL于50 mL容量瓶中,以50%甲醇稀釋至刻度,搖勻過濾,分別精密吸取20 μL,注入液相色譜儀,測(cè)定。以峰面積對(duì)濃度(μg/mL)進(jìn)行線性回歸分析,得回歸方程:A=4.487 8×104C+4.566 5×103,r=0.999 9,表明5-O-甲基維斯阿米醇苷在0.092 2~0.922 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2.8 精密度試驗(yàn)
精密吸取“2.7”項(xiàng)下對(duì)照品溶液20 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定,RSD=0.15%(n=6),表明精密度較好。
2.9 穩(wěn)定性試驗(yàn)
取同一供試品溶液(批號(hào)20060617),分別在放置0、2、4、6、8、12 h后,依法測(cè)定1次,結(jié)果顯示,12 h內(nèi)供試品溶液中5-O-甲基維斯阿米醇苷峰面積穩(wěn)定,RSD=0.17%,表明穩(wěn)定性較好。
2.10 重復(fù)性試驗(yàn)
取同一批樣品(批號(hào)20060617)6袋,研細(xì),精密稱定6份,按供試品溶液制備方法制備6份供試品溶液,依法測(cè)定,5-O-甲基維斯阿米醇苷平均含量為1.025 mg/袋,RSD=0.42%(n=6),表明重復(fù)性較好。
2.11 加樣回收率試驗(yàn)
精密稱取已知含量的樣品(批號(hào)20060617,含量為1.025 mg/袋,0.084 mg/g)6份,分別精密加入一定量的5-O-甲基維斯阿米醇苷對(duì)照品,依法測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(略)
2.12 樣品測(cè)定
取不同批次的樣品,按照供試品溶液制備項(xiàng)下方法操作,得供試品溶液,按上述色譜條件分析測(cè)定,結(jié)果見表2。表2 5-0-甲基維斯阿米醇苷含量測(cè)定結(jié)果(略)
根據(jù)6批測(cè)定結(jié)果,我們將含量限度確定為本品每袋含防風(fēng)以5-O-甲基維斯阿米醇苷(C22H28O10)計(jì)算不得少于0.60 mg。
3 討論
由于本品是含糖型顆粒,應(yīng)在樣品溶液的處理過程中考慮去糖。筆者曾試驗(yàn)在樣品超聲提取后,精密吸取25 mL提取液,濃縮至5 mL加至D101型大孔吸附樹脂柱上進(jìn)行去糖處理。結(jié)果顯示,對(duì)樣品去糖與不去糖處理,兩者色譜圖無明顯差別,且不去糖樣品5-0-甲基維斯阿米醇苷無損失,5-0-甲基維斯阿米醇苷的含量較高。
我們考察了甲醇-水、乙腈-磷酸水、乙腈-水系統(tǒng),結(jié)果以甲醇-水(44∶56)為流動(dòng)相時(shí),5-0-甲基維斯阿米醇苷的分離度和峰形最好。供試品制備方法考察時(shí),筆者曾試驗(yàn)以水飽和的正丁醇提取5次,結(jié)果表明,提取3次時(shí)已基本將5-0-甲基維斯阿米醇苷提取完全,故將提取次數(shù)定為3次。