前言：本站為你精心整理了直接滴定法檢測(cè)碘鹽中碘含量探究范文，希望能為你的創(chuàng)作提供參考價(jià)值，我們的客服老師可以幫助你提供個(gè)性化的參考范文，歡迎咨詢(xún)。

采用《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘的測(cè)定》(GB/T13025．7－2012．3．1)［1］中直接滴定法對(duì)加碘食用鹽中碘進(jìn)行測(cè)定，此方法靈敏度較高，是在樣品采取及稱(chēng)量、試劑配制、檢測(cè)過(guò)程等環(huán)節(jié)均會(huì)引入誤差的分析方法。對(duì)各個(gè)環(huán)節(jié)開(kāi)展了一系列質(zhì)量控制工作，以保證碘鹽檢測(cè)數(shù)據(jù)、結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性。

1材料與方法

1．1材料添加碘酸鹽的加碘食用鹽。

1．2方法

《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘的測(cè)定》(GB/T13025．7－2012．3．1)直接滴定法加碘食用鹽中碘的測(cè)定。

2食用鹽的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食用鹽碘含量》(GB26878－2011)規(guī)定碘鹽中碘含量(以碘元素計(jì))的平均水平在20～30mg/kg。吉林省碘鹽判定標(biāo)準(zhǔn)為:鹽碘含量平均水平為25mg/kg，18～33mg/kg之間為允許鹽碘含量波動(dòng)范圍的合格碘鹽，＜5mg/kg為非碘鹽，＜18或者＞33mg/kg為不合格碘鹽。

3直接滴定法測(cè)定碘鹽中碘含量的質(zhì)量控制

3．1樣品的質(zhì)量控制

3．1．1樣品采集環(huán)節(jié)。在碘鹽采樣時(shí)，一級(jí)批發(fā)企業(yè)的樣品或碘鹽定點(diǎn)加工企業(yè)的樣品，要密封包裝，張貼的樣品標(biāo)識(shí)信息齊全;當(dāng)采集用戶鹽時(shí)，要選擇居民的灶頭鹽，取樣前將采樣容器中的鹽攪拌均勻，增大采集量最低為50g，將鹽樣放置在統(tǒng)一的塑料包裝袋中，因外界氣濕條件會(huì)引起鹽樣中I3－遷移，使鹽樣中碘含量減低，故包裝口需密封，在樣品袋外張貼樣品唯一標(biāo)識(shí)，不要用紙袋作為采樣袋，也不可將樣品標(biāo)識(shí)放入采樣袋中一并封存，因紙的吸濕性會(huì)吸取鹽中的水分，使I3－離子遷移富集于紙上，造成鹽碘含量偏低。3．1．2樣品的制備和稱(chēng)量環(huán)節(jié)。在檢測(cè)前需再次將碘鹽樣品混合均勻，因樣品的均勻度會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，稱(chēng)取樣品需用0．001g精密度，在有效期內(nèi)經(jīng)檢定/校準(zhǔn)合格的電子天平，使用前調(diào)試電子天平，保證天平的精準(zhǔn)，稱(chēng)鹽樣用紙應(yīng)注意選擇塑料紙。

3．2試劑的質(zhì)量控制

3．2．1碘酸鉀基準(zhǔn)試劑。選擇基準(zhǔn)符合質(zhì)量的碘酸鉀依法恒重，嚴(yán)格控制恒重溫度110℃±2℃，使用1/萬(wàn)精密電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取保留4位有效數(shù)字。配制好的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液保存在有密封膠封口、蓋塞緊密的容量瓶中。3．2．2碘化鉀溶液。選擇優(yōu)級(jí)符合質(zhì)量的碘化鉀專(zhuān)用試劑，需選擇感官、酸化后檢查均為無(wú)色的雪白晶體碘化鉀［2］。由于在操作及貯存的過(guò)程中，經(jīng)常開(kāi)啟易受空氣氧化，析出I2－呈淡黃色時(shí)鹽碘的測(cè)定結(jié)果偏高;因在堿性溶液中碘化鉀不易被空氣氧化［3］，故在配制好的5%碘化鉀溶液中加入0．2%固體氫氧化鈉，提升穩(wěn)定性貯于棕色瓶，可較長(zhǎng)期貯用不變質(zhì)。3．2．3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液硫代硫酸鈉溶液為關(guān)鍵試劑之一，其穩(wěn)定性差，受水中微生物、微量的Cu2+、Fe3+的影響易氧化、分解，所以標(biāo)定方法、配制的質(zhì)量、保存方式均會(huì)直接影響碘鹽測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。3．2．3．1配制過(guò)程的質(zhì)量控制。配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)過(guò)程需采取下列控制措施:①用新煮沸并冷卻的純水(殺滅微生物、除去O2、CO2);②加入少量碳酸鈉使溶液呈現(xiàn)弱堿性，抑制細(xì)菌生長(zhǎng);③棕色瓶中放置配制的溶液，瓶口要嚴(yán)密，減少開(kāi)瓶次數(shù)和時(shí)間;④當(dāng)溶液混濁或析出硫時(shí)需進(jìn)行重新配制;或溶液配制14d后要重新標(biāo)定;⑤采用＜1．0us/cm(25℃±1℃)去離子水進(jìn)行配制［2］，保證溶液的穩(wěn)定性，否則溶液很快混濁出現(xiàn)少量沉淀物，且有刺鼻的特殊氣味，使結(jié)果偏低。3．2．3．2標(biāo)定環(huán)節(jié)在滴定過(guò)程中注意用磷酸溶液控制酸度，保持0．2～0．4mol/L的范圍內(nèi)并搖勻，碘量瓶瓶口密封，避光放置10min，酸度較低時(shí)，反應(yīng)速度較慢，若酸度太強(qiáng)，碘化鉀可能被空氣氧化成碘離子，造成誤差，平行標(biāo)定4次同時(shí)做空白試驗(yàn)。滴定開(kāi)始時(shí)要掌握慢搖快滴，近終點(diǎn)時(shí)要慢滴并用力振搖，防止吸附。3．2．4淀粉指示劑滴定環(huán)節(jié)的質(zhì)量?？刂频味ㄟ^(guò)程中當(dāng)?shù)矸壑甘緞┘尤脒^(guò)早，碘－淀粉絡(luò)合物生成，使得反應(yīng)速度減慢，影響測(cè)定結(jié)果。為了延長(zhǎng)淀粉溶液保存期，在制備冷卻之后5g/L淀粉溶液中，加入15%氯化鈉，可阻止淀粉絮凝，防止腐霉變質(zhì)，室溫下可貯用3個(gè)月以上。

3．3碘鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制

使用國(guó)家參照碘缺乏病實(shí)驗(yàn)室效期內(nèi)高、中、低3種濃度碘鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)［3］，進(jìn)行平行樣分析，保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度。

3．4分析步驟的質(zhì)量控制

3．4．1當(dāng)被滴定溶液中的分子碘。(I3－)濃度較高時(shí)，即溶液呈較深的黃色時(shí)，搖動(dòng)溶液不要太劇烈，避免碘離子揮發(fā)損失。3．4．2硫代硫酸。鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴入速度不宜過(guò)快，避免來(lái)不及與碘作用的部分在酸性溶液中分解，其分解物對(duì)I2－有比硫代硫酸鈉更高的滴定度，造成硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積數(shù)減小，樣品碘含量計(jì)算結(jié)果偏低。3．4．3為了避免生成的碘揮發(fā)，不適宜在陽(yáng)光直射下。滴定樣品及標(biāo)液［3］。3．4．4選擇。10ml酸堿核校過(guò)滴定管，避免精密度過(guò)低，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。3．4．5在測(cè)定大批碘鹽時(shí)，要逐個(gè)加入試劑且即刻滴定，防止碘的揮發(fā)使結(jié)果偏低。用《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘的測(cè)定》(GB/T13025．7－2012．3．1)中直接滴定法對(duì)加碘食用鹽中碘進(jìn)行測(cè)定，對(duì)各個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)施質(zhì)量控制，可以有效提高檢測(cè)數(shù)據(jù)、結(jié)果的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。利益沖突作者聲明不存在利益沖突

參考文獻(xiàn)

［1］國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局．制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘的測(cè)定:GB/T13025．7－2012［S］．北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012．

［2］羅小玉．碘鹽測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制策略分析［J］．中國(guó)保健營(yíng)養(yǎng)，2017，9(下):427．

［3］陳惠琴，林梅艷，張琦，等．直接滴定法檢測(cè)碘鹽應(yīng)注意的問(wèn)題［J］．醫(yī)學(xué)動(dòng)物防制，2008，24(3):237－239．

作者:張志紅 單位:吉林市疾病預(yù)防控制中心