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1.表面特性的重要性及其主要指標(biāo)

微納米材料的性能取決于小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，而材料的使用性能與其表面效應(yīng)最相關(guān)。

影響表面效應(yīng)的主要因素是表面原子的狀態(tài)與特性，主要用兩個(gè)指標(biāo)來(lái)表征，一個(gè)是比表面：?jiǎn)挝毁|(zhì)量粉體的總表面積；另一個(gè)是孔徑分布：粉體表面孔體積隨孔尺寸的變化。

2.我國(guó)比表面及孔徑分析儀概況

2.1比表面及孔徑分析儀分類

由于微納米材料的顆粒尺寸很小，而且形狀千差萬(wàn)別，比表面及孔尺寸無(wú)法直接測(cè)量，必須借助于更小尺度的“量具”。氮吸附法就是借助于氮分子作為量具或標(biāo)尺來(lái)度量粉體的表面積以及表面的孔容積。按測(cè)量氮吸附量的方法及功能的不同，我國(guó)常用的比表面及孔徑分析儀分類如下：

連續(xù)流動(dòng)色譜法：采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)測(cè)定粉體表面的氮吸附量的方法。以氮?dú)鉃槲劫|(zhì)，氦氣為載氣，兩種氣體按指定比例混合達(dá)到一定的氮?dú)夥謮?，讓混合氣流?jīng)裝有粉末樣品的樣品管，置于液氮溫度下時(shí)，氮?dú)夥肿釉跇悠繁砻娈a(chǎn)生物理吸附，而氦氣不被吸附，這時(shí)氣流中氮?dú)獾臐舛葴p少，在熱導(dǎo)檢測(cè)器的輸出端產(chǎn)生電信號(hào)，形成氮?dú)馕椒?。?dāng)樣品管回到室溫時(shí)，樣品表面被吸附的氮?dú)鈺?huì)全部脫附出來(lái)，形成一個(gè)脫附峰。吸（脫）附峰面積的大小正比于樣品表面的氮吸附量。這種方法可以實(shí)現(xiàn)直接對(duì)比法快速測(cè)定比表面，BET比表面測(cè)定和介孔孔徑分布測(cè)定，目前國(guó)內(nèi)動(dòng)態(tài)儀器趨向于一機(jī)多能，在儀器結(jié)構(gòu)基本相同的情況下，只要軟件功能齊全，就可實(shí)現(xiàn)既能測(cè)比表面，又能測(cè)孔徑分布，而且也能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。

靜態(tài)容量法：測(cè)量氮吸附量與動(dòng)態(tài)法不同，他是在一個(gè)密閉的真空系統(tǒng)中，精密的改變粉體樣品表面的氮?dú)鈮毫Γ瑥?逐步變化到接近1個(gè)大氣壓，用高精度壓力傳感器測(cè)出樣品吸附前后壓力的變化，再根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。測(cè)出了氮吸附量后，根據(jù)氮吸附理論計(jì)算公式，便可求出BET比表面及孔徑分布。靜態(tài)容量法測(cè)試技術(shù)的關(guān)鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測(cè)量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場(chǎng)的校正等。歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀，2007年，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司已研制成功具有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的JW-系列靜態(tài)容量法氮吸附儀，代替進(jìn)口已成必然趨勢(shì)。

2.2國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀的介紹

國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法氮吸附儀可通過(guò)下列兩個(gè)表格的對(duì)照來(lái)了解。

表1.靜態(tài)容量法氮吸附儀與動(dòng)態(tài)法氮吸附儀的比較

序號(hào)

國(guó)產(chǎn)流動(dòng)色譜法比表面及孔徑分析儀

國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀

（以JW-BK為例）

1

動(dòng)態(tài)法僅國(guó)內(nèi)采用，國(guó)外基本不用

靜態(tài)容量法國(guó)際通用

2

達(dá)不到真正的吸附平衡，僅為流動(dòng)態(tài)的相對(duì)平衡

達(dá)到真正的吸附平衡，理論計(jì)算更為可靠

3

不能測(cè)量等溫吸附曲線，只能測(cè)定等溫脫附曲線，且在高壓區(qū)失真，不能

對(duì)材料的吸附特性進(jìn)行分析

可準(zhǔn)確測(cè)定等溫吸附曲線和等溫脫附曲線，可以對(duì)材料的吸附特性進(jìn)行分析

4

測(cè)量的壓力點(diǎn)少，特別是對(duì)孔徑分布的測(cè)定過(guò)于粗糙

BET比表面測(cè)3～5點(diǎn)，重復(fù)精度≤2%

孔徑分布只測(cè)定（脫附過(guò)程）～12點(diǎn)

測(cè)量的壓力點(diǎn)多，表明測(cè)試更為精確可靠，

BET比表面一般測(cè)7～9點(diǎn)，重復(fù)精度≤1%

孔徑分布測(cè)定，吸附過(guò)程≥26點(diǎn)，脫附過(guò)程≥26點(diǎn)，最高都可測(cè)到100點(diǎn)

5

氮分壓低于0.05和高于0.95時(shí)，都測(cè)不準(zhǔn)，所以孔徑測(cè)試范圍只限于2～50nm

氮分壓全程（0～0.995）都可精確測(cè)定，因此

孔徑測(cè)試范圍大大擴(kuò)大，至1～400nm，還可提供t-圖法軟件，進(jìn)行＜2nm的微孔分析

6

測(cè)試效率

BET比表面，測(cè)5點(diǎn)，平均每個(gè)樣品需~25分鐘

孔徑分布測(cè)試，12點(diǎn)，平均每個(gè)樣品需~2小時(shí)

測(cè)試效率更高

BET比表面，測(cè)7～9點(diǎn)，每個(gè)樣品需15分鐘

孔徑分布測(cè)試，吸附加脫附＞50點(diǎn)，每個(gè)樣品3小時(shí)，若只通過(guò)吸附曲線測(cè)定孔徑分布時(shí)間可減少一半，測(cè)26點(diǎn)，精度高且只需100分鐘；

7

需通過(guò)氦氣做為載氣，調(diào)節(jié)氦、氮?dú)饬髁浚_(dá)到改變氮分壓的目的，影響因素多，精度低且氣體消耗量很大：

BET比表面測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?000ml,氦氣3000ml;

孔徑分布測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?0000ml,氦氣20000ml

不需用氦氣，直接通過(guò)壓力傳感器測(cè)定氮分壓，

測(cè)量精度極高（分辨率高達(dá)0.0005），而且氣體消耗量極?。?/p>

BET比表面測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?00ml

孔徑分布測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?00ml,

不消耗氦氣，意義很大（氦氣很貴，其原料需從美國(guó)進(jìn)口，邊遠(yuǎn)地區(qū)難買(mǎi)）

8

每測(cè)一個(gè)壓力點(diǎn)，樣品管均需進(jìn)出液氮杯一次，不僅費(fèi)時(shí)且液氮消耗很大：

BET比表面測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗液氮300ml,孔徑分布測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗液氮800ml

每測(cè)一個(gè)壓力點(diǎn)，樣品管均不需進(jìn)出液氮杯，不僅節(jié)省時(shí)間，且液氮消耗大大減少，

BET比表面測(cè)定每個(gè)樣品消耗液氮僅10ml,

孔徑分布測(cè)定每個(gè)樣品消耗液氮僅100ml

3.如何選擇國(guó)產(chǎn)比表面及孔徑分析儀

由以上分析可歸納如下幾點(diǎn)：

1.我國(guó)氮吸附比表面及孔徑分析儀的發(fā)展過(guò)程可歸納為三個(gè)階段：動(dòng)態(tài)直接對(duì)比法比表面測(cè)定儀→動(dòng)態(tài)比表面及孔徑分布測(cè)定儀→靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀，從易到難、從低到高、從簡(jiǎn)單到復(fù)雜，技術(shù)含量不斷提高，功能不斷完善，性能不斷接近國(guó)際先進(jìn)水平；

2.以上三大類儀器都還有其存在的價(jià)值：動(dòng)態(tài)直接對(duì)比法比表面測(cè)定儀簡(jiǎn)單、快速，適合于比表面的快速測(cè)定，以及測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附特性相同的材料；動(dòng)態(tài)比表面及孔徑分布測(cè)定儀實(shí)現(xiàn)了BET比表面的測(cè)定，與國(guó)際接軌，其功能可擴(kuò)展至介孔孔徑分布的測(cè)定，但目前還不能測(cè)定完整的吸附/脫附等溫曲線，受動(dòng)態(tài)色譜法本身的局限其孔徑分布的測(cè)量范圍和精度都還不夠理想；靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀的研發(fā)成功，是我國(guó)比表面及孔徑分布儀向國(guó)際先進(jìn)水平接近的重要標(biāo)志，其功能齊全，方法先進(jìn)且與國(guó)際的發(fā)展方向一致，測(cè)量的精度、范圍、穩(wěn)定性、自動(dòng)化程度都比動(dòng)態(tài)色譜法有了顯著提高，對(duì)提高我國(guó)在該領(lǐng)域的測(cè)試水平有極其重要的意義；

3.用戶對(duì)國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀的成功給與了高度評(píng)價(jià)和熱烈歡迎，尤其在高等院校，教學(xué)與科研的要求都比較高，近年來(lái)，北京大學(xué)（深圳研究生院）、北京中醫(yī)藥大學(xué)、華東理工大學(xué)、武漢大學(xué)、新疆大學(xué)、江南大學(xué)、渭南師范大學(xué)、四川核燃料公司等近二十個(gè)單位，購(gòu)買(mǎi)了國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀，對(duì)其性能和質(zhì)量非常滿意，很多學(xué)校也正在籌劃中；

4.結(jié)論：國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀功能齊全、方法先進(jìn)且與國(guó)際接軌、測(cè)試的

精度高、質(zhì)量穩(wěn)定，最接近國(guó)際先進(jìn)水平，信價(jià)比高是目前最適合我國(guó)高校采用的儀器。