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化學(xué)成分分析論文范文第1篇

糯稻根來自于桂林市郊。硅膠G（青海海洋化工廠生產(chǎn)），陽離子交換樹脂732#（上海樹脂廠生產(chǎn)）。紫外、紅外、核磁共振譜，氨基酸分析儀的實(shí)驗(yàn)測定均為廣西分析測試中心和廣西師范大學(xué)代測。

2方法與結(jié)果

2.1提取與分離糯稻根3.0kg，用水煎煮3次，1h/次。合并濾液為A，藥渣為B，將A濃縮至3000ml，加無水乙醇至含醇量達(dá)70%，放置24h，過濾，濾液回收乙醇至無醇味，濾液上陽離子交換樹脂柱，用不同濃度的氨水洗脫，直到洗脫液無茚三酮反應(yīng)為止。分別得到16種成分。B用80%乙醇回流提取3次，1h/次，合并濾液，回收乙醇得M，將M上聚酰胺柱，用H2O、不同濃度的乙醇洗脫，分別得到M1～M55個(gè)成分。

2.2TLC鑒定

2.2.1氨基酸TLC鑒定將樣品溶于蒸餾水中（1mg/ml），制成供試液。另將各種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品分別用蒸餾水溶解，制成對照品溶液（1mg/ml）。吸取供試液與對照液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上（20cm×20cm），以正丁醇－甲醇－水（75∶15∶10）展開，展距19cm，0.2%茚三酮顯色，與對照品比較，供試品中的氨基酸與對照品的斑點(diǎn)一致。Rf值分別為：組氨酸Rf0.01，賴氨酸Rf0.02，絲氨酸Rf0.14，脯氨酸Rf0.15，蘇氨酸Rf0.17，谷氨酸Rf0.24，精氨酸Rf0.26，門冬氨酸Rf0.27，甘氨酸Rf0.29，酪氨酸Rf0.30，丙氨酸Rf0.34，纈氨酸Rf0.40，蛋氨酸Rf0.45，苯丙氨酸Rf0.49，異亮氨酸Rf0.50，亮氨酸Rf0.59。見圖1。

2.2.2糖的TLC鑒定將水提液與對照品葡萄糖、果糖，分別點(diǎn)于同一硅膠硼酸板上（5cm×20cm），以正丁醇－醋酸－水4∶1∶5（上層）展開，展距15cm，α－萘酚濃硫酸顯色，與對照品比較，供試品與對照品的斑點(diǎn)一致。

2.3黃酮類波譜學(xué)鑒定M5：黃色針晶，m.p274～276℃,HCl－鎂粉反應(yīng)陽性，Molish反應(yīng)陰性，UV［λ］MeoHmax：396、266，IRυKBrcm-1：3359(OH)、1659、1613（α、β－不飽和酮）、1600、1509（芳環(huán)）、1380、1175。1H-NMR(100MHz、CD3COCH3，TMS，δPP)：8.14(2H，d，J=9Hz，2ˊ，6ˊ－H)、7.00（2H、d、J=9Hz、3ˊ，5ˊ－H）、6.49（1H、d、J=2.58Hz、8－H）、6.29（1H、d、J=2.6Hz、6－H）、3.11（4Hbr，OH加H2O消失）。綜上分析M5的結(jié)構(gòu)為山萘酚。

2.4氨基酸分析儀鑒定結(jié)果見圖2。

3討論

糯稻根來源廣泛，全國各地均有栽培。經(jīng)研究表明，根部含有各種氨基酸成分，作為氨基酸的天然資源是極為豐富的。

將糯稻根的有效成分研制為產(chǎn)品應(yīng)用于臨床或者研制成食品保健品，將有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

經(jīng)藥理實(shí)驗(yàn)表明，糯稻根的水煎液有明顯的滋陰、保肝作用。

M1，M2，M3，M4單體的結(jié)構(gòu)鑒定待進(jìn)一步研究。

致謝：氨基酸、黃酮單體成分測定分別由廣西分析測試中心和廣西師范大學(xué)協(xié)助測定，特此感謝！

【參考文獻(xiàn)】

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［3］唐愛蓮．糯稻根的化學(xué)成分及藥理研究［J］.北方藥學(xué)，2006，3（2）：18.

化學(xué)成分分析論文范文第2篇

泥胡菜全草20kg，粉碎后用體積分?jǐn)?shù)為95％的乙醇回流提取3次，提取液濃縮得浸膏2.0kg。浸膏懸浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜及SephadexLH20純化得化合物1(14mg)，2(18mg)，3(21mg)，4(17mg)。

2儀器與材料

藥材于2003年采自江西省九江縣，經(jīng)江西九江森林植物研究所譚策銘研究員鑒定為泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）。FisherJohns型顯微熔點(diǎn)儀(溫度未校正)，PerkinElmer241型旋光儀，AutospecUltimaETOF質(zhì)譜儀，INOVA500核磁共振儀。柱色譜硅膠、薄層色譜硅膠板均為青島海洋化工廠產(chǎn)品，SephadexLH20為Pharmacia公司產(chǎn)品。

3結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1:白色粉末，mp195～197℃。FABMSm/z:395［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:6.72(2H,s,H3,5),6.45(1H,d,J=16.0Hz,H7),6.33(1H,dt,J=16.0、5.0Hz,H8),4.09(2H,t,J=5.0Hz,H9),3.76(6H,s,OCH3),4.90(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C3,5),132.6(C4),133.8(C7),130.1(C8),60.9(C9),56.3(OCH3),102.5(C1′),74.1(C2′),76.5(C3′),69.9(C4′),77.2(C5′),61.4(C6′)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［8］，鑒定為紫丁香苷。

化合物2:無色針晶，mp190～192℃。FABMSm/z:309［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:7.35(1H,d,J=7.5Hz,H3),6.98(1H,t,J=7.5Hz,H4),7.18(1H,t,J=7.5Hz,H5),7.08(1H,d,J=7.5Hz,H6),3.28(2H,m,H7),4.75(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:154.7(C1),131.6(C2),127.2(C3),121.7(C4),127.7(C5),114.8(C6),58.2(C7),101.4(C1′),73.4(C2′),76.5(C3′),69.8(C4′),77.1(C5′),60.8(C6′)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［9］，鑒定為水楊苷。

化合物3:白色粉末，mp234～235℃。EIMSm/z:130(100,M+CO),115(80),87(75),70(43),60(35);1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:10.25(1H,brs,NH1),8.04(1H,s,NH3),5.24(1H,d,J=8.5Hz,H4),6.89(1H,d,J=8.5Hz,NH6),5.79(2H,s,NH28);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:156.8(C2),62.5(C4),173.6(C5),157.4(C7)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［10］，鑒定為尿囊素。

化合物4:白色粉末，mp205～206℃。FABMSm/z:377［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:1.76(2H,m,H2),5.06(1H,dt,J=8.5,4.0Hz,H3),3.55(1H,m,H4),3.92(1H,m,H5),1.97(2H,m,H6),7.02(1H,d,J=2.0Hz,H2′),6.75(1H,d,J=7.0Hz,H5′),6.96(1H,dd,J=7.0,2.0Hz,H6′),7.40(1H,d,J=16.5Hz,H7′),6.13(1H,d,J=16.5Hz,H8′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:73.4(C1),37.2(C2),70.8(C3),70.3(C4),68.0(C5),36.2(C6),174.9(C7),125.6(C1′),114.7(C2′),145.5(C3′),148.3(C4′),114.2(C5′),121.3(C6′),144.9(C7′),115.7(C8′),165.7(C9′)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［11］，鑒定為綠原酸。

【摘要】目的研究泥胡菜的化學(xué)成分。方法對泥胡菜全草的95％(體積分?jǐn)?shù)）乙醇提取物的正丁醇萃取部分進(jìn)行色譜分離，根據(jù)光譜數(shù)據(jù)和理化性質(zhì)確定各化合物的結(jié)構(gòu)。結(jié)果分離并鑒定了4個(gè)化合物，分別為：紫丁香苷，水楊苷，尿囊素，綠原酸。結(jié)論4個(gè)化合物均為首次從本屬植物中分離得到。

【關(guān)鍵詞】泥胡菜；化學(xué)成分；紫丁香苷；水楊苷；尿囊素；綠原酸

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofHemisteptalyrata.MethodsTheentireplantswerefirstextractedby95％ofethanol,thenextractedbypetroleumether,chloroform,ethylacetateandnbutanol,respectively.TheresiduefromnbutanolextractionwaspurifiedonsilicagelcolumnchromatographandSephadexLH20column,respectively.StructuresofthepurifiedcompoundswereelucidatedbyMSandNMR.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedassyringin(1),salicin(2),allantoin(3)andchlorogenicacid(4).ConclusionCompounds1to4wereisolatedfromthisplantforthefirsttime．

Keywords:Hemisteptalyrata；chemicalconstituents;syringin;salicin;allantion;chlorogenicacid

泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）為菊科泥胡菜屬植物，廣泛分布于我國各地，具有清熱解毒、消腫祛瘀的作用，臨床用于治療痔漏、癰腫、疔瘡、外傷出血和骨折等［1］。文獻(xiàn)［2-4］報(bào)道的從泥胡菜中分離得到的成分主要為黃酮、甾醇和木脂素等化合物。作者曾對其95％(體積分?jǐn)?shù)）乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分進(jìn)行了化學(xué)成分研究［5-7］。本研究報(bào)道從正丁醇萃取部分分離得到的4個(gè)化合物：紫丁香苷(1)，水楊苷(2)，尿囊素(3)，綠原酸(4)，4個(gè)化合物均為首次從本屬植物中分離得到。

【參考文獻(xiàn)】

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化學(xué)成分分析論文范文第3篇

1.1課程設(shè)置改革

首先，資源環(huán)境科學(xué)專業(yè)是文理兼收的，故選擇葉芬霞主編的“無機(jī)及分析化學(xué)”和“無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)”作為教材。本課程作為專業(yè)基礎(chǔ)課，課程大綱要求學(xué)生掌握分析化學(xué)的基本原理和方法以及無機(jī)及分析化學(xué)試驗(yàn)的基本操作技能，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度、分析解決環(huán)境科學(xué)問題的能力，并為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來從事環(huán)境監(jiān)測工作和環(huán)境化學(xué)的學(xué)習(xí)奠定基礎(chǔ)。因此本課程確定選取容量分析（酸堿滴定法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法）和儀器分析（吸光光度法、原子吸收分光光度法、離子色譜法等）作為重點(diǎn)教學(xué)內(nèi)容，設(shè)定教學(xué)計(jì)劃，理論環(huán)節(jié)50學(xué)時(shí)，實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)22學(xué)時(shí)，實(shí)驗(yàn)分別設(shè)計(jì)入門項(xiàng)目、驗(yàn)證性項(xiàng)目、綜合性項(xiàng)目等多種層次的8個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目來反復(fù)訓(xùn)練學(xué)生，培養(yǎng)學(xué)生獲得整體行動(dòng)能力，同時(shí)注重與本專業(yè)其他課程的銜接和滲透，真正通過本課程學(xué)習(xí)為后續(xù)專業(yè)理論學(xué)習(xí)和實(shí)踐能力的培養(yǎng)打下良好的基礎(chǔ)。

1.2理論教學(xué)改革

在分析化學(xué)的理論教學(xué)中，既要講授分析化學(xué)的基本原理和方法，使學(xué)生嚴(yán)格樹立起“量”的概念，培養(yǎng)學(xué)生從事理論研究和實(shí)踐的嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和能力。又要將新發(fā)現(xiàn)的現(xiàn)代分析方法和技術(shù)巧妙的融合到經(jīng)典分析化學(xué)中，如介紹分析化學(xué)在環(huán)境監(jiān)測、環(huán)境毒理學(xué)、環(huán)境化學(xué)等課程方面的應(yīng)用,特別是環(huán)境污染治理、生命科學(xué)在分析化學(xué)方向使學(xué)生認(rèn)識(shí)到分析化學(xué)的重要性，充分調(diào)動(dòng)學(xué)生的積極性，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣，積極參與到教學(xué)活動(dòng)中。教師教學(xué)不應(yīng)重在講授，而應(yīng)重在“授之予漁”，引導(dǎo)學(xué)生提出問題,指導(dǎo)學(xué)生解決問題。首先，教師提出能夠涵蓋課堂教學(xué)所有知識(shí)點(diǎn)的問題,讓學(xué)生課前帶著問題去預(yù)習(xí),既培養(yǎng)獨(dú)立自主學(xué)習(xí)能力又可讓學(xué)生發(fā)現(xiàn)自己遇到的難點(diǎn)。然后，通過啟發(fā)引導(dǎo),鼓勵(lì)學(xué)生提出問題,引導(dǎo)學(xué)生尋找解決問題的途徑和方法，并給出一定的時(shí)間讓學(xué)生去思考,去查閱相關(guān)的資料，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立解決問題能力，同時(shí)讓學(xué)生自己挖掘每個(gè)問題所涵蓋的知識(shí)點(diǎn),并引導(dǎo)其掌握問題在實(shí)際中的應(yīng)用，以學(xué)生為主體通過問題的解決而掌握相關(guān)的知識(shí)點(diǎn),不但幫助學(xué)生自主分析、解決問題,還提高了學(xué)生學(xué)習(xí)的興趣,使所學(xué)知識(shí)體系和創(chuàng)新能力不斷提高和發(fā)展。比如新課前先留下問題水中Cl-和CrO4-同時(shí)存在，緩慢加入濃的AgNO3哪種離子先沉淀呢？實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象又如何？學(xué)生帶著問題去預(yù)習(xí)，學(xué)習(xí)分步沉淀的原理，同時(shí)鼓勵(lì)學(xué)生小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，理論課前可以先進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察現(xiàn)象，通過查找資料分析原因，課堂上教師根據(jù)學(xué)生解答問題情況講授新課，理論與實(shí)踐相結(jié)合，充分調(diào)動(dòng)學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性，培養(yǎng)了學(xué)生自主學(xué)習(xí)、團(tuán)結(jié)協(xié)作分析解決問題的能力。課堂教學(xué)過程中注重靈活引導(dǎo)學(xué)生掌握學(xué)習(xí)方法，如對比方法，包括將有關(guān)同類滴定分析方法原理知識(shí)進(jìn)行橫向或縱向的比較、幾種常規(guī)容量分析法的相似點(diǎn)不同點(diǎn)、化學(xué)鍵與分子間作用力的異同點(diǎn)、三種銀量法的異同點(diǎn)等，又如如何選擇最適的指示劑,重點(diǎn)講根據(jù)酸堿滴定曲線中滴定突躍選擇指示劑,而配位滴定和氧化還原滴定,就不再詳細(xì)講授,讓學(xué)生分組討論學(xué)習(xí)，而且滴定分析重在應(yīng)用，加以案例分析教學(xué)，有助于提高學(xué)習(xí)興趣，讓學(xué)生學(xué)以致用，了解本方法的用途，進(jìn)而開展實(shí)踐教學(xué)。

1.3創(chuàng)新實(shí)踐教學(xué)模式，多種實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式相結(jié)合

現(xiàn)階段分析化學(xué)實(shí)踐教學(xué)中，多數(shù)是老師為學(xué)生準(zhǔn)備好試驗(yàn)水樣、土樣、藥品試劑等，學(xué)生僅按照試驗(yàn)步驟依次操作即完成實(shí)驗(yàn)，這并不能滿足全面提升學(xué)生綜合實(shí)踐能力、創(chuàng)新能力的培養(yǎng)要求，針對上述問題，我對分析化學(xué)實(shí)踐教學(xué)做如下改革。以學(xué)生為主體、教師為引導(dǎo)，強(qiáng)調(diào)以工作任務(wù)為驅(qū)動(dòng)組織實(shí)踐教學(xué)，開展實(shí)驗(yàn)，同時(shí)提倡讓學(xué)生參與試驗(yàn)的布點(diǎn)、采樣、試劑配制、試驗(yàn)耗材準(zhǔn)備等實(shí)驗(yàn)整個(gè)過程的教學(xué)模式。即根據(jù)工作任務(wù)讓學(xué)生分小組完成任務(wù)分配表，包括試驗(yàn)樣品的選取、實(shí)驗(yàn)藥品用量的計(jì)算和配制方法、實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)等，在實(shí)踐教學(xué)方法上注重互動(dòng)式、啟發(fā)式教學(xué)模式，鼓勵(lì)學(xué)生小組籌備實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)問題，引導(dǎo)學(xué)生查找分析問題原因，注重培養(yǎng)學(xué)生能夠掌握基本的分析原理和方法基礎(chǔ)上，培養(yǎng)學(xué)生進(jìn)行自主式探索研究，能夠自主提出問題、分析問題、并通過分工合作解決實(shí)際問題，真正實(shí)現(xiàn)教學(xué)相長。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程，不僅提高了解決分析問題能力，也培養(yǎng)了學(xué)生團(tuán)隊(duì)合作精神。實(shí)踐教學(xué)中工作任務(wù)的設(shè)置應(yīng)注重基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)和綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)相結(jié)合，如基礎(chǔ)項(xiàng)目、驗(yàn)證性項(xiàng)目、自主性項(xiàng)目、綜合性項(xiàng)目等多種層次的8個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目來反復(fù)訓(xùn)練學(xué)生。基礎(chǔ)項(xiàng)目的選取以學(xué)生基本操作規(guī)范、實(shí)驗(yàn)常用儀器使用方法為主。如天平的使用、基本儀器操作規(guī)范及注意事項(xiàng)等。驗(yàn)證性項(xiàng)目則在規(guī)范操作基礎(chǔ)上，與課程教學(xué)大綱相結(jié)合，學(xué)會(huì)如何著手解決工作任務(wù)，教師給出概要的指導(dǎo)性問題和解決問題可選擇的途徑，學(xué)生通過實(shí)驗(yàn)過程記錄現(xiàn)象和課后查閱資料分析現(xiàn)象，形成總結(jié)報(bào)告，教師根據(jù)結(jié)果用部分課堂時(shí)間予以點(diǎn)評，如開設(shè)水中氯化物含量測定、硫代硫酸鈉的標(biāo)定、EDTA的配制和標(biāo)定等等。自主性項(xiàng)目則以小組為單位，進(jìn)行自主式探索研究，分工合作，引導(dǎo)可以選擇食用米醋酸度的測定、食用鹽中碘含量的測定、自來水中總硬度的測定等。綜合性項(xiàng)目為設(shè)計(jì)研究跨課程的大型綜合項(xiàng)目，如草溪河水體富營養(yǎng)化評價(jià)等，根據(jù)所學(xué)的知識(shí)和操作技能和查閱相關(guān)資料，小組合作寫出設(shè)計(jì)方案，在教師論證其可行性后籌備實(shí)驗(yàn)，完成實(shí)驗(yàn)，寫出實(shí)驗(yàn)小論文。

1.4改革考試方式，推行全面而科學(xué)的考核方法

改革以考核知識(shí)的積累、實(shí)踐能力為目標(biāo)，考核采取全過程考核，考核方式有閉卷筆試、實(shí)驗(yàn)操作、平時(shí)作業(yè)、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等多種形式，既注重結(jié)果又注重過程。理論部分占總成績的60%，實(shí)驗(yàn)部分占總成績的30%，考勤占10%，共100分?？己藘?nèi)容以應(yīng)用為主，主要考核學(xué)生掌握知識(shí)點(diǎn)和靈活運(yùn)用能力，達(dá)到培養(yǎng)學(xué)生綜合應(yīng)用能力的目標(biāo)。

2成果與展望

化學(xué)成分分析論文范文第4篇

【關(guān)鍵詞】細(xì)葉黑三棱氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用揮發(fā)油水蒸氣蒸餾

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methoxyethyl）ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methylpropyl）ester(12.382%).

Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation

中藥三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、細(xì)葉黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荊三棱Scirpusflariatilis的塊莖，其性味苦、平、入肝、脾經(jīng)，具有破血行氣、消積止痛等功能，是活血化瘀的中藥［1］。三棱除含有黃酮類、皂苷類、苯丙素類外，揮發(fā)油也是其重要成分之一。三棱化學(xué)成分和藥理的研究已有報(bào)道［2，3］，但揮發(fā)油的研究報(bào)道較少，而且多以常見的黑三棱為試驗(yàn)材料，而細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油成分至今尚無研究報(bào)道，因此本文報(bào)道了采用水蒸氣蒸餾法提取細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油，用GCMS進(jìn)行測定，質(zhì)譜峰數(shù)據(jù)經(jīng)Wiley138質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索確定其化學(xué)成分，并用峰面積歸一化法確定各化學(xué)成分的相對百分含量的結(jié)果。旨在為細(xì)葉黑三棱的藥理作用研究和開發(fā)應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1器材與方法

1.1材料

200607購于廣州市醫(yī)藥公司，產(chǎn)地為河北，經(jīng)鑒定為黑三棱科植物細(xì)葉黑三棱Sparganiumstenophyllum的塊莖。

1.2儀器

設(shè)備電動(dòng)粉碎機(jī)、揮發(fā)油測定儀、HP5890II/5972型GC-MS氣/質(zhì)聯(lián)用儀（美國惠普公司）。

1.3揮發(fā)油的提取將細(xì)葉黑三棱粉碎，過30目篩。稱取100g參照《中國藥典》方法［4］提取揮發(fā)油，得揮發(fā)油0.7ml，收率為0.7%。

1.4揮發(fā)油成分分析

1.4.1分析方法

取適量細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油，加醋酸乙酯稀釋成10μg/ml，用GC-MS分析，得到的質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)wiley138質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索，鑒定各組分峰。用面積歸一化法計(jì)算各組分的百分含量。

1.4.2GC-MS條件氣譜柱：BP-1（60m×0.22mm×0.25μm）；非極性石英毛細(xì)管柱（美國SGE公司）。

柱溫80℃，保持15min后，以2℃/min速率一階升溫至140℃，保持20min，再以10℃/min二階升溫至220℃，保持10min。

進(jìn)樣口溫度：220℃。載氣：He；載氣流量為1ml/min，進(jìn)樣量為2μl。電離電壓1824mV，質(zhì)譜溫度173℃，溶劑延遲8min，掃描范圍50～550m/z。

2結(jié)果

從細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油中分離出11個(gè)質(zhì)譜峰，見圖1。經(jīng)質(zhì)譜數(shù)據(jù)檢索分析，檢索出9種化合物，并用面積歸一化法確定了各成分的相對百分含量，見表1。表1細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油化學(xué)成分和相對含量（略）

3討論

從細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油中分離出11種成分，鑒定出其中的9種，檢出率為81.82%。已檢出的成分含量占揮發(fā)油總量的94.978%。從表1可知，細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油的主要成分和含量分別為：十六烷酸（即棕櫚酸）（33.226%）、9,12-十八碳二烯酸（即亞油酸）（14.941%）、鄰苯二甲酸雙（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、鄰苯二甲酸雙（2-甲基）丙酯（12.382%），占揮發(fā)油總量的74.031%。棕櫚酸含量最高，占揮發(fā)油總量的33.226%。細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油中脂肪酸有2種，占揮發(fā)油的48.167%；烷烴有3種，占15.804%，酯有2種，占揮發(fā)油總量的25.864%；醇有1種，占2.712%，α-雪松醇為倍半萜醇；酮1種，占2.431%。細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油中含量最高的是棕櫚酸和亞油酸，棕櫚酸常溫為常壓下為白色結(jié)晶蠟狀固體，熔點(diǎn)61.3℃，所以細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油常溫為下呈現(xiàn)固態(tài)；亞油酸是人和動(dòng)物的營養(yǎng)必需脂肪酸，亞油酸能降低血液膽固醇，預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化［5］。研究發(fā)現(xiàn)，膽固醇必須與亞油酸結(jié)合，才能在體內(nèi)正常的運(yùn)轉(zhuǎn)和代謝。如果缺乏亞油酸，膽固醇就會(huì)和一些飽和脂肪酸結(jié)合，發(fā)生代謝紊亂，在血管壁上殘留下來，形成動(dòng)脈粥樣硬化，引發(fā)心腦血管疾?。?］。細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油中亞油酸含量較高，是其治療心腦血管疾病，具活血化瘀功效的基礎(chǔ)。

細(xì)葉黑三棱成分復(fù)雜，人們對其活性成分的藥理還知之甚少，要弄清楚細(xì)葉黑三棱藥理需要進(jìn)一步深入的研究。本文對細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油成分進(jìn)行了分析和報(bào)道，目的是為細(xì)葉黑三棱的藥理作用研究和開發(fā)應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

［1］袁濤,華會(huì)明,裴月湖.三棱的化學(xué)成分研究［J］.中草藥,2005,36(11):1607.

［2］董學(xué)，姚慶強(qiáng).中藥三棱的化學(xué)成分及藥理研究進(jìn)展［J］.齊魯藥事，2005，24(10)：612.

［3］黃新煒，段玉峰，韓果萍，等.中藥三棱的研究進(jìn)展［J］.中成藥，2003,25（7)：576.

［4］國家藥典委員會(huì).中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：附錄XD57.

化學(xué)成分分析論文范文第5篇

【摘要】  目的 研究還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.全草的化學(xué)成分。方法 采用硅膠、大孔吸附樹脂及聚酰胺層析柱進(jìn)行分離和純化,通過理化、質(zhì)譜及核磁共振等現(xiàn)代波譜技術(shù)鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果 從還陽參石油醚部分分離得到2個(gè)化合物,分別鑒定為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ⅰ)、β-谷甾醇(ⅱ)；從其正丁醇部分分離到1個(gè)化合物,鑒定為連翹苷(ⅲ)。結(jié)論 化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ均為首次從該植物中分離得到,ⅲ為首次從還陽參屬植物中分離得到。

【關(guān)鍵詞】  菊科；還陽參；化學(xué)成分

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.為菊科還陽參屬植物,別名屠還陽參、驢打滾兒草,多年生草本植物,生長于山坡、路旁,主要分布在山西、內(nèi)蒙古[1]一帶,資源豐富,為民間習(xí)用草藥。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清熱降火、益氣之功效,用于治療支氣管炎、肺結(jié)核、喘息性慢性支氣管炎等疾病。有關(guān)其化學(xué)成分及生物活性,未見任何文獻(xiàn)報(bào)道。藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)研究表明,還陽參全草的石油醚提取物能減少小鼠咳嗽次數(shù),并能延長小鼠的咳嗽潛伏期,有明顯的止咳作用；正丁醇提取物能保護(hù)組胺和乙酰膽堿對豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。為了探尋其止咳平喘作用的物質(zhì)基礎(chǔ),本實(shí)驗(yàn)對還陽參石油醚提取物和正丁醇提取物進(jìn)行了化學(xué)成分的研究,結(jié)果從石油醚部分分離得到兩個(gè)化合物,分別為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；從正丁醇部分分離到一個(gè)化合物,鑒定為連翹苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次從植物還陽參中分離。

1  實(shí)驗(yàn)材料

  

yanaco顯微熔點(diǎn)測定儀(未校正)；瑞士bruker ifs-55型紅外分光光度計(jì)；瑞士bruker-arx-300型核磁共振儀；美國菲尼根lcq-ms質(zhì)譜儀。聚酰胺(柱層析用,80～100目,浙江臺(tái)州市路橋四甲生化塑料廠)、大孔吸附樹脂(d-101型,16～60目,天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司)、硅膠(柱層析用,160～200目,青島海洋化工有限公司)。其他試劑均為分析純。還陽參藥材采集于山西省山陰縣(采集時(shí)間8－9月份),

經(jīng)山西省藥品檢驗(yàn)所高天愛主任藥師鑒定為菊科植物還陽參crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分離

    還陽參粗粉4 kg,以70%的乙醇加熱回流提取3次,合并提取液,減壓濃縮得到浸膏。用適量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,減壓回收溶劑并濃縮,分別得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚適量使溶解,用硅膠拌勻,乙醚自然揮干,上硅膠柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫,得3個(gè)流份,再經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析分別得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水?dāng)嚢?使混懸,靜置2 h,取上清液,加入處理好的d-101型大孔吸附樹脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脫,紫外檢測器跟蹤檢測,收集洗脫液,減壓回收溶劑,得到4個(gè)不同濃度乙醇洗脫流分,將其中30%乙醇洗脫流份經(jīng)聚酰胺柱層析和反復(fù)硅膠柱層析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  結(jié)構(gòu)鑒定

    化合物ⅰ為無色針狀結(jié)晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反應(yīng)陽性,tlc噴10% h2so4,加熱后顯紫紅色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。與偽蒲公英甾醇乙酸酯對照品薄層色譜rf值[3]及顯色行為一致。綜合分析以上數(shù)據(jù),并結(jié)合文獻(xiàn)[4-5]對照,確證化合物ⅰ為偽蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ為無色針狀結(jié)晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反應(yīng)陽性。在數(shù)種不同展開劑條件下進(jìn)行薄層層析,其rf值與β-谷甾醇對照品一致,并且與對照品混合后展開,只顯示一個(gè)斑點(diǎn)。綜合上述分析,故鑒定該化合物為β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ為白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反應(yīng)陽性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于熱甲醇。該化合物經(jīng)酸水解后,pc鑒定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)?；衔铫５?3c-nmr和1h-nmr波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[6]的連翹苷的數(shù)據(jù)比較,兩者基本一致。因此鑒定化合物ⅲ為連翹苷。

【參考文獻(xiàn)】

 

[1] 《全國中草藥匯編》編寫組.內(nèi)蒙古中草藥[m].北京：人民衛(wèi)生出版社,1985.

[2] 劉振權(quán).還陽參有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中醫(yī)藥研究院碩士研究生畢業(yè)論文,2002.5.

[3] 凌 云.中藥蒲公英的理化鑒別研究[j].西北藥學(xué)雜志,1999,12(14)：250.

[4] p l majumder.chemical constituents of launaea nudicaulis：c-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy of taraxasterenes and pseudo-taraxasterenes[j].j indian chem soc,1982,7：881－883.

[5] 凌 云.蒲公英三萜類化學(xué)成分的研究[j].中草藥,1998,29(4)：224.

[6] 石 鉞.銀翹散抗流感病毒有效部位群化學(xué)成分的分離與鑒定[j].中國中藥雜志,2001,28(1)：43－46.

【摘要】  目的 研究還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.全草的化學(xué)成分。方法 采用硅膠、大孔吸附樹脂及聚酰胺層析柱進(jìn)行分離和純化,通過理化、質(zhì)譜及核磁共振等現(xiàn)代波譜技術(shù)鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果 從還陽參石油醚部分分離得到2個(gè)化合物,分別鑒定為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ⅰ)、β-谷甾醇(ⅱ)；從其正丁醇部分分離到1個(gè)化合物,鑒定為連翹苷(ⅲ)。結(jié)論 化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ均為首次從該植物中分離得到,ⅲ為首次從還陽參屬植物中分離得到。

【關(guān)鍵詞】  菊科；還陽參；化學(xué)成分

study on chemical constituents in crepis turczanilwii 

ni yan, lu fang-jin, hao xu-liang, et al

shanxi academy of tcm, taiyuan 030012, china

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.為菊科還陽參屬植物,別名屠還陽參、驢打滾兒草,多年生草本植物,生長于山坡、路旁,主要分布在山西、內(nèi)蒙古[1]一帶,資源豐富,為民間習(xí)用草藥。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清熱降火、益氣之功效,用于治療支氣管炎、肺結(jié)核、喘息性慢性支氣管炎等疾病。有關(guān)其化學(xué)成分及生物活性,未見任何文獻(xiàn)報(bào)道。藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)研究表明,還陽參全草的石油醚提取物能減少小鼠咳嗽次數(shù),并能延長小鼠的咳嗽潛伏期,有明顯的止咳作用；正丁醇提取物能保護(hù)組胺和乙酰膽堿對豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。為了探尋其止咳平喘作用的物質(zhì)基礎(chǔ),本實(shí)驗(yàn)對還陽參石油醚提取物和正丁醇提取物進(jìn)行了化學(xué)成分的研究,結(jié)果從石油醚部分分離得到兩個(gè)化合物,分別為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；從正丁醇部分分離到一個(gè)化合物,鑒定為連翹苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次從植物還陽參中分離。

1  實(shí)驗(yàn)材料

  

yanaco顯微熔點(diǎn)測定儀(未校正)；瑞士bruker ifs-55型紅外分光光度計(jì)；瑞士bruker-arx-300型核磁共振儀；美國菲尼根lcq-ms質(zhì)譜儀。聚酰胺(柱層析用,80～100目,浙江臺(tái)州市路橋四甲生化塑料廠)、大孔吸附樹脂(d-101型,16～60目,天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司)、硅膠(柱層析用,160～200目,青島海洋化工有限公司)。其他試劑均為分析純。還陽參藥材采集于山西省山陰縣(采集時(shí)間8－9月份),

經(jīng)山西省藥品檢驗(yàn)所高天愛主任藥師鑒定為菊科植物還陽參crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分離

    還陽參粗粉4 kg,以70%的乙醇加熱回流提取3次,合并提取液,減壓濃縮得到浸膏。用適量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,減壓回收溶劑并濃縮,分別得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚適量使溶解,用硅膠拌勻,乙醚自然揮干,上硅膠柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫,得3個(gè)流份,再經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析分別得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水?dāng)嚢?使混懸,靜置2 h,取上清液,加入處理好的d-101型大孔吸附樹脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脫,紫外檢測器跟蹤檢測,收集洗脫液,減壓回收溶劑,得到4個(gè)不同濃度乙醇洗脫流分,將其中30%乙醇洗脫流份經(jīng)聚酰胺柱層析和反復(fù)硅膠柱層析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  結(jié)構(gòu)鑒定

    化合物ⅰ為無色針狀結(jié)晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反應(yīng)陽性,tlc噴10% h2so4,加熱后顯紫紅色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。與偽蒲公英甾醇乙酸酯對照品薄層色譜rf值[3]及顯色行為一致。綜合分析以上數(shù)據(jù),并結(jié)合文獻(xiàn)[4-5]對照,確證化合物ⅰ為偽蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ為無色針狀結(jié)晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反應(yīng)陽性。在數(shù)種不同展開劑條件下進(jìn)行薄層層析,其rf值與β-谷甾醇對照品一致,并且與對照品混合后展開,只顯示一個(gè)斑點(diǎn)。綜合上述分析,故鑒定該化合物為β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ為白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反應(yīng)陽性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于熱甲醇。該化合物經(jīng)酸水解后,pc鑒定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)?；衔铫５?3c-nmr和1h-nmr波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[6]的連翹苷的數(shù)據(jù)比較,兩者基本一致。因此鑒定化合物ⅲ為連翹苷。

【參考文獻(xiàn)】

 

[1] 《全國中草藥匯編》編寫組.內(nèi)蒙古中草藥[m].北京：人民衛(wèi)生出版社,1985.

[2] 劉振權(quán).還陽參有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中醫(yī)藥研究院碩士研究生畢業(yè)論文,2002.5.

[3] 凌 云.中藥蒲公英的理化鑒別研究[j].西北藥學(xué)雜志,1999,12(14)：250.

[4] p l majumder.chemical constituents of launaea nudicaulis：c-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy of taraxasterenes and pseudo-taraxasterenes[j].j indian chem soc,1982,7：881－883.